Beta氨基丙酸的製備工藝的製作方法
2024-03-09 10:31:15
專利名稱：Beta氨基丙酸的製備工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種胺基酸的生產技術，尤其是涉及一種Beta氨基丙酸的製備工藝。
背景技術：
泛酸鈣(維生素B5)主要用於醫藥、食品及飼料添加劑。是輔酶A的成分，參與碳 水化合物、脂肪和蛋白質的代謝作用，是人體和動物維持正常生理機能不可缺少的微量物 質。製備泛酸鈣的重要的中間體是Beta氨基丙酸(β-氨基丙酸，又稱β-丙氨酸，3-氨基 丙酸)。現在生產Beta氨基丙酸的工藝主要有丙烯氰法、烯酸法、琥珀醯亞胺法。其中丙 烯腈路線原料易得，成本較低，但有副反應，且水解過程生成大量無機鹽，產物較難純化，直 接影響下一步產品的質量。丙烯酸路線雖然工藝簡單，但產品收率較低。琥珀醯亞胺路線 的工藝條件要求苛刻，原料成本較高且易發生其它副反應，不適宜工業化
發明內容
本發明主要是解決現有Beta氨基丙酸生產工藝所存在的原料成本較高、易發生 其它副反應，產品純度低、產品收率較低等技術問題。本發明主要是通過下述技術方案得以解決上述技術問題的該Beta氨基丙酸的 製備方工藝包括以下步驟A.將對苯二酚、對苯二胺、丙烯酸、液氨依次投入反應釜中，其中丙烯酸與液氨的 摩爾比為1 7 9，對苯二酚、對苯二胺的添加量均為丙烯酸和液氨總重的0.01-0. 03%。， 將反應溫度控制在145 150°C、壓力控制在2. 0 2. 5Mpa,恆溫反應10小時後得到反應母 液，打開氨吸收泵吸收反應剩餘的氨氣，然後向反應母液中加入其重量10 20倍的甲醇， 攪拌均勻後過濾，所得濾液加活性炭於80°C脫色0. 5 1小時，再濾除活性炭，將濾液減壓 蒸餾，濃縮至粘稠狀重新輸送至反應釜中，濾渣離心得Beta氨基丙酸粗品；B.將Beta氨基丙酸粗品投入反應釜中，再加入Beta氨基丙酸重量3 7倍的甲 醇，拌勻後，加熱至溶液沸騰，然後將反應母液溫度降至10 15°C，使Beta氨基丙酸全部結 晶析出，結晶體離心、乾燥，即得精製的Beta氨基丙酸。本發明具有工藝簡單，產品收率高、純度高等優點。該工藝以丙烯酸、液氨為主要 原料，價廉易得，而且加入苯二酚和對苯二胺，可以抑制副反應的發生，加速反應的進程，提 高合成質量。經檢測採用本發明工藝製備的Beta氨基丙酸純度在98. 5%以上。同時在 本工藝中，反應母液循環套用，大大提高了產品收率，產品收率達到73%。
具體實施例方式下面通過實施例對本發明的技術方案作進一步具體的說明。實施例1 將對苯二酚、對苯二胺、丙烯酸、液氨投入高壓反應釜中，其中丙烯酸與 液氨的摩爾比為1 7，對苯二酚、對苯二胺的添加量均為丙烯酸和液氨總重的0.02%。，然後蓋上釜蓋，將反應溫度控制在145°C、壓力控制在2. OMpa，恆溫反應10小時後得到反應母 液，打開氨吸收泵吸收反應剩餘的氨氣，然後向反應母液中加入其重量10倍的甲醇，攪拌 均勻後過濾，所得濾液加活性炭於80°C脫色0.8小時，再濾除活性炭，將濾液減壓蒸餾，濃 縮至粘稠狀重新輸送至反應釜中，濾渣離心得Beta氨基丙酸粗品；然後將Beta氨基丙酸 粗品投入反應釜中，再加入Beta氨基丙酸重量3倍的甲醇，拌勻後，加熱至溶液沸騰，然後 將反應母液溫度降至10°C，使Beta氨基丙酸全部結晶析出，結晶體離心、乾燥，即得精製的 Beta氨基丙酸。該Beta氨基丙酸的收率為73.0%，外觀為白色稜形結晶體，熔點195 197 °C，純度為 98. 7%0
