雷公藤粗提取物的製備方法
2023-12-12 04:42:07
專利名稱：雷公藤粗提取物的製備方法
技術領域：
本發明涉及中藥材提取物的製備工藝，具體地說是一種雷公藤粗提取物的製備方法。
背景技術：
中藥材雷公藤系衛矛科雷公藤屬植物，用於治療類風溼性關節炎、慢性腎病、紅斑狼瘡等30餘種免疫性疾病有顯著療效，主要成分是以雷公藤內酯醇為主的二萜類組份。雷公藤有效成分的提取工藝有水提醇沉法、醇提、乙酸乙酯提取法等。水提醇沉法雷公藤淨藥材用藥材量25倍左右的飲用水煎煮二次，所得的水溶液濃縮後加醇，之後回收乙醇，用氯仿萃取三次，萃取液真空抽乾即得雷公藤的粗提取物。此工藝生產效率低，流程複雜，需大量的設備，佔地面積大，能耗大，提取率低(3-5‰)，操作人員在高溫下工作容易發生燙傷事故。乙醇提取法雷公藤淨藥材加藥材量10倍左右的乙醇來滲漉，滲漉液回收乙醇後用氯仿萃取三次，萃取液回收氯仿後抽成幹品。這種工藝的缺點是乙醇的投料大且損耗大，生產效率極低(滲漉過程需48小時左右)，不適宜大規模生產。乙酸乙酯提取法雷公藤淨藥材用乙醇浸潤或熱回流提取，提取液回收乙醇後用乙酸乙酯萃取多次，然後將萃取液中的乙酸乙酯回收，所得的濃縮液用氯仿萃取，所得的氯仿萃取液回收氯仿後抽成浸膏。該工藝提取的雷公藤粗提取物利率較高(12‰左右)，但成分較雜，因而成分中所含的活性也較低，不利於下步分離工作。上述三種工藝的共同點是雷公藤有效成分的提取時間長，生產效率低。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是克服上述現有技術的缺陷，提供一種提取率高、提取時間短、原料投入少、能耗小、佔地面積小的雷公藤粗提取物的製備方法。
本發明的技術方案是這樣的雷公藤粗提取物的製備方法，其特點是雷公藤淨藥材用有機溶媒進行動態逆流低溫套提，直至有效成分提取完全，提取液減壓濃縮，用有機溶劑萃取濃縮液，萃取液常壓回收有機溶劑後抽真空成幹品，即得雷公藤的粗提取物。本發明所用的動態逆流提取方法使乙醇快速進入到藥材的細胞內並溶解有效成分，迅速達到平衡，增強了傳質動力，縮短提取時間，減少有機溶媒的投入量，降低回收有機溶媒所需的能耗，減少了設備，佔地面積少。本發明低溫提取避免了提取液在煎煮濃縮過程(水提醇沉法)中長時間高溫對雷公藤有效成分的破壞，提高了雷公藤有效成分的提取率且提取物的質量好。
所述的雷公藤粗提取物的製備方法，有機溶媒為甲醇或乙醇。
所述的雷公藤粗提取物的製備方法，動態逆流低溫套提的步驟為將雷公藤淨藥材粗粉用乙醇潤溼後分別裝入4-12根閉合串連的提取柱內，抽走所有提取柱內的空氣或抽走空氣後再將藥材加壓一段時間，促使乙醇快速滲透藥材，任選一根為起始提取柱，通入乙醇，用循環泵使乙醇在0-50℃下進行逆流提取，所得的藥液依次進入與之閉合串連的提取柱內進行同樣的逆流提取20-50分鐘，將至少流經4根提取柱後流出的藥液作為提取液；依次在起始提取柱後面的提取柱內加入乙醇，重複上述操作步驟，提取完全後，合併提取液。所有的提取柱一起卸料再重新裝料，進行下一輪提取。
所述的雷公藤粗提取物的製備方法，所用的乙醇濃度為40-80％，其用量為藥材量的1-4倍，抽空氣時的真空度為0.06-0.09Mpa，加壓時的壓力為0.02-0.03Mpa，加壓時間為10-30分鐘。
所述的雷公藤粗提取物的製備方法，有機溶劑為氯仿或二氯甲烷；得到的濃縮液的相對密度為1.00-1.10(40℃)。
本發明的動態逆流提取法與水提醇沉提取法的生產比較表(投入的藥材量為100kg)
本發明與水提醇沉法相比具有以下優點1、提取率高、提取時間短且提取物的質量好，提取率在9-13‰，提取時間為16-26小時，從而提高了生產效率2、原材料投入少損耗小，乙醇用量為藥量的2-5倍；3、不必進行水提醇沉提取法中的煎煮及蒸發水溶液過程，大幅度降低能耗；4、簡化了工藝流程，從而減少了使用設備和佔地面積；5、改善了勞動環境，避免在高溫度下工作而發生的燙傷事故。
具體實施例方式
實施例1雷公藤淨藥材粗粉420kg用80％乙醇攪拌，使藥材得到充分的溼潤，將溼潤後的藥材裝入提取柱中，密閉提取柱，開啟真空泵抽取提取柱內的空氣，真空度控制在0.08Mpa，通入適量乙醇使藥材剛好被浸沒，之後通壓縮空氣加壓10分鐘，壓為為0.02Mpa，然後進行動態逆流低溫套提操作，提取溫度在25℃。
