一種環氧樹脂發泡材料基材及其製備工藝的製作方法
2024-02-29 11:03:15 1
本發明涉及一種環氧樹脂發泡材料基材及其製備工藝。
背景技術：
環氧發泡材料具有較好的熱穩定性、力學性能、絕緣性能、隔熱性能以及輕質等優點，已經廣泛應用在汽車、電子灌封、飛機製件、船體外殼等領域，現有的環氧發泡材料的製備方法主要有物理髮泡法和化學發泡法，採用化學發泡法製備的環氧發泡材料，一般泡孔尺寸較大，泡孔分布也不均勻，通過預反應增加體系的粘度可以使泡孔直徑減小，但是材料的表觀密度會增大，且通常難以製備出泡孔均勻的微孔發泡材料。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題是，針對以上現有技術存在的缺點，提供一種環氧樹脂發泡材料基材及其製備工藝。
本發明解決以上技術問題的技術方案是：一種環氧樹脂發泡材料基材，所述基材按照質量份數計包括：環氧樹脂：80-90份、納米材料溶液：8-10份、填料：10-13份、助劑：3-6份、複合稀土：1-2份、固化劑：20-25份、增韌劑：15-20份、發泡劑：5-10份、促進劑：5-10份、泡沫穩定劑：5-8份、膠粘劑：4-6份；
所述納米材料溶液的質量百分比組分為：銻摻雜氧化錫納米晶：10-13%，納米二氧化鈦：3.8-5.1%，納米碳化矽：3.5-4.2%，納米氧化鋅：1.5-1.8%，季戊四醇三-(3-氮丙啶基)-丙酸酯：5.3-5.6%，有機氟防水劑：餘量；
所述填料為滑石粉、石英粉或無機空心微球中的一種或多種；所述增韌劑為鄰苯二甲酸二甲酯；
所述助劑為膨潤土、硅藻土、雲母粉或石棉中一種或多種；
所述複合稀土按重量百分比包含以下成分：la：12-16%，y：15-17%，sc：5-8%，gd：8-10%，sm：9-15%，pr：13-16%，其餘為鑭系元素，以上各組分之和為100%；
所述發泡劑為偶氮二甲醯胺或2,2-偶氮二異丁腈；
所述泡沫穩定劑聚為氧乙烯山梨糖醇酐月桂酸酯、聚二甲基矽氧烷-聚氧化烯烴共聚物或環氧乙烷-環氧丙烷嵌段共聚物中的一種。
本發明進一步限定的技術方案是：
前述的基材按照質量份數計包括：環氧樹脂：85份、納米材料溶液：8份、填料：10份、助劑：4份、複合稀土：1份、固化劑：20份、增韌劑：15份、發泡劑：8份、促進劑：5份、泡沫穩定劑：5份、膠粘劑：5份；
納米材料溶液的質量百分比組分為：銻摻雜氧化錫納米晶：11%，納米二氧化鈦：4.2%，納米碳化矽：3.7%，納米氧化鋅：1.5%，季戊四醇三-(3-氮丙啶基)-丙酸酯：5.3%，有機氟防水劑：餘量；
填料為無機空心微球；所述增韌劑為鄰苯二甲酸二甲酯；
助劑為膨潤土和雲母粉兩種的混合物；
複合稀土按重量百分比包含以下成分：la：13%，y：15%，sc：6%，gd：8%，sm：12%，pr：14%，其餘為鑭系元素，以上各組分之和為100%；
發泡劑為偶氮二甲醯胺；
泡沫穩定劑聚為氧乙烯山梨糖醇酐月桂酸酯。
前述的基材按照質量份數計包括：環氧樹脂：90份、納米材料溶液：10份、填料：11份、助劑：5份、複合稀土：1.5份、固化劑：22份、增韌劑：18份、發泡劑：10份、促進劑：9份、泡沫穩定劑：7份、膠粘劑：6份；
納米材料溶液的質量百分比組分為：銻摻雜氧化錫納米晶：13%，納米二氧化鈦：4.8%，納米碳化矽：4.2%，納米氧化鋅：1.7%，季戊四醇三-(3-氮丙啶基)-丙酸酯：5.6%，有機氟防水劑：餘量；
填料為無機空心微球；所述增韌劑為鄰苯二甲酸二甲酯；
助劑為膨潤土和雲母粉兩種的混合物；