實施例2 將對苯二酚、對苯二胺、丙烯酸、液氨投入高壓反應釜中，其中丙烯酸與 液氨的摩爾比為1 8，對苯二酚、對苯二胺的添加量均為丙烯酸和液氨總重的0.025%。，然 後蓋上釜蓋，將反應溫度控制在150°C、壓力控制在2. IMpa，恆溫反應10小時後得到反應母 液，打開氨吸收泵吸收反應剩餘的氨氣，然後向反應母液中加入其重量15倍的甲醇，攪拌 均勻後過濾，所得濾液加活性炭於80°C脫色0. 5小時，再濾除活性炭，將濾液減壓蒸餾，濃 縮至粘稠狀重新輸送至反應釜中，濾渣離心得Beta氨基丙酸粗品；然後將Beta氨基丙酸 粗品投入反應釜中，再加入Beta氨基丙酸重量7倍的甲醇，拌勻後，加熱至溶液沸騰，然後 將反應母液溫度降至10°C，使Beta氨基丙酸全部結晶析出，結晶體離心、乾燥，即得精製的 Beta氨基丙酸。該Beta氨基丙酸的收率為73.8%，外觀為白色稜形結晶體，熔點195 197°C，純度為 99. 1% ο實施例3 將對苯二酚、對苯二胺、丙烯酸、液氨投入高壓反應釜中，其中丙烯酸與 液氨的摩爾比為1 9，對苯二酚、對苯二胺的添加量均為丙烯酸和液氨總重的0.01%。，然 後蓋上釜蓋，將反應溫度控制在147°C、壓力控制在2. 2Mpa，恆溫反應10小時後得到反應母 液，打開氨吸收泵吸收反應剩餘的氨氣，然後向反應母液中加入其重量12倍的甲醇，攪拌 均勻後過濾，所得濾液加活性炭於80°C脫色1小時，再濾除活性炭，將濾液減壓蒸餾，濃縮 至粘稠狀重新輸送至反應釜中，濾渣離心得Beta氨基丙酸粗品；然後將Beta氨基丙酸粗品 投入反應釜中，再加入Beta氨基丙酸重量5倍的甲醇，拌勻後，加熱至溶液沸騰，然後將反 應母液溫度降至13°C，使Beta氨基丙酸全部結晶析出，結晶體離心、乾燥，即得精製的Beta 氨基丙酸。該Beta氨基丙酸的收率為73. 1 %，外觀為白色稜形結晶體，熔點195 197°C， 純度為99. 2%0實施例4 將對苯二酚、對苯二胺、丙烯酸、液氨投入高壓反應釜中，其中丙烯酸與 液氨的摩爾比為1 8. 5，對苯二酚、對苯二胺的添加量均為丙烯酸和液氨總重的0.02%。， 然後蓋上釜蓋，將反應溫度控制在146°C、壓力控制在2. 3Mpa，恆溫反應10小時後得到反應 母液，打開氨吸收泵吸收反應剩餘的氨氣，然後向反應母液中加入其重量18倍的甲醇，攪 拌均勻後過濾，所得濾液加活性炭於80°C脫色0. 6小時，再濾除活性炭，將濾液減壓蒸餾， 濃縮至粘稠狀重新輸送至反應釜中，濾渣離心得Beta氨基丙酸粗品；然後將Beta氨基丙 酸粗品投入反應釜中，再加入Beta氨基丙酸重量4倍的甲醇，拌勻後，加熱至溶液沸騰，然 後將反應母液溫度降至15°C，使Beta氨基丙酸全部結晶析出，結晶體離心、乾燥，即得精製 的Beta氨基丙酸。該Beta氨基丙酸的收率為73. 6%，外觀為白色稜形結晶體，熔點195 197°C，純度為 98.9%。實施例5 將對苯二酚、對苯二胺、丙烯酸、液氨投入高壓反應釜中，其中丙烯酸與液氨的摩爾比為1 7. 7，對苯二酚、對苯二胺的添加量均為丙烯酸和液氨總重的0.022%。， 然後蓋上釜蓋，將反應溫度控制在148°C、壓力控制在2. 5Mpa，恆溫反應10小時後得到反應 母液，打開氨吸收泵吸收反應剩餘的氨氣，然後向反應母液中加入其重量16倍的甲醇，攪 拌均勻後過濾，所得濾液加活性炭於80°C脫色0. 5小時，再濾除活性炭，將濾液減壓蒸餾， 濃縮至粘稠狀重新輸送至反應釜中，濾渣離心得Beta氨基丙酸粗品；然後將Beta氨基丙 酸粗品投入反應釜中，再加入Beta氨基丙酸重量6倍的甲醇，拌勻後，加熱至溶液沸騰，然 後將反應母液溫度降至12°C，使Beta氨基丙酸全部結晶析出，結晶體離心、乾燥，即得精製 的Beta氨基丙酸。該Beta氨基丙酸的收率為73. 