檸檬酸連續結晶的方法和裝置的製作方法
2024-03-02 09:47:15
專利名稱：檸檬酸連續結晶的方法和裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及檸檬酸提取工藝和裝置的改進，更進一步地說，涉及檸檬酸提取中結晶方法和設備的改進。
業已知道，目前檸檬酸結晶是採用間歇式的操作方式，即將料液在一定的真空度，約650～700mmHg下加熱使之蒸發濃縮，然後將濃縮後的檸檬酸液通過自然冷卻結晶析出檸檬酸晶體。這種檸檬酸結晶方法對設備的要求相對較低，但由於採用自然冷卻結晶，難以控制冷卻速度，所以通常會形成具有很高過飽和度的檸檬酸過飽和液，導致所得到的晶體顆粒細小，且晶型較差，不能滿足需要。同時，採用這樣的方法，檸檬酸結晶析出的時間較長，通常需要十小時以上才能完成一個周期。另外，由於檸檬酸在水中的溶解度較大(例如54%10℃)，這樣，為了提高檸檬酸的收率，往往需要重複地進行加熱濃縮和冷卻結晶的操作，重複次數一般為2～3次。這樣，一方面因為多次重複加熱會使料液中的色素濃度增加而導致產品色澤加深，降低產品的質量;另一方面，反覆地升溫濃縮導致能耗大，並需要更長的時間周期才能完成檸檬酸結晶。
此外，目前尚未有人報導過可用於檸檬酸連續結晶的裝置。這樣，就導致了檸檬酸結晶只能採取間歇式的操作方法，不能進一步地提高產品的產量和收率。
本發明的目的是提供一種能克服上述不足的檸檬酸連續結晶的方法和檸檬酸連續結晶的裝置。
本發明的目的是通過如下構思來完成的;一種檸檬酸連續結晶方法，它包括將濃縮後的檸檬酸液輸入蒸發器，然後將在蒸發器中產生的檸檬酸蒸發濃縮液連續導入結晶罐，並不斷地從結晶罐中取出析出的檸檬酸晶體。
所述的方法中還可包括先將濃縮後的檸檬酸液進行過濾，然後再將其輸入蒸發器。所述的過濾可以在瓷管過濾器中進行，過濾孔徑為0.5-3μ，較佳為1μ。
被輸入蒸發器的檸檬酸濃縮液是經預熱的，預熱可採用濃縮時產生的二次蒸汽來進行，預熱溫度為30℃以上，較佳為33～37℃。
結晶罐中檸檬酸結晶的溫度是25～35℃。
一種檸檬酸連續結晶裝置，它主要包括濃縮罐，蒸發器以及位於蒸發器下端的結晶罐，濃縮罐與蒸發器之間以及蒸發器與結晶罐之間均以管道相連接，所述的結晶罐底部設有出料閥。
所述的蒸發器旁設有真空泵。
上述的裝置中，在所述的濃縮罐和蒸發器之間還設有一個瓷管過濾器，其過濾孔徑為0.5～3μ，較佳為1μ。
所述的濃縮罐和蒸發器之間還設有一個熱交換器。所述的結晶罐與熱交換器之間設有一個料液泵。
所述的真空泵是蒸汽噴射泵或水衝泵。
本發明的優點和效果是明顯的，通過採用本發明的方法，可以實現檸檬酸的連續結晶，將濃縮後的檸檬酸液不斷地加入蒸發器使之進一步蒸發濃縮，再將蒸發器中產生的檸檬酸蒸發濃縮液不斷導入結晶罐，這樣就形成了邊進料液、邊蒸發濃縮和邊檸檬酸結晶析出，只要控制好進料和出料的比例，就可使整個結晶過程始終恆定在較低的過飽和度水平上，從而可獲得粗大、均勻和晶型整齊的晶粒。此外，由於本發明的方法僅需一次結晶，這樣就避免了已有技術工藝中因多次加熱濃縮和結晶而造成的色素增加和能耗較大的缺點，可以較低的成本獲得更好質量的檸檬酸晶體。本發明的裝置為本發明的方法的實施提供了條件，本發明的裝置安裝簡便，布局合理，操作方便，採用本發明的裝置，可以很好地完成檸檬酸連續結晶的過程。
下面，將結合附圖，通過對本發明的較佳實施例的說明而進一步闡明本發明的優點和效果。
