一種基於凹凸棒的汙染土壤修復材料的製備方法與流程
2024-03-27 16:18:05 1
本發明屬於土壤汙染治理領域，特別是涉及一種基於凹凸棒的汙染土壤修復材料的製備方法。
背景技術：
目前，我國已經成為世界苯酚主要生產消費國，而在苯酚的生產和消費中都要排出大量高濃度的含苯酚廢水。煉油，煤氣生產，煉焦等行業所排廢水中的汙染物也以苯酚為主。其汙染面廣，並通過各種途徑進入到地下水、地表水和土壤中。苯酚為高毒類原漿毒物，低濃度時可使細胞變性，高濃度時使蛋白質凝固，屬高毒類化合物，屬三致物質。我國「水中優先控制汙染物黑名單」中列出的14類68種有毒化學汙染物，其中6項是酚類化合物，苯酚排在22位。鑑於土壤中苯酚來源廣泛，毒害大，且難以修復治理，因此，研究針對這類特徵汙染土壤的修復技術變得意義重大。
凹凸棒石又稱坡縷石或坡縷縞石，是一種具鏈層狀結構的含水富鎂鋁矽酸鹽粘土礦物。其結構屬2：1型粘土礦物。在每個2：1單位結構層中，四面體晶片角頂隔一定距離方向顛倒，形成層鏈狀。在四面體條帶間形成與鏈平行的通道，通道中充填沸石水和結晶水。
技術實現要素：
本發明的目的在於提供一種基於凹凸棒的汙染土壤修復材料的製備方法，通過對酸化的凹凸棒石中加入溴化十四烷基吡啶表面活性劑，並對有機改性的凹凸棒石溶液微波處理，可以有效吸附土壤中的苯酚。
本發明是通過以下技術方案實現的：
本發明為一種基於凹凸棒的汙染土壤修復材料的製備方法，該方法具體步驟如下：
步驟(1)、將凹凸棒石磨碎過篩；
步驟(2)、將步驟(1)中磨碎的凹凸棒石加入鹽酸溶液酸化，固液比為8:1，機械攪拌一定時間；
步驟(3)、將步驟(2)中酸化的凹凸棒石洗滌後放入105℃烘箱中烘乾，將烘乾後的凹凸棒石過180目篩；
步驟(4)、50℃水浴條件下，將步驟(3)中過篩後的凹凸棒石加入到溴化十四烷基吡啶表面活性劑中，固液比為1:10，反應ph為8.0-8.5，機械攪拌20min；
步驟(5)、將有機改性的凹凸棒石溶液放入微波爐中微波15min，微波功率為350w，將微波後的有機改性溶液離心並真空乾燥；
步驟(6)、將步驟(5)中乾燥後的有機改性凹凸棒石固體研磨成粉末，過180目篩得到有機改性凹凸棒粉。
進一步地，所述步驟(1)中使用60-80目篩過濾。
進一步地，所述步驟(2)中蒸餾水中加入濃度為36％-38％的濃鹽酸配置成1-3mol/L的鹽酸溶液，所述步驟(2)中攪拌時間為4-6h。
進一步地，所述步驟(3)中用自來水洗滌3-4次，用蒸餾水洗滌2-3次，所述步驟(3)中烘乾時間為4-6h。
進一步地，所述步驟(4)中蒸餾水中加入溴化十四烷基吡啶配置成0.1mol/L的陽離子表面活性劑，所述步驟(4)中用1mol/L NaoH調節溶液pH至8.5。
進一步地，所述步驟(5)中離心速率為9000g，離心時間30min，離心溫度為30-50℃。
本發明具有以下有益效果：
本發明方法製備的土壤修復材料，通過酸化處理使得凹凸棒晶體比表面增加，有效提高了吸附能力；通過在凹凸棒中加入陽離子表面活性劑，增強了凹凸棒石對有機汙染物的吸附能力，同時，溴化十四烷基吡啶作為陽離子表面活性劑對苯酚有較強的吸附能力；對有機改性的凹凸棒石進行微波處理，可以提高凹凸棒石對苯酚的去除率；改性後的凹凸棒石對苯酚去除率可以達到65.9％-72.4％。
當然，實施本發明的任一產品並不一定需要同時達到以上所述的所有優點。
具體實施方式
本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬於本發明保護的範圍。
本發明為一種基於凹凸棒的汙染土壤修復材料的製備方法，該方法具體步驟如下：
實施例1
步驟(1)、將凹凸棒石磨碎，過60目篩；
步驟(2)、蒸餾水中加入濃度為38％的濃鹽酸配置成1mol/L的鹽酸溶液，將步驟(1)中磨碎的凹凸棒石加入鹽酸溶液酸化，固液比為8:1，機械攪拌6h；
步驟(3)、將步驟(2)中酸化的凹凸棒石用自來水洗滌3次，用蒸餾水洗滌3次；
將洗滌後的凹凸棒石放入105℃烘箱中烘乾4h，過180目篩；