所用的動態逆流低溫套提的裝置為6根閉合串連的提取柱。在第1根提取柱中加入80％乙醇110kg，開啟循環泵，讓乙醇自下往上穿過藥材進行逆流提取，所需時間為40分鐘，放出的藥液進入第2根提取柱進行逆流提取直到第5根柱，從第5根柱流出的藥液作為第1次提取液；在第2根提取柱中加入乙醇110kg，讓乙醇自下往上穿過藥材進行逆流提取，所需時間為40分鐘，放出的藥液進入第3根提取柱進行逆流提取直到第6根柱，從第6根柱流出的藥液作為第2次提取液；在第3根提取柱中加入乙醇110kg，讓乙醇自下往上穿過藥材進行逆流提取，所需時間為40分鐘，放出的藥液依次進入第4、5、6根提取柱進行逆流提取，從第6根柱流出的藥液再進入第1根柱，從第1根提取柱流出的藥液作為第3次提取液；在第4根提取柱中加入乙醇110kg，讓乙醇自下往上穿過藥材進行逆流提取，所需時間為40分鐘，放出的藥液依次進入第5、6根提取柱進行逆流提取，從第6根柱流出的藥液再進入第1、2根柱，從第2根提取柱流出的藥液作為第4次提取液；在第5根提取柱中加入乙醇110kg，讓乙醇自下往上穿過藥材進行逆流提取，所需時間為40分鐘，放出的藥液依次進入第6根提取柱進行逆流提取，流出的藥液再進入第1、2、3根柱，從第3根提取柱流出的藥液作為第5次提取液；在第6根提取柱中加入乙醇110kg，讓乙醇自下往上穿過藥材進行逆流提取，所需時間為40分鐘，放出的藥液再進入第1、2、3、4根柱，從第4根提取柱流出的藥液作為第6次提取液，合併所得的提取液。這樣每次乙醇加入後流經5根提取柱流出作為提取液，6根提取柱都進行了五次提取，就完成了一輪操作，完成6根柱的時間為22.5小時。所有的提取柱一起卸料再重新裝料，進行下一輪提取。
用薄層層析法、測提取液的折光率或藥材的浸出率來確定提取是否完全，將合併後的提取液進行減壓蒸餾(蒸汽壓力為0.15Mpa，真空度在0.08Mpa)，回收乙醇，所得的濃縮液的相對密度為1.04(40℃)。濃縮液在萃取釜中用氯仿萃取轉移三次，萃取液在常壓下回收氯仿，之後抽真空成疏鬆、泡沫幹狀幹品，即為雷公藤的粗提取物，提取收率為10.8‰。
實施例2實施例2與實施例1的不同之處在於加壓的時間為30分鐘，提取所用的時間為50分鐘，提取溫度在30℃，所用的有機溶媒為甲醇，其總用量為840kg，所用的萃取劑為二氯甲烷，提取收率為12.6‰。
實施例3實施例3與實施例1的不同之處在於所用的提取柱為12根，加入的藥材量為840kg，所用的乙醇濃度為60％，總用量為1680kg，每次乙醇加入後流經11根提取柱，提取收率為11.5‰。
權利要求
1.雷公藤粗提取物的製備方法，其特徵是將雷公藤淨藥材粗粉用有機溶媒進行動態逆流低溫套提，直至有效成分提取完全，提取液減壓濃縮，用有機溶劑萃取濃縮液，萃取液回收有機溶劑後抽真空成幹品，即為雷公藤粗提取物。
2.根據權利要求1所述的雷公藤粗提取物的製備方法，其特徵是所述的有機溶媒為甲醇或乙醇。
3.根據權利要求2所述的雷公藤粗提取物的製備方法，其特徵是所述的動態逆流低溫套提的步驟為將雷公藤淨藥材粗粉用乙醇潤溼後分別裝入4-12根閉合串連的提取柱內，抽走所有提取柱內的空氣或抽走空氣後再將藥材加壓一段時間，任選一根為起始提取柱，通入乙醇，用循環泵使乙醇在0-50℃下進行逆流提取20-50分鐘，所得的藥液依次進入與之閉合串連的提取柱內進行同樣的逆流提取，將至少流經4根提取柱後流出的藥液作為提取液；依次在位於起始提取柱後面的提取柱內加入乙醇，重複上述操作步驟，提取完全後，合併提取液。
4.根據權利要求3所述的雷公藤粗提取物的製備方法，其特徵是所述的乙醇濃度為40-80％，其用量為藥材量的1-4倍，抽空氣時的真空度為0.06-0.09Mpa，加壓時的壓力為0.02-0.03Mpa，加壓時間為10-30分鐘。
5.根據權利要求4所述的雷公藤粗提取物的製備方法，其特徵是所述的有機溶劑為氯仿或二氯甲烷，所述濃縮液的相對密度為1.00-1.10(40℃)。
全文摘要
本發明涉及一種雷公藤粗提取物的製備方法。現有生產工藝特別是水提醇沉法，有機溶媒的用量大，因而回收溶媒時所需的能耗大，提取率低(3－5‰)，提取時間長。本發明的特點是將雷公藤淨藥材用有機溶媒進行動態逆流低溫套提，直至有效成分提取完全，提取液減壓濃縮，用有機溶劑萃取濃縮液，萃取液常壓回收有機溶劑後抽真空成幹品，即得雷公藤的粗提取物。本發明縮短提取時間，減少有機溶媒的投入量，降低回收有機溶媒所需的能耗，避免了對雷公藤有效成分的破壞，提高了雷公藤有效成分的提取率且提取物的質量好。
文檔編號A61P19/00GK1506365SQ0215513
公開日2004年6月23日 申請日期2002年12月10日 優先權日2002年12月10日
發明者金春暉, 章國林, 張永昌, 劉法千, 潘新妃 申請人:浙江得恩德製藥有限公司