一種超純氨生產工藝及其製備方法
2024-03-09 12:33:15
專利名稱：一種超純氨生產工藝及其製備方法
技術領域：
本發明涉及特種氣體生產領域，，確切地說是一種超純氨生產工藝及其製備方法。
技術背景
超純氨是採用先進設備和技術對工業液氨進行深加工並使氨純度達到6N (99. 9999%)以上的高新產品，是太陽能光伏及LED產品的主要原料之一。由於我國對超純氨的研究起步較晚且技術層級較低等原因，國內電子級超純氨基本依賴進口。
目前製取超純氨的主要工藝流程為以工業液氨為原料，經過過濾除油、除金屬雜質後進入汽化器，汽化後進入一級純化器(除油和除水)，冷凝後經精餾塔除去H2、O2、隊、CO、 CO2XH4等雜質，最後進入終端純化裝置，經深度除水後即可得到純度99. 9999%以上的超純氣廣品。
現有流程存在的缺陷(1)流程較長，能量利用率低，電能消耗偏高。
(2)產品氨的純度不能長期穩定在7N以上。發明內容
本發明的目的是針對現存缺陷，提供一種能耗較低、氨的純度的超純氨生產工藝。 上述目的通過以下方案實現一種超純氨生產工藝，其特徵在於原料氨經泵加壓進入精餾塔，精餾塔控制壓力在1. 3-1. 5Pa,精餾溫度控制在60°C 左右，除去輕組分及部分水等雜質，當氨純度> 99. 995%，水含量=lOOppm，輕組分總含量小於IOppb時進行回收冷量，回收冷量後進入除油除水器，控制溫度在50-55°C、壓力在 1.2-1.3 1 範圍內，當氨純度彡99. 9995%，水含量妄IOOppb時進入終端純化裝置，控制裝置內的溫度在40-50°C、壓力在1.0-1.2 1 範圍內，經深度除水以及雜質的後氣氨經冷凝後進入產品氨罐即可得到超純氨產品。
所述的一種超純氨生產工藝，其特徵在於原料氨為普通工業級液氨，氨純度彡 99. 6%,水 ^ 0. 2-0. 3%,油 ^ 10mg/kg。
所述的一種超純氨生產工藝，其特徵在於生產工藝各步驟所產生的廢液回收進入廢液回收儲罐。
本發明的有益效果為 (1)、工藝流程簡單，投資省。
(2)、系統能量優化，能耗可降低40%。
(3)、產品氨的純度可長期穩定在7N (99. 99999%)以上。
(4)、安全性能好，自動化程度高。
(5)、對現有超純氨工藝流程進行優化，取消汽化器，改造一級純化器，採用新型除油除水器，充分利用系統能量。
圖1為本發明的工藝流程圖。
其中，1是原料氨罐，2是液氨泵，3是低溫精餾塔，4是除油除水器，5是終端純化裝置，6是冷凝器，7是產品氨罐，8是廢氨儲罐。
具體實施方式
實施例1 一種超純氨生產工藝，其特徵在於原料氨經泵加壓進入精餾塔，精餾塔控制壓力在1. 3-1. 5Pa,精餾溫度控制在60°C 左右，除去輕組分及部分水等雜質，當氨純度> 99. 995%，水含量=lOOppm，輕組分總含量小於IOppb時進行回收冷量，回收冷量後進入除油除水器，控制溫度在50-55°C、壓力在 1.2-1.3 1 範圍內，當氨純度彡99. 9995%，水含量妄IOOppb時進入終端純化裝置，控制裝置內的溫度在40-50°C、壓力在1. 0-1. 2 Pa範圍內，經深度除水以及雜質的後氣氨經冷凝後進入產品氨罐即可得到超純氨產品。
所述的一種超純氨生產工藝，其特徵在於原料氨為普通工業級液氨，氨純度彡 99. 6%,水 ^ 0. 2-0. 3%,油 ^ 10mg/kg。
所述的一種超純氨生產工藝，其特徵在於生產工藝各步驟所產生的廢液回收進入廢液回收儲罐。
實施例2:參見圖1，本工藝中，原料氨罐(1)、液氨泵(2)、精餾塔(3)、除油除水器(4)各設備之間用304不鏽鋼管道和閥門連接，終端純化裝置(5)、冷凝器(6)、產品氨罐(7)各設備之間用 316L不鏽鋼(內壁電拋光處理)管道和閥門連接。系統採用DCS自動控制。經精餾塔(3) 後，輕組分總含量小於IOppb ；除油除水器(4)後水含量小於IOOppb ；終端純化裝置(5)後水含量小於lppb，氨含量大於7N。
本發明的工藝流程原料氨罐(1)內的液氨經泵(2)加壓進入精餾塔(3)，除去輕組分及部分水後進入除油除水器(4)，進一步除去大部分水後進入終端純化裝置(5)，除去雜質後的氣氨經冷凝後進入產品氨罐。各工藝控制點產生的廢液進入廢液回收儲罐(8)。
原料氨為普通工業級液氨，氨純度彡99. 6%，水=0. 2-0. 3%，油=10mg/kg ；精餾塔出口氨純度彡99. 995%，水含量=lOOppm，輕組分總含量小於lOppb，精餾溫度60°C左右；除油除水器出口氨純度彡99. 9995%，水含量=IOOppb ；終端純化器出口氨純度彡99. 99999%， 水含量含lppb，輕組分總含量小於lOppb。
權利要求
1.一種超純氨生產工藝，其特徵在於原料氨經泵加壓進入精餾塔，精餾塔控制壓力在1. 3-1. 5Pa,精餾溫度控制在60°C 左右，除去輕組分及部分水等雜質，當氨純度> 99. 995%，水含量=lOOppm，輕組分總含量小於IOppb時進行回收冷量，回收冷量後進入除油除水器，控制溫度在50-55°C、壓力在 1.2-1.3 1 範圍內，當氨純度彡99. 9995%，水含量妄IOOppb時進入終端純化裝置，控制裝置內的溫度在40-50°C、壓力在1. 0-1. 2 Pa範圍內，經深度除水以及雜質的後氣氨經冷凝後進入產品氨罐即可得到超純氨產品。
2.根據權利要求1所述的一種超純氨生產工藝，其特徵在於原料氨為普通工業級液氨，氨純度彡99. 6%，水含0. 2-0. 3%，油含10mg/kg。
3.根據權利要求1所述的一種超純氨生產工藝，其特徵在於生產工藝各步驟所產生的廢液回收進入廢液回收儲罐。
全文摘要
本發明涉及一種超純氨生產工藝，原料氨經泵加壓進入精餾塔除去除去輕組分及部分水等雜質，回收冷量後進入除油除水器，進一步除去大部分水後進入終端純化裝置，經深度除水以及雜質的後氣氨經冷凝後進入產品氨罐即可得到超純氨產品。本發明工藝流程簡單，投資省，系統能量優化，能耗可降低40%，產品氨的純度可長期穩定在7N(99.99999%)以上。
文檔編號C01C1/02GK102502701SQ20111034031
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月2日 優先權日2011年11月2日
發明者李森 申請人:李森