一種環境水中C-14捕集裝置的製作方法
2024-03-29 17:09:05 1
本發明是一種捕集環境水體中無機C-14的裝置，主要應用於輻射環境監測領域，能方便、快捷的捕集水中無機碳，可應用於環境水中C-14樣品的前處理流程。裝置採用鼓泡法捕集水中無機C-14，通過水泵抽水一次性進樣，循環鼓氣，定時斷電，捕集完成後收集鹼液拿回實驗室製備碳酸鈣沉澱，便於樣品的進一步分析測量。
背景技術：
水中的C-14是由大氣CO2通過氣—海界面交換進入海洋並溶解於海水、湖水，存在形式主要有溶解無機碳(DIC)、溶解有機碳(DOC)和顆粒態有機物(POC)三種，絕大部分以DIC形式存在。由於水中含碳量較低，採集一個C-14樣品的需水量可能很大(數十升到數百升)，因此有必要在採樣時進行濃縮前處理，形成碳酸鹽沉澱。
形成碳酸鹽沉澱的方法通常有兩種，沉澱法和鼓泡法。沉澱法即調節水樣PH值大於10後加入沉澱劑(CaCl2、BaCl2或SrCl2)形成碳酸鹽沉澱。鼓泡法是先酸化水樣，再用惰性氣體將水中CO2吹出，用鹼液吸收鼓出的CO2，再向吸收液中加入沉澱劑形成碳酸鹽沉澱。鼓泡法雖然表面上比較複雜，但該方法避免了水中其他雜質離子的幹擾，純化了碳的捕集，便於結果的準確計算。因此採用鼓泡法作為樣品的前處理方法進行分析。
目前國內沒有相關的環境水中C-14捕集裝置，需要實驗室自己建立。涉及 到反應容器的加工、流程氣密性檢查、穩定化學回收率等多個問題，因此本發明建立了環境水中C-14捕集裝置，便於實驗室和現場對環境水中C-14進行前處理。
技術實現要素：
本發明應用鼓泡法捕集水中DIC，研製了一種一體化的環境水中C-14捕集裝置。裝置主要應用於環境水中C-14測量的前處理，有效的捕集其中的無機C-14。
本發明的技術方案如下：一種環境水中C-14捕集裝置，所述裝置包括如下部件：水罐、水泵、氣泵、轉子流量計、第一電磁閥、第二電磁閥、裝有鹼液的鼓泡器及在上述部件之間連接的連接管線；所述氣泵的一端通過兩路轉子流量計連接水罐，所述水泵通過第一電磁閥連接水罐，第二電磁閥位於水罐底部的出水口上；鼓泡器的進氣口連接水罐，出氣口連接氣泵的另一端。
進一步，如上所述的環境水中C-14捕集裝置，所述裝置還配有時間繼電器，可以實現預置時間關閉氣泵。
進一步，如上所述的環境水中C-14捕集裝置，所述裝置進一步包括前面板，所述前面板上方為兩個玻璃轉子流量計，時間繼電器和四個分別控制「電源」、「氣泵」、「進水」、「排水」的按鈕，所述前面板的中部嵌入部分裝有串接的可拆卸的4個鼓泡器，方便使用者換取樣品。
進一步，如上所述的環境水中C-14捕集裝置，所述裝置側面留有進水口、 排水口和電源插孔，還有一個帶體積刻度線的長條形開口以觀察水罐中的樣品容量。
進一步，如上所述的環境水中C-14捕集裝置，裝置背面為可用鑰匙開啟的機櫃門，所述裝置內部的上層放置有提供循環鼓氣的氣泵和可以一次性抽取水樣的水泵，下層為水罐。
進一步，如上所述的環境水中C-14捕集裝置，所述裝置底部配有萬向輪。
進一步，如上所述的環境水中C-14捕集裝置，水罐上方還安裝有手動三通閥門，用於加酸。
本發明還提供一種如上所述的環境水中C-14捕集裝置的捕集方法，所述方法包括如下步驟：
1)按下「電源」開關，裝置通電；
2)將水泵的進水管放入樣品水中，按下「進水」按鈕，電磁閥打開，水泵工作，樣品進入水罐；當水位線到50L時，彈起「進水」按鈕，停止進水；
3)打開水罐上方的手動三通閥門，加入磷酸後迅速關閉閥門，以防氣體外溢；
4)將裝好鹼液的鼓泡器旋入接口；檢查氣路、電路連接完好後，設置時間繼電器的定時時間，按下「氣泵」按鈕，供給循環氣體來吹排水樣中的CO2；觀察吸收瓶中鼓泡正常，說明氣路通暢；
5)到達定時時間後，時間繼電器控制關閉氣泵，鼓氣停止；旋下鼓泡器，收集鹼液製成碳酸鹽沉澱；按下「排水」按鈕，電磁閥打開，水樣流出；
6)在進行下一個樣品的捕集前，先抽取蒸餾水鼓泡一段時間以進行清洗。
本發明自動化程度高，測量精確，可以高效測定水中的C-14含量。
附圖說明
圖1為本發明的一體化環境水中無機碳捕集裝置原理圖。
圖2(a)、(b)、(c)分別為本發明的一體化環境水中無機碳捕集裝置實物的左面、正面、右面結構示意圖。