圖1是本發明的檸檬酸連續結晶裝置的一種較佳形式的示意圖。
參照圖1，本發明的裝置主要包括濃縮罐1，瓷管過濾器2，連接濃縮罐1和瓷管過濾器2的管道3，濃縮罐1下端設置的料液泵4，熱交換器5，連接瓷管過濾器2和熱交換器5的管道6，管道6中設置的料液泵7，蒸發器8，連接熱交換器5和蒸發器8的管道9，蒸發器8一側設置的真空泵10，位於蒸發器8下面的結晶罐11，連接蒸發器8和結晶罐11的管道12，結晶罐11底部設置的出料管道13，出料管道13中設置的出料閥14，結晶罐11底部設置的料液泵15，連接結晶罐11和管道6的管道16，以及與熱交換器5相通的進料管17，熱交換器18，連接熱交換器5和熱交換器18之間的管道19，連接熱交換器18和濃縮罐1的管道20，濃縮罐1頂端設置的與熱換器5相連的蒸汽管道21，濃縮罐1中設置的熱交換器22，連接熱交換器22和料液泵4的管道23和在熱交換器5以及熱交換器22之間設置的真空泵24。
上述的真空泵10和真空泵24可以是蒸汽噴射泵或水衝泵，較佳為蒸汽噴射泵。
本發明的裝置中所有部分均採用已有技術中常用的那些。可視具體生產需要而選擇不同容量、大小的部件，無特殊的規定。
實施例1結合圖1，首先將欲濃縮的檸檬酸液通過管道17送入熱交換器5，使其溫度由約40℃升至約70℃，再通過管道19進入熱交換器18，使其溫度升至約80℃，再經過管道20進入濃縮罐1，在約470mmHg的真空度下進行真空濃縮，一部分濃縮液通過料液泵4的作用進入熱交換器22中進一步熱交換，濃縮時產生的二次蒸汽通過蒸汽管道21進入熱交換器5(其作用是預熱過濾後的檸檬酸液)，憑藉真空泵24的作用，將熱交換器5中經使用後的蒸汽再從其頂部被抽出，與新鮮蒸汽一起再被送往熱交換器22中加熱料液，熱交換器22中出來的蒸汽被送往熱交換器18中再一次利用，然後放掉，如此周而復始。這樣，充分地利用了蒸汽，使之最大限度地發揮出作用，從而達到了節能的目的。
然後，將從濃縮罐1中出來的一部分檸檬酸濃縮液通過管道3送入瓷管過濾器2進行精密過濾以除去濃縮後析出的少量CaSO4微粒，瓷管過濾器2採用瓷棒作為過濾介質，其過濾孔徑為0.5～3μ，較佳為1μ左右，如此，可達到很好的過濾效果。
然後，將經過濾的檸檬酸液通過料液泵7經管道6而打入熱交換器5，利用前述的二次蒸汽對其進行預熱，預熱溫度一般為30℃以上，較佳為33～37℃，依靠真空泵10(蒸汽噴射泵或水衝泵)的作用，在720mmHg以上，較佳為735mmHg以上的真空度下，將經預熱的檸檬酸液通過管道9抽入蒸發器8，在上述真空條件和30℃以上，較佳為33～37℃，最佳為35℃下進一步蒸發濃縮，產生的蒸汽被抽入真空泵10，而檸檬酸蒸發濃縮液則通過管道12(管道12的長度一般大於10m)導入結晶罐11，結晶罐11中維持結晶溫度為25～35℃，當達到一定飽和度析出晶體後，即打開出料閥14，通過管道13不斷地從結晶罐中取出析出的檸檬酸晶體。此外，結晶罐11中出來的一部分母液經管道16與過濾後的檸檬酸液混合再循環，而另一部分母液則通過料液泵15回至結晶罐11中，如此而起到混合攪拌的作用。
實施例2結合圖1，如果不採用瓷管過濾器2，熱交換器5，熱交換器18和熱交換器22等，則可直接將濃縮後的檸檬酸液打入蒸發器8中，依靠真空泵10的作用，將蒸發器8的真空度維持在720mmHg以上，較佳為735mmHg以上，並在30℃以上，較佳為33～37℃，最佳為35℃的溫度下使檸檬酸濃縮液在蒸發器8中進一步蒸發濃縮，然後，通過管道12將從蒸發器2中得到的檸檬酸蒸發濃縮液連續導入結晶罐11，結晶罐11中維持的結晶溫度為25～35℃，待達到一定飽和度析出檸檬酸晶體時，打開出料閥門14，不斷地從結晶罐11中取出析出的檸檬酸晶體，從而完成檸檬酸的連續結晶。