複合稀土按重量百分比包含以下成分：la：16%，y：177%，sc：7%，gd：10%，sm：13%，pr：16%，其餘為鑭系元素，以上各組分之和為100%；
發泡劑為偶氮二甲醯胺；
泡沫穩定劑聚為氧乙烯山梨糖醇酐月桂酸酯。
本發明還提供基材製備工藝，具體包括以下步驟：
步驟一：將環氧樹脂、填料和助劑分別通過球磨機進行研磨，研磨後的填料過120-150目篩，助劑過90-100目篩；
步驟二：將環氧樹脂、發泡劑和發泡穩定劑加入到反應箱內，以600-700r/min高速攪拌20-30min得到混合物a，然後將混合物a進行加熱，時間為0.5-1h，加熱分為分三段，溫度分別為30-50℃,60-75℃、80-100℃，預熱結束後將混合物a取出將溫度降至20-30℃，備用；
步驟三：在步驟二中加入促進劑、填料和助劑，以800-900r/min攪拌10-15min，溫度升至55-63℃，然後加入固化劑，以相同速度繼續攪拌5-10min，溫度升至75-88℃，使粘度在10-13pa﹒s；
步驟四：在步驟三內加入複合稀土、增韌劑和膠粘劑以900-1000r/min攪拌1-2h，然後倒入模具中，放置烘箱中將溫度升至200-210℃，取出後將溫度以3-5℃降至室溫，然後脫除模具，得到環氧樹脂發泡材料；
步驟五：將步驟四得到的環氧樹脂發泡材料送雙螺杆擠出造粒機中混煉造粒，進行密煉加工，雙螺杆擠出機共分三段，即入口段、中間段和出口段，其溫度分別控制為：50-55℃，60-73℃，83-95℃；
步驟六：將步驟五送入壓延機內進行壓延，溫度控制在120-125℃，然後進行冷卻得到基材；
步驟七：通過噴砂或用角磨機將基材表面打磨粗化，塗上一層底膠，在底膠上再塗有一層交聯粘結膠，將複合膜貼在塗有交聯粘結膠基材表面上，在複合膜表面噴塗納米材料溶液，烘乾後經機械熱軋壓處理，烘乾溫度為80-95℃。
本發明的有益效果是：本發明中加入填料能夠降低成本，減小固化放熱峰強度和收縮率，提高耐化學性，選用無機空心微球能夠提高基材的強度和耐熱性和尺寸穩定性；添加助劑能夠使泡沫和填料位置穩定，防止上浮分層；添加增韌劑能夠調節環氧樹脂的粘彈性，抑制泡孔的合併和坍塌；在基材表面貼有複合膜，提高了其防腐蝕效果，增加了使用壽命；在複合膜表面噴塗納米材料溶液，又能提高複合膜的耐磨損性；加入複合稀土，提高其耐腐蝕性，本發明原料製備工藝簡單，設備簡便，容易操作控制，且發泡倍率高，本發明製備的基材具有良好的耐磨性、強度、耐腐蝕性、及其較高的熱穩定性。
具體實施方式
實施例1
本實施例提供一種環氧樹脂發泡材料基材，基材按照質量份數計包括：環氧樹脂：85份、納米材料溶液：8份、填料：10份、助劑：4份、複合稀土：1份、固化劑：20份、增韌劑：15份、發泡劑：8份、促進劑：5份、泡沫穩定劑：5份、膠粘劑：5份；
納米材料溶液的質量百分比組分為：銻摻雜氧化錫納米晶：11%，納米二氧化鈦：4.2%，納米碳化矽：3.7%，納米氧化鋅：1.5%，季戊四醇三-(3-氮丙啶基)-丙酸酯：5.3%，有機氟防水劑：餘量；
填料為無機空心微球；所述增韌劑為鄰苯二甲酸二甲酯；
助劑為膨潤土和雲母粉兩種的混合物；
複合稀土按重量百分比包含以下成分：la：13%，y：15%，sc：6%，gd：8%，sm：12%，pr：14%，其餘為鑭系元素，以上各組分之和為100%；
發泡劑為偶氮二甲醯胺；
泡沫穩定劑聚為氧乙烯山梨糖醇酐月桂酸酯。
本實施例還提供了基材製備工藝，具體包括以下步驟：
步驟一：將環氧樹脂、填料和助劑分別通過球磨機進行研磨，研磨後的填料過130目篩，助劑過90目篩；