具體實施方式
下面結合附圖和實施例對本發明進行詳細的描述。
如圖1，2所示，裝置主要由水罐1、水泵2、氣泵3、轉子流量計4、第一電磁閥5、第二電磁閥6、裝有鹼液的鼓泡器7及連接管線8等組成。
如圖1所示，將水樣通過水泵一次性抽入到水罐中後，連接鹼液鼓泡器，向水樣中加入酸，關閉閥門。打開氣泵進行循環鼓氣，可以通過流量計調節流速，當產生的CO2被充分吸收後，關閉氣泵，收集鹼液鼓泡器，打開排水閥。進水和排水前都裝有電磁閥，可以實現自動進水和排水的功能。裝置還配有時間繼電器9，可以實現預置時間關閉氣泵，自動停止鼓泡的功能。
一體化環境水中C-14捕集裝置實物如圖2(a)、(b)、(c)所示，前面板上方為兩個玻璃轉子流量計4，時間繼電器9和四個按鈕10(「電源」、「氣泵」、「進水」、「排水」)，流量計可以調節和顯示氣體流速，時間繼電器可以設置和顯示時間，按鈕可控制相應的操作。中部嵌入部分裝有串接的可拆卸的4個鼓泡器(鹼液吸收瓶)，方便使用者換取樣品。
裝置側面留有進水口11、排水口12和電源插孔13，還有一個帶體積刻度線的長條形開口14以觀察水罐中的樣品容量。
裝置背面為可用鑰匙開啟的機櫃門，打開可以看到儀器的氣路、電路連接圖，以便檢查維修。打開後蓋，上層放置有提供循環鼓氣的氣泵和可以一次性抽取水樣的水泵，下層為反應水罐，水罐體積為80L，可以滿足大部分環境水體的樣品量需求。
一體化環境水中C-14捕集裝置底部配有萬向輪15，便於在現場使用，減小了採樣與測量間隔時間長帶來的吸附誤差。
本發明的環境水中C-14捕集裝置的具體操作流程為：
1)按下「電源」開關，儀器通電。
2)將進水管放入樣品水中，按下「進水」按鈕，電磁閥打開，水泵工作，樣品進入水罐。當水位線到50L時，彈起「進水」按鈕，停止進水。
3)打開水罐上方的手動三通閥門，加入磷酸後迅速關閉閥門，以防氣體外溢。
4)將裝好鹼液的吸收瓶旋入接口。檢查氣路、電路連接完好後，設置時間繼電器的定時時間(如180min)，按下「氣泵」按鈕，供給循環氣體來吹排水樣中的CO2。觀察吸收瓶中鼓泡正常，說明氣路通暢。
5)到達定時時間後，時間繼電器控制關閉氣泵，鼓氣停止。旋下吸收瓶，收集鹼液製成碳酸鹽沉澱。按下「排水」按鈕，電磁閥打開，水樣流出。
6)在進行下一個樣品的捕集前，先抽取蒸餾水鼓泡一段時間以進行清洗。
本發明的流量設置方法如下：環境水中C-14捕集裝置採用可以循環鼓氣的氣泵，0～3.0L/min的玻璃轉子流量計，分兩路鼓泡，鼓泡流量為0～6.0L/min，連續可調。如果流量過大，而鼓泡器中鹼液較多，有可能將鹼液吹出，因此在使用前需要先調試好匹配的流量和鹼液體積。建議鼓泡流量設定值為2.0～3.0L/min(即每個流量計為1.0～1.5L/min)，每個鼓泡器中的鹼液體積為150ml。
本發明的捕集效率測試如下：向水罐中加入20g無水Na2CO3粉末，接通電 源，按下「進水」按鈕，抽取二次蒸餾水。水樣到50L體積刻度線時，彈起「進水」按鈕。旋入四個鼓泡器，其中每個鼓泡器中裝有2mol/L NaOH溶液150ml。打開加酸的閥門16，加入磷酸200ml，迅速關閉閥門。設置時間繼電器時間為180min，按下「氣泵」按鈕，開始循環鼓氣，調節流量計顯示流量為1.0L/min。180min後，自動關閉氣泵，鼓泡停止。
旋下鼓泡器，收集吸收液，用NH4Cl調節PH值後加入CaCl2，製成CaCO3沉澱。
烘乾沉澱後稱重，CaCO3質量與理論值(18.87g)之比就得到了該裝置對水中DIC的捕集效率。重複進行三次實驗，得到捕集效率均值為98.6％，可以認為水中的DIC捕集完全。
本發明的環境水中C-14捕集裝置性能如下：
·鼓泡流量：0～6.0L/min，連續可調；
·對水中DIC的捕集效率：98.6％；
·單泵配置，可按預置時間自動停止；
·供電電源：AC～220V；
·整機體積：550mm×550mm×1400mm；
·整機重量：約40kg。
顯然，本領域的技術人員可以對本發明進行各種改動和變型而不脫離本發明的精神和範圍。這樣，倘若對本發明的這些修改和變型屬於本發明權利要求及其同等技術的範圍之內，則本發明也意圖包含這些改動和變型在內。