儘管實施例2也可以達到檸檬酸連續結晶的目的，但顯然，實施例2中所得到的晶體的質量不如實施例1中所得到的，因為不經精密過濾，成品中存在較多的Ca SO4。此外，對於蒸汽的利用也不能達到充分。
由上述實例可以看出，只要控制好進料和出料的比例，即不斷地加入新鮮的檸檬酸液，並使之連續地濃縮、蒸發和結晶，就可以達到邊進料，邊蒸發濃縮和邊結晶析出的連續結晶的目的。
本發明摒棄了已有技術中多次濃縮結晶的方法，而是採用一次結晶的方法，使整個結晶過程始終恆定在較低的過飽和度水平上，從而使所得到的檸檬酸晶體晶粒粗大、均勻、晶型整齊，產品質量有很大提高。由此可見，本發明的優點和效果是明顯的。
權利要求
1.一種檸檬酸連續結晶方法，其特徵在於它包括將濃縮後的檸檬酸液輸入蒸發器，然後將在蒸發器中產生的檸檬酸蒸發濃縮液連續導入結晶罐，並不斷地從結晶罐中取出析出的檸檬酸晶體。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於先將濃縮後的檸檬酸液進行過濾，然後再將其輸入蒸發器。
3.如權利要求2所述的方法，其特徵在於所述的過濾是在瓷管過濾器中進行的。
4.如權利要求3所述的方法，其特徵在於所述的瓷管過濾器的過濾孔徑為0.5～3μ，較佳為1μ。
5.如權利要求1或2所述的方法，其特徵在於被輸入蒸發器的檸檬酸濃縮液是經預熱的。
6.如權利要求5所述的方法，其特徵在於預熱是採用濃縮時產生的二次蒸汽來進行的。
7.如權利要求5所述的方法，其特徵在於所述的預熱溫度為30℃以上，較佳為33～37℃。
8.如權利要求1所述的方法，其特徵在於結晶罐中檸檬酸結晶的溫度是25～35℃。
9.一種用於實施權利要求1所述的方法的檸檬酸連續結晶裝置，其特徵在於它主要包括濃縮罐，蒸發器以及位於蒸發器下面的結晶罐，濃縮罐與蒸發器之間以及蒸發器與結晶罐之間均以管道相連接，所述的結晶罐底部設有出料閥。
10.如權利要求9所述的裝置，其特徵在於在所述的蒸發器旁設有一個真空泵。
11.如權利要求9所述的裝置，其特徵在於在所述的濃縮罐和蒸發器之間設有一個瓷管過濾器。
12.如權利要求11所述的裝置，其特徵在於所述的瓷管過濾器的過濾孔徑為0.5～3μ，較佳為1μ。
13.如權利要求9所述的裝置，其特徵在於在所述的濃縮罐和蒸發器之間還設有一個熱交換器。
14.如權利要求13所述的裝置，其特徵在於所述的結晶罐與熱交換器之間設置有一個料液泵。
15.如權利要求10所述的裝置，其特徵在於所述的真空泵為蒸汽噴射泵或水衝泵。
全文摘要
本發明提供了一種檸檬酸連續結晶的方法和裝置。所述的方法包括將濃縮後的檸檬酸液輸入蒸發器，然後將在蒸發器中產生的檸檬酸蒸發濃縮液連續導入結晶罐，並不斷地從結晶罐中取出析出的檸檬酸晶體；所述的裝置包括濃縮罐、蒸發器，以及位於蒸發器下面的結晶罐，濃縮罐與蒸發器之間以及蒸發器與結晶罐之間均以管道相連接，所述的結晶罐底部設有出料閥。採用本發明的裝置與方法可得到晶粒粗大、均勻、晶型整齊的產品。
文檔編號C07C51/42GK1043313SQ89108680
公開日1990年6月27日 申請日期1989年11月17日 優先權日1989年11月17日
發明者李芳德, 劉葉青 申請人:李芳德, 華東化工學院