步驟二：將環氧樹脂、發泡劑和發泡穩定劑加入到反應箱內，以600r/min高速攪拌30min得到混合物a，然後將混合物a進行加熱，時間為0.7h，加熱分為分三段，溫度分別為35℃,67℃、94℃，預熱結束後將混合物a取出將溫度降至24℃，備用；
步驟三：在步驟二中加入促進劑、填料和助劑，以820r/min攪拌13min，溫度升至58℃，然後加入固化劑，以相同速度繼續攪拌8min，溫度升至82℃，使粘度在10pa﹒s；
步驟四：在步驟三內加入複合稀土、增韌劑和膠粘劑以960r/min攪拌1.5h，然後倒入模具中，放置烘箱中將溫度升至204℃，取出後將溫度以4℃降至室溫，然後脫除模具，得到環氧樹脂發泡材料；
步驟五：將步驟四得到的環氧樹脂發泡材料送雙螺杆擠出造粒機中混煉造粒，進行密煉加工，雙螺杆擠出機共分三段，即入口段、中間段和出口段，其溫度分別控制為：53℃，66℃，90℃；
步驟六：將步驟五送入壓延機內進行壓延，溫度控制在122℃，然後進行冷卻得到基材；
步驟七：通過噴砂或用角磨機將基材表面打磨粗化，塗上一層底膠，在底膠上再塗有一層交聯粘結膠，將複合膜貼在塗有交聯粘結膠基材表面上，在複合膜表面噴塗納米材料溶液，烘乾後經機械熱軋壓處理，烘乾溫度為83℃。
實施例2
本實施例提供一種環氧樹脂發泡材料基材，基材按照質量份數計包括：環氧樹脂：90份、納米材料溶液：10份、填料：11份、助劑：5份、複合稀土：1.5份、固化劑：22份、增韌劑：18份、發泡劑：10份、促進劑：9份、泡沫穩定劑：7份、膠粘劑：6份；
納米材料溶液的質量百分比組分為：銻摻雜氧化錫納米晶：13%，納米二氧化鈦：4.8%，納米碳化矽：4.2%，納米氧化鋅：1.7%，季戊四醇三-(3-氮丙啶基)-丙酸酯：5.6%，有機氟防水劑：餘量；
填料為無機空心微球；所述增韌劑為鄰苯二甲酸二甲酯；
助劑為膨潤土和雲母粉兩種的混合物；
複合稀土按重量百分比包含以下成分：la：16%，y：177%，sc：7%，gd：10%，sm：13%，pr：16%，其餘為鑭系元素，以上各組分之和為100%；
發泡劑為偶氮二甲醯胺；
泡沫穩定劑聚為氧乙烯山梨糖醇酐月桂酸酯。
本實施例還提供了基材製備工藝，具體包括以下步驟：
步驟一：將環氧樹脂、填料和助劑分別通過球磨機進行研磨，研磨後的填料過150目篩，助劑過100目篩；
步驟二：將環氧樹脂、發泡劑和發泡穩定劑加入到反應箱內，以700r/min高速攪拌20min得到混合物a，然後將混合物a進行加熱，時間為0.6h，加熱分為分三段，溫度分別為42℃,70℃、96℃，預熱結束後將混合物a取出將溫度降至22℃，備用；
步驟三：在步驟二中加入促進劑、填料和助劑，以900r/min攪拌10min，溫度升至60℃，然後加入固化劑，以相同速度繼續攪拌10min，溫度升至85℃，使粘度在13pa﹒s；
步驟四：在步驟三內加入複合稀土、增韌劑和膠粘劑以980r/min攪拌1.2h，然後倒入模具中，放置烘箱中將溫度升至208℃，取出後將溫度以5℃降至室溫，然後脫除模具，得到環氧樹脂發泡材料；
步驟五：將步驟四得到的環氧樹脂發泡材料送雙螺杆擠出造粒機中混煉造粒，進行密煉加工，雙螺杆擠出機共分三段，即入口段、中間段和出口段，其溫度分別控制為：55℃，69℃，92℃；
步驟六：將步驟五送入壓延機內進行壓延，溫度控制在125℃，然後進行冷卻得到基材；
步驟七：通過噴砂或用角磨機將基材表面打磨粗化，塗上一層底膠，在底膠上再塗有一層交聯粘結膠，將複合膜貼在塗有交聯粘結膠基材表面上，在複合膜表面噴塗納米材料溶液，烘乾後經機械熱軋壓處理，烘乾溫度為88℃。
除上述實施例外，本發明還可以有其他實施方式。凡採用等同替換或等效變換形成的技術方案，均落在本發明要求的保護範圍。