一種從茶葉中同時提取茶多酚和咖啡鹼的方法
2023-12-12 04:21:17
專利名稱：一種從茶葉中同時提取茶多酚和咖啡鹼的方法
技術領域：
本發明涉及一種提取茶多酚和咖啡鹼的方法，尤其涉及一種從茶葉中 同時提取茶多酚和咖啡鹼的方法。
背景技術：
現代科學研究表明，茶葉中茶多酚能夠清除人體自由基和提高免疫力， 具有抗氧化、抗衰老、抗輻射、抗癌變等醫療保健功能，並已成功地應用 於醫藥、保健品、油脂和食品行業。咖啡鹼具有剌激心臟、興奮大腦神經 和利尿等作用，因此可用作中樞神經興奮藥。從茶葉中提取茶多酚的方法， 據國內外專利文獻檢索，目前可歸納為四類即溶劑提取法、離子沉澱法、 樹脂吸附法和超臨界二氧化碳流體萃取法，上述方法目前都存在著不同程 度的缺點如離子沉澱法得率低，相應成本高；溶劑萃取法的產品存在著 有機溶劑的殘留；樹脂吸附法工藝繁瑣，成本也高，難以規模化生產，超 臨界二氧化碳流體萃取方法目前尚缺乏技術的成熟性和可靠性，有待於進 一步的深度研究。
發明內容
本發明的目的在於提供一種從茶葉中同時提取茶多酚和咖啡鹼的方 法，該方法所需設備少，反應條件溫和，成本低.生產安全可靠，產品純 度高，產率高。
本發明是這樣來實現的，其特徵是工藝方法步驟為
用熱水在攪拌的情況下蒸煮茶葉，趁熱加入金屬鹽和鹼，調整pH-8 左右，過濾，分別收集濾液和濾渣，濾液的處理方法有兩種 一種是加入 有機溶劑萃取劑萃取，反覆操作幾次後，取有機溶劑層旋轉蒸發回收有機 溶劑，濃縮液真空乾燥或使用氮吹儀吹去有機溶劑，得固體產品即為咖啡
鹼，另一種是加入有機溶劑萃取，有機相中再加入乾燥劑吸收水分，放入
電加熱套中，調整溫度在18(TC，小心加熱蒸餾，直到有機溶劑完全蒸發， 剩餘晶體即為咖啡鹼，濾渣用無機酸浸泡，待濾渣溶解後，加入有機溶劑 萃取，反覆操作幾次後，取有機溶劑層旋轉蒸發回收有機溶劑，濃縮液真 空乾燥或使用氮吹儀吹去有機溶劑，得固體產品即為茶多酚。
本發明的方法中，其特徵是金屬鹽可以直接以固體狀態加入，也可以 配製成水溶液後加入，金屬鹽的作用主要是沉澱提取液中的茶多酚，可以 選擇AgCl、 HgCl2、 Pb(CH3COO)2、 Zn(CH3COO)2。
本發明的方法中，其特徵是蒸發溶劑使用的是旋轉蒸發，在低壓甚至 真空的狀態下，在較低的溫度下去除大部分溶劑，得到濃縮液，便於後續 處理，溶劑也能夠得到重複使用。
本發明的方法中，其特徵是萃取液得到固體產物的方法是真空乾燥或 氮吹，都能夠有效去除有機溶劑。
本發明的技術效果是1、利用茶多酚與金屬鹽易生成沉澱的特點， 將茶多酚和咖啡鹼分離，分別進行提取；2、利用咖啡鹼易溶於乙酸乙酯而 雜質纖維素、蛋白質不溶的特點，將咖啡鹼轉移到有機溶劑相中，從而進 一步去除雜質，加入乾燥劑脫除多餘的水分，再進行固體產物製備；3、利 用茶多酚和金屬鹽沉澱溶解於無機酸的特點，將茶多酚從沉澱中釋放出來， 再利用茶多酚易溶於乙酸乙酯的特點，將茶多酚轉移到有機溶劑相中，去 除雜質、濃縮，再進行固體產物製備；4、操作方法簡便，使用旋轉蒸發和 真空乾燥或氮吹儀就能夠完成兩種固體產物的製備，所需設備少，反應條 件溫和，成本低，生產安全可靠，產品純度高，產率高。
具體實施例方式
實施例一
取300g茶葉與水以1 : 7的比例混合，煎煮50min後，用400目濾布過 濾，濾液中加入75g醋酸鋅，攪拌後送入壓濾機中壓濾，濾液中再加入NaOH 固體，調整pH-8.2，攪拌過濾，進一步除雜，除雜後的液體，用濾液體積 的40%的乙酸乙酯萃取第一次，振蕩5min，靜置10min分層，分離上層乙 酸乙酯層，下層水相溶液加入其體積的35%的乙酸乙酯萃取兩次，最後用 水相體積的30%的乙酸乙酯再萃取三次，合併六次萃取的有機相，加入5% 左右的無水硫酸鎂固體乾燥，直至無水硫酸鎂吸水飽和。水相回收，其中 含有少量咖啡鹼，可用於下一次茶葉提取。常壓蒸餾脫除溶劑，直至溶劑 量非常少的時候，改用低溫小火加熱(外部溫度低於8(TC)，直到溶劑全部 揮發，得到白色針狀結晶。蒸餾出來的乙酸乙酯經冷凝後回收，其中含有 少量咖啡鹼，可用於下一次萃取。
