一種稀土鉬合金絲材及其製備方法
2023-04-26 08:55:21
專利名稱：一種稀土鉬合金絲材及其製備方法
技術領域：
一種稀土鉬合金絲材及其製備方法，涉及一種用於特種燈泡及電光源器件中的零部件、金屬加工切割絲和窯爐中加熱絲的鉬合金絲材及其製備方法。
背景技術：
由於難熔金屬鉬具有較高的高溫強度、良好的導電導熱性、較低的膨脹係數和易加工性，因而在汽車滷鎢燈、高壓鈉燈、照明滷鎢燈等特種燈泡及電光源器件中廣泛使用鉬絲材來製造它們所需的燈泡掛鈎、繞燈絲用芯線、導杆、引出線及塑性支架等零部件，在金屬加工行業中被廣泛用作線切割鉬絲，在窯爐行業中用作氫氣爐用加熱絲。但是在具有高溫性能要求的零件中，如高溫燈支架絲、高溫電爐(在氣體保護或真空下)發熱體的元件都需要鉬絲具有較好的高溫使用性能，純鉬絲的再結晶溫度只有1000～1200℃，因而往往出現脆性和斷裂，其高溫強度也低且易變形，遠遠不能滿足上述行業的使用要求。這是因為此時其再結晶晶粒長大且在再結晶後形成等軸的晶粒結構所致。在金屬加工行業中，需要線切割鉬絲具有高強度、高耐磨性、低塑性、使用壽命長等性能，相比之下純鉬絲的強度低、耐磨性差、塑性偏高、使用壽命短，不能滿足機械行業用戶的需求。
發明內容
本發明的目的在於提供一種加工性能好、抗拉強度高、再結晶溫度高、耐磨性能強、工藝簡單、不易彎曲脆斷、成品率高、材料一致性好、使用壽命長的稀土鉬合金絲材及其製備方法。
本發明的目的是通過以下技術方案實現的。
一種稀土鉬合金絲材，其特徵在於該絲材的合金中含有La2O3和Y2O3兩種稀土氧化物，兩種稀土氧化物佔合金總量的重量百分比為0.4％～1.0％，且La2O3∶Y2O3的重量比例為4∶1。
一種稀土鉬合金絲材的製備方法，其特徵在於製備過程依次為a.以二鉬酸銨為原料加氫氣進行一次還原得到二氧化鉬；b.按照合金絲的設計成分比La2O3和Y2O3兩種稀土氧化物，用硝酸進行溶解；c.將二氧化鉬和La(NO3)3、Y(NO3)3溶液在真空下進行摻雜均勻後、乾燥得摻雜二氧化鉬粉；d.將摻雜後的二氧化鉬在進行二次氫氣還原，得摻雜鉬粉；e.將摻雜鉬粉進行冷等靜壓壓製成稀土摻雜鉬棒；f.將稀土摻雜鉬棒在1250℃溫度下進行預燒結1小時；再在1900℃溫度下高溫燒結6小時，得到燒結摻雜鉬棒；g.將燒結摻雜鉬棒在1650℃溫度下進行一次開坯；在1250℃溫度下進行二次機軋制開坯，得到軋制鉬杆；h.將軋制鉬杆進行大盤拉拔成絲；再將拉拔絲在1250±50℃溫度保溫退火30min；消除內應力後進行中盤拉拔，得到Mo-La-Y稀土摻雜絲。
本發明的稀土鉬合金絲材，它含有La2O3和Y2O3兩種稀土氧化物；和純鉬相比較，產品的高溫性能好，再結晶溫度高，比純鉬提高了300～500℃，具有高強度、高耐磨性、低塑性、使用壽命長等優良性能，在機械加工行業中具有廣泛的應用。
本發明的製備方法，與採用傳統的粉末冶金生產工藝不同，在二氧化鉬階段進行雙錐真空乾燥液—固摻雜，而後進行二次還原製取二元稀土摻雜鉬粉，再經壓制、燒結、壓力加工等工序製備出規格為0.5～0.8mmMo-La-Y稀土摻雜鉬絲。本發明的原料原料廉價、易得，所製備的鉬絲抗拉強度高、耐磨性能強、工藝簡單、不易彎曲脆斷、成品率高、一致性好、使用壽命長。源為二鉬酸銨，所使用的添加劑La2O3、Y2O3價格低廉，對操作人員的身體沒有傷害；生產工藝易於控制，操作簡便、安全、可靠，在設備上無需大的投入和改造，適於大規模生產；採用液—固摻雜方法，和固—固摻雜方法相比較，所添加的合金元素在材料中的分布均勻，產品一致性好；採用的壓力加工工藝是兩道軋制開坯，和旋鍛開坯工藝相比較，產品的損耗低，纖維組織明顯。
附圖為本發明的製備方法的工藝流程示意圖。
具體實施例方式