步驟(4)、蒸餾水中加入溴化十四烷基吡啶配置成0.1mol/L的陽離子表面活性劑，用1mol/L NaoH調節pH至8.5，50℃水浴條件下，將步驟(3)中過篩後的凹凸棒石加入到配置好的陽離子表面活性劑中，固液比為1:10，機械攪拌20min；
步驟(5)、將步驟(4)中的有機改性凹凸棒石溶液放入微波爐中微波15min，微波功率為350w；
將微波後的有機改性溶液於9000g條件下離心30min，取沉澱真空乾燥；
步驟(6)、將步驟(5)中乾燥後的有機改性凹凸棒石固體研磨成粉末，過180目篩得到有機改性凹凸棒粉；
步驟(7)、測定土壤中苯酚含量，將步驟(6)得到的有機改性凹凸棒粉溶解於水中製得凹凸棒吸附劑，將凹凸棒吸附劑倒入土壤中，固液比為1:50，凹凸棒吸附劑溫度為60℃，吸附時間為60min，測定土壤中剩餘苯酚含量，去除率計算公式為：
實施例2
步驟(1)、將凹凸棒石磨碎，過80目篩；
步驟(2)、蒸餾水中加入濃度為36％的濃鹽酸配置成3mol/L的鹽酸溶液，將步驟(1)中磨碎的凹凸棒石加入鹽酸溶液酸化，固液比為8:1，機械攪拌4h；
步驟(3)、將步驟(2)中酸化的凹凸棒石用自來水洗滌4次，用蒸餾水洗滌2次；
將洗滌後的凹凸棒石放入105℃烘箱中烘乾6h，過180目篩；
步驟(4)、蒸餾水中加入溴化十四烷基吡啶配置成0.1mol/L的陽離子表面活性劑，用1mol/L NaoH調節pH至8.0，50℃水浴條件下，將步驟(3)中過篩後的凹凸棒石加入到配置好的陽離子表面活性劑中，固液比為1:10，機械攪拌20min；
步驟(5)、將步驟(4)中的有機改性凹凸棒石溶液放入微波爐中微波15min，微波功率為350w；
將微波後的有機改性溶液於9000g條件下離心30min，取沉澱真空乾燥；
步驟(6)、將步驟(5)中乾燥後的有機改性凹凸棒石固體研磨成粉末，過180目篩得到有機改性凹凸棒粉；
步驟(7)、測定土壤中苯酚含量，將步驟(6)得到的有機改性凹凸棒粉溶解於水中製得凹凸棒吸附劑，將凹凸棒吸附劑倒入土壤中，固液比為1:50，凹凸棒吸附劑溫度為60℃，吸附時間為60min，測定土壤中剩餘苯酚含量，去除率計算公式為：
實施例3
步驟(1)、將凹凸棒石磨碎，過70目篩；
步驟(2)、蒸餾水中加入濃度為37％的濃鹽酸配置成2mol/L的鹽酸溶液，將步驟(1)中磨碎的凹凸棒石加入鹽酸溶液酸化，固液比為8:1，機械攪拌5h；
步驟(3)、將步驟(2)中酸化的凹凸棒石用自來水洗滌3次，用蒸餾水洗滌2次；
將洗滌後的凹凸棒石放入105℃烘箱中烘乾5，過180目篩；
步驟(4)、蒸餾水中加入溴化十四烷基吡啶配置成0.1mol/L的陽離子表面活性劑，用1mol/L NaoH調節pH至8.3，50℃水浴條件下，將步驟(3)中過篩後的凹凸棒石加入到配置好的陽離子表面活性劑中，固液比為1:10，機械攪拌20min；
步驟(5)、將步驟(4)中的有機改性凹凸棒石溶液放入微波爐中微波15min，微波功率為350w；
將微波後的有機改性溶液於9000g條件下離心30min，取沉澱真空乾燥；
步驟(6)、將步驟(5)中乾燥後的有機改性凹凸棒石固體研磨成粉末，過180目篩得到有機改性凹凸棒粉；
步驟(7)、測定土壤中苯酚含量，將步驟(6)得到的有機改性凹凸棒粉溶解於水中製得凹凸棒吸附劑，將凹凸棒吸附劑倒入土壤中，固液比為1:50，凹凸棒吸附劑溫度為50℃，吸附時間為60min，測定土壤中剩餘苯酚含量，去除率計算公式為：
本發明方法通過酸化處理可以增加凹凸棒晶體比表面增加，有效提高吸附能力；
本發明方法通過在凹凸棒中加入陽離子表面活性劑，增強了凹凸棒石對有機汙染物的吸附能力，同時，溴化十四烷基吡啶作為陽離子表面活性劑對苯酚有較強的吸附能力；
本發明對有機改性的凹凸棒石進行微波處理，可以提高凹凸棒石對苯酚的去除率；改性後的凹凸棒石對苯酚去除率可以達到65.9％-72.4％。
以上內容僅僅是對本發明所作的舉例和說明，所屬本技術領域的技術人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或採用類似的方式替代，只要不偏離發明或者超越本權利要求書所定義的範圍，均應屬於本發明的保護範圍。