合併加入醋酸鋅和氫氧化鈉固體後過濾出來的沉澱濾渣，緩慢加入 2mol/L的鹽酸溶液，緩慢攪拌直至濾渣完全溶解，等體積加入乙酸乙酯， 振蕩5min，靜置10min分層，分離上層乙酸乙酯層，下層水相繼續加入等 體積乙酸乙酯，反覆萃取兩次，合併三次萃取的有機相旋轉蒸發，調整蒸 發溫度在7(TC左右，便於乙酸乙酯揮發，旋轉蒸發0.5小時左右，直至有 機相濃縮，再進行氮吹，吹去乙酸乙酯，得到茶多酚固體。旋轉蒸發回收 的乙酸乙酯中含有少量茶多酚，可用於下一次萃取。水相回收，其中含有 少量茶多酚，可用於下一次茶葉提取。
過濾出來的茶葉用熱水浸泡，再用濾布過濾壓幹，重複三次。合併該濾 液和兩種萃取過程中產生的水相，加入到下批茶葉用來煎煮。
實施例二
取300g茶葉與水以1 : 6的比例混合，煎煮20min後，用400目濾布過 濾，濾液中加入質量濃度為10%醋酸鋅水溶液，醋酸鋅水溶液的體積佔濾 液體積30%左右(含醋酸鋅固體約50g)，攪拌後送入壓濾機中壓濾，濾液 中再加入質量濃度為10%的NaOH水溶液，調整pH=8，攪拌過濾，進一 步除雜，除雜後的液體，用等體積的乙酸乙酯萃取，分離上層有機相，下 層水相再用等體積的乙酸乙酯萃取，反覆操作兩次。水相回收，其中含有 少量咖啡鹼，可用於下一次茶葉提取。三次萃取的有機相合併後進行旋轉 蒸發，調整溫度在70。C，旋轉蒸發0.5小時左右，直至有機相濃縮，再進 行真空乾燥，真空度可達到-0.1Mpa，乾燥約1小時，可得到咖啡鹼固體。
合併加入醋酸鋅和氫氧化鈉固體後過濾出來的沉澱濾渣，緩慢加入 2mol/L的鹽酸溶液，緩慢攪拌直至濾渣完全溶解，等體積加入乙酸乙酯， 振蕩5min，靜置10min分層，分離上層乙酸乙酯層，下層水相繼續加入等 體積乙酸乙酯，反覆萃取兩次，合併三次萃取的有機相旋轉蒸發，調整蒸 發溫度在7(TC左右，便於乙酸乙酯揮發，旋轉蒸發0.5小時左右，直至有 機相濃縮，再進行氮吹，吹去乙酸乙酯，得到茶多酚固體。旋轉蒸發回收 的乙酸乙酯中含有少量茶多酚，可用於下一次萃取。水相回收，其中含有 少量茶多酚，可用於下一次茶葉提取。
過濾出來的茶葉用熱水浸泡，再用濾布過濾壓幹，重複三次。合併該濾 液和兩種萃取過程中產生的水相，加入到下批茶葉用來煎煮。
權利要求
1、一種從茶葉中同時提取茶多酚和咖啡鹼的方法，其特徵是工藝方法步驟為用熱水在攪拌的情況下蒸煮茶葉，趁熱加入金屬鹽和鹼，調整pH＝8左右，過濾，分別收集濾液和濾渣，濾液的處理方法有兩種一種是加入有機溶劑萃取劑萃取，反覆操作幾次後，取有機溶劑層旋轉蒸發回收有機溶劑，濃縮液真空乾燥或使用氮吹儀吹去有機溶劑，得固體產品即為咖啡鹼，另一種是加入有機溶劑萃取，有機相中再加入乾燥劑吸收水分，放入電加熱套中，調整溫度在180℃，小心加熱蒸餾，直到有機溶劑完全蒸發，剩餘晶體即為咖啡鹼，濾渣用無機酸浸泡，待濾渣溶解後，加入有機溶劑萃取，反覆操作幾次後，取有機溶劑層旋轉蒸發回收有機溶劑，濃縮液真空乾燥或使用氮吹儀吹去有機溶劑，得固體產品即為茶多酚。
2 、根據權利要求1所述的一種從茶葉中同時提取茶多酚和咖啡鹼的方法，其特徵是金屬鹽可以直接以固體狀態加入，也可以配製成水溶液後加入，金屬鹽的作用主要是沉澱提取液中的茶多酚，可以選擇AgCl、HgCl2、 Pb(CH3COO)2、 Zn(CH3COO)2。
3 、根據權利要求1所述的一種從茶葉中同時提取茶多酚和咖啡鹼的 方法，其特徵是蒸發溶劑使用的是旋轉蒸發，在低壓甚至真空的狀態下， 在較低的溫度下去除大部分溶劑，得到濃縮液，便於後續處理，溶劑也能 夠得到重複使用。
4 、根據權利要求1所述的一種從茶葉中同時提取茶多酚和咖啡鹼的 方法，其特徵是萃取液得到固體產物的方法是真空乾燥或氮吹，都能夠有 效去除有機溶劑。
全文摘要
一種從茶葉中同時提取茶多酚和咖啡鹼的方法，其特徵是通過沸水浸提、沉澱過濾、萃取、乾燥等步驟，同時獲得茶多酚和咖啡鹼，本發明的技術效果是1.利用咖啡鹼易溶於乙酸乙酯而雜質纖維素、將咖啡鹼轉移到有機溶劑相中，加入乾燥劑脫除多餘的水分，再進行固體產物製備；2.將茶多酚從沉澱中釋放出來，茶多酚轉移到有機溶劑相中，去除雜質、濃縮，再進行固體產物製備；3.所需設備少，反應條件溫和，成本低，生產安全可靠，產品純度高，產率高。
文檔編號C07D311/40GK101343270SQ20081010706
公開日2009年1月14日 申請日期2008年9月4日 優先權日2008年9月4日
發明者曾桂生, 莉 楊, 胡金剛, 宇 謝 申請人:南昌航空大學