一種顯示屏液晶微膠囊的製備方法與流程

2024-04-04 05:11:05 1

本發明公開了一種顯示屏液晶微膠囊的製備方法，屬於液晶微膠囊製備技術領域。

背景技術：

液晶是介於液態與結晶態之間的一種物質狀態，它除了兼有液體和晶體的某些性質如流動性、各向異性等，還因為具有特殊的理化與光電特性，因而成為當今的科研熱點。微膠囊則是將固體、液體或氣體物質包埋在成膜材料中成為一種固體微粒的技術。這種技術能夠保護被包裹的物料，使之與外界不良環境相隔離，最大限度地保持物質原有狀態和性能。

近年來，微膠囊技術迅速發展，在信息記錄領域發揮著重要作用。液晶材料具有優異的光電性能和溫敏性能，應用範圍廣，尤其在顯示領域具有重要作用。採用微膠囊化方法包覆液晶，可以保護液晶材料在使用時免受環境汙染，在顯示領域更好的發揮作用。微膠囊化液晶具有廣泛的應用前景。

液晶微膠囊是用微膠囊化技術將液晶表面包覆一層性能穩定的高分子膜而構成的具有核殼結構的複合液晶。液晶在發生流動過程中，其外層的高分子膜保持為固態，整個微膠囊始終保持為形狀穩定、外形規則的固體，因此，微膠囊液晶可以很好地解決液晶易流動、滲透洩露、相分離、易被汙染等問題，經殼層材料包封保護後，液晶與外界環境相分離而得以穩定，同時，聚合物殼層材料或經改性的殼層材料大大增加了液晶微膠囊和包覆微膠囊的材料的相容性（該材料是在使用微膠囊的後續工序中使用）。液晶製備成微膠囊後，微膠囊再與聚合物混合形成聚合物分散液晶，外形為規則球形可以使聚合物接觸界面處的光學性良好，從而大大增加了液晶的實用價值。

雖然液晶微膠囊化技術得到了許多提升，但是仍存在液晶膠囊形狀不規則、大小不均勻、包覆率低、製備過程中使用有機溶劑多等問題，從而導致產品的使用受到極大的限制。

技術實現要素：

本發明主要解決的技術問題：針對現有技術製備的液晶膠囊形狀大小不均勻、相容性差、包覆率低、製備過程中使用有機溶劑多，不適合大規模生產等問題，提供一種顯示屏液晶微膠囊的製備方法，該方法將羊毛脂為原料，製得的熔融羊毛脂與氫氧化鈉、甲醇攪拌、加熱，隨後調節pH並靜置冷卻，收集得到的皂化混合物與無水硫酸鈣攪拌混合過濾，將得到的濾餅與甲醇攪拌混合過濾，將濾液蒸發後與無水硫酸鈣、聚乙烯醇等加熱，隨後收集壁材混合液與異佛爾酮二異氰酸酯等攪拌、加熱，待冷卻後進行抽濾，得到的濾餅經洗滌、真空乾燥，即可製備得一種顯示屏液晶微膠囊，本發明製備工藝簡單，製備過程中有機溶劑使用量少，製得的液晶微膠囊尺寸分布均勻、包覆率高，外形規則的液晶微膠囊可以充分顯示液晶特有的光學雙折射特徵與色彩，從而增加了液晶的實用價值。

為了解決上述技術問題，本發明所採用的技術方案是：

（1）收集羊毛脂，將其置於40～50℃下水浴加熱15～20min，製備得熔融羊毛脂，隨後選取5～6g氫氧化鈉、300～350mL甲醇置於三口燒瓶中，攪拌混合併置於70～80℃下水浴加熱25～30min，將上述製備的45～50g熔融羊毛脂滴加至三口燒瓶中，控制滴加時間為10～15min，待滴加完成後，保溫加熱6～8h；

（2）待保溫加熱完成後，對三口燒瓶滴加1mol/L鹽酸溶液至pH為8.5，隨後靜置冷卻至室溫，收集得皂化混合物，隨後按質量比1:5，將無水硫酸鈣與皂化混合物攪拌混合10～15min，隨後過濾並收集濾餅，按質量比1：10，將濾餅與甲醇攪拌混合10～15min，過濾並收集濾液，在65～80℃下旋轉蒸發至原體積的1/5，製備得羊毛脂醇；

（3）按重量份數計，分別稱量45～50份去離子水、15～20份羊毛脂醇、10～15份無水硫酸鈣和5～10份聚乙烯醇置於三口燒瓶中，在78～85℃下水浴加熱1～2h；

（4）待水浴加熱完成後，靜置冷卻至室溫，收集壁材混合液，隨後按質量比1：15，將異佛爾酮二異氰酸酯與壁材混合液攪拌混合併置於三角燒瓶中，在40～45℃下水浴45～60min；

（5）待水浴加熱完成後，對三口燒瓶中添加壁材混合液質量5%的二月桂酸二丁基錫，攪拌混合併保溫加熱5～6h，隨後靜置冷卻至室溫並抽濾，收集濾餅並用去離子水洗滌3～5次，真空乾燥6～8h，即可製備得一種顯示屏液晶微膠囊。

本發明製得的顯示屏液晶微膠囊尺寸均一，分布均勻，其相容性好，液晶微膠囊的包覆率高，經檢測，其