0%，外觀為白色稜形結晶體，熔點195 197°C，純度為 99. 1% ο對比例1 將對苯二胺、丙烯酸、液氨投入高壓反應釜中，其中丙烯酸與液氨的摩 爾比為1 7. 7，對苯二胺的添加量為丙烯酸和液氨總重的0.022%。，然後蓋上釜蓋，將反應 溫度控制在148°C、壓力控制在2. 5Mpa，恆溫反應10小時後得到反應母液，打開氨吸收泵 吸收反應剩餘的氨氣後，反應母液加活性炭於70°C脫色0. 5小時，再濾除活性炭，濾液減壓 濃縮至粘稠狀，待濾液溫度降至60°C，向濾液加入重量為其3倍的甲醇繼續攪拌2小時，於 IO0C以下放置過夜，析出結晶得Beta氨基丙酸粗品；然後將Beta氨基丙酸粗品投入反應 釜中，再加入Beta氨基丙酸重量6倍的甲醇，拌勻後，加熱至溶液沸騰，然後將反應母液溫 度降至12°C，使Beta氨基丙酸全部結晶析出，結晶體離心、乾燥，即得精製的Beta氨基丙 酸。該Beta氨基丙酸的收率為35.7%，外觀為白色稜形結晶體，熔點195 197°C，純度為 97. 8%。對比例2 將42mL丙烯腈，355mL氨水，688mL水，0. 5g 二苯胺投入高壓反應釜中 ， 蓋上釜蓋，緩慢升溫至175°C，反應4小時，反應結束後，過濾除去不溶物，濾液加活性炭 於70°C脫色0. 5小時，再濾除活性炭，然後將濾液減壓濃縮至粘稠狀，再用50mL甲醇加熱 溶解，於10°C以下放置過夜，析出結晶，過濾，用甲醇洗滌濾餅，乾燥後得外觀為白色稜形 Beta氨基丙酸結晶體19. 6g，收率為37. 1%，熔點192 193°C，純度為97. 3%.從以上舉例可以看出，將本發明各實施例與對比例進行對比表明，無論在產品收 率、還是產品純度指標上，本發明工藝都明顯優於對比例1和對比例2。
權利要求
一種Beta氨基丙酸的製備工藝，其特徵是該工藝包括以下步驟A.將對苯二酚、對苯二胺、丙烯酸、液氨依次投入反應釜中，其中丙烯酸與液氨的摩爾比為1∶7～9，對苯二酚、對苯二胺的添加量均為丙烯酸和液氨總重的0.01-0.03‰，將反應溫度控制在145～150℃、壓力控制在2.0～2.5Mpa，恆溫反應10小時後得到反應母液，打開氨吸收泵吸收反應剩餘的氨氣，然後向反應母液中加入其重量10～20倍的甲醇，攪拌均勻後過濾，所得濾液加活性炭於80℃脫色0.5～1小時，再濾除活性炭，將濾液減壓蒸餾，濃縮至粘稠狀重新輸送至反應釜中，濾渣離心得Beta氨基丙酸粗品；B.將Beta氨基丙酸粗品投入反應釜中，再加入Beta氨基丙酸重量3～7倍的甲醇，拌勻後，加熱至溶液沸騰，然後將反應母液溫度降至10～15℃，使Beta氨基丙酸全部結晶析出，結晶體離心、乾燥，即得精製的Beta氨基丙酸。
全文摘要
一種Beta氨基丙酸的製備工藝，包括以下步驟A.將對苯二酚、丙烯酸、液氨投入反應釜中，恆溫反應10小時後得到反應液，然後向反應液中加入其重量10～20倍的甲醇，過濾，將濾液減壓蒸餾，濃縮至粘稠狀重新輸送至反應釜中，濾渣離心得Beta氨基丙酸粗品；B.將粗品投入反應釜中，再加入3～7倍的甲醇，拌勻後，加熱至溶液沸騰，然後將反應液溫度降至10～15℃，結晶體離心、乾燥，即得精製的Beta氨基丙酸。本發明具有工藝簡單、產品收率高、純度高等優點，經檢測採用本發明工藝製備的Beta氨基丙酸純度高達99％。同時在本工藝中，反應母液循環套用，大大提高了產品收率，產品收率達到73％。
文檔編號C07C227/08GK101844992SQ201010180188
公開日2010年9月29日 申請日期2010年5月17日 優先權日2010年5月17日
發明者何正江, 劉長林, 胡四軍 申請人:湖北遠華生物工程有限公司