一種稀土鉬合金絲材，該絲材的合金中含有La2O3和Y2O3兩種稀土氧化物，兩種稀土氧化物佔合金總量的重量百分比為0.4％～1.0％，且La2O3∶Y2O3的重量比例為4∶1。其特徵在於製備過程依次為a.以二鉬酸銨為原料加氫氣進行一次還原得到二氧化鉬；b.按照合金絲的設計成分比La2O3和Y2O3兩種稀土氧化物，用硝酸進行溶解；c.將二氧化鉬和La(NO3)3、Y(NO3)3溶液在真空下進行摻雜均勻後、乾燥得摻雜二氧化鉬粉；d.將摻雜後的二氧化鉬在進行二次氫氣還原，得摻雜鉬粉；e.將摻雜鉬粉進行冷等靜壓壓製成稀土摻雜鉬棒；f.將稀土摻雜鉬棒在1250℃溫度下進行預燒結(時間1h)；再在1900℃溫度下高溫燒結(時間6h)，得到燒結摻雜鉬棒；g.將燒結摻雜鉬棒在1650℃溫度下進行一次開坯；在1250℃溫度下進行二次機軋制開坯，得到軋制鉬杆；h.將軋制鉬杆進行大盤拉拔成絲；再將拉拔絲在1250±50℃溫度保溫退火30min；消除內應力後進行中盤拉拔，得到Mo-La-Y稀土摻雜絲。
實施例1以二鉬酸銨為原料加氫氣進行一次還原得到二氧化鉬；按照重量百分比稱取兩種稀土氧化物並用濃硝酸進行溶解備用；將二氧化鉬和La(NO3)3、Y(NO3)3溶液在雙錐真空乾燥摻雜鍋中進行摻雜，其中空氣壓縮泵的壓力為0.2MPa，摻雜鍋的烘乾溫度為70℃，摻雜鍋內部的真空度需要控制在0.06MPa以上；將二氧化鉬在四管高溫馬弗爐中進行二次氫氣還原，氫氣流量為2.2M3/H，裝舟量為1.0kg/舟，推舟速度為4舟/60min；將Mo-La-Y摻雜鉬粉進行冷等靜壓壓製成，得到48mmMo-La-Y稀土摻雜鉬棒，冷等靜壓的壓制壓力為175MPa，保壓時間為10min，一次卸壓時間為45s，二次卸壓時間為5s；並進行1250℃馬弗爐預燒結1小時和1900℃中頻高溫燒結6小時，得到48mmMo-La-Y燒結摻雜鉬棒；將48mm燒結摻雜鉬棒進行1650℃Y370軋機和1250℃Y250 Kocos軋機軋制開坯，分別得到14.5mm和6.0mm軋制鉬杆；將6.0mmMo-La-Y稀土摻雜鉬杆進行R1800、R1500、R1200、R1000大盤拉拔得到1.75mmMo-La-Y稀土摻雜鉬絲；將1.75mm稀土摻雜鉬絲進行高溫退火，退火溫度為1250±50℃，保溫時間為30min；消除內應力後進行中盤拉拔，得到0.5mm和0.8mmMo-La-Y稀土摻雜鉬絲。
製得的摻雜鉬絲合金成份成 表1
48mm燒結摻雜鉬棒的硬度及密度 表2
3.17mm摻雜鉬絲的力學性能 表3
2.0mm摻雜鉬絲的力學性能 表4
表5 1.75mm摻雜鉬絲退火後的力學性能
表6 0.90mmMo-La-Y摻雜鉬絲的力學性能
表7 0.80mmMo-La-Y摻雜鉬絲的力學性能
表8 0.80mmMo-La-Y摻雜鉬絲中溫退火後(1500℃×3h)的力學性能
表9 0.80mmMo-La-Y摻雜鉬絲中溫退火後(1840℃×6h)的力學性能
權利要求
1.一種稀土鉬合金絲材，其特徵在於該絲材的合金中含有La2O3和Y2O3兩種稀土氧化物，兩種稀土氧化物佔合金總量的重量百分比為0.4％～1.0％，且La2O3∶Y2O3的重量比例為4∶1。
2.一種稀土鉬合金絲材的製備方法，其特徵在於製備過程依次為b.以二鉬酸銨為原料加氫氣進行一次還原得到二氧化鉬；b.按照合金絲的設計成分比La2O3和Y2O3兩種稀土氧化物，用硝酸進行溶解；c.將二氧化鉬和La(NO3)3、Y(NO3)3溶液在真空下進行摻雜均勻後、乾燥得摻雜二氧化鉬粉；d.將摻雜後的二氧化鉬在進行二次氫氣還原，得摻雜鉬粉；e.將摻雜鉬粉進行冷等靜壓壓製成稀土摻雜鉬棒；f.將稀土摻雜鉬棒在1250℃溫度下進行預燒結1小時；再在1900℃溫度下高溫燒結6小時，得到燒結摻雜鉬棒；g.將燒結摻雜鉬棒在1650℃溫度下進行一次開坯；在1250℃溫度下進行二次機軋制開坯，得到軋制鉬杆；h.將軋制鉬杆進行大盤拉拔成絲；再將拉拔絲在1250±50℃溫度保溫退火30min；消除內應力後進行中盤拉拔，得到Mo-La-Y稀土摻雜絲。
全文摘要
本發明涉及一種稀土鉬合金絲材及其製備方法。其特徵在於該絲材的合金中含有La
文檔編號B22F3/16GK1876875SQ200610098708
公開日2006年12月13日 申請日期2006年7月6日 優先權日2006年7月6日
發明者李大成, 卜春陽 申請人:金堆城鉬業集團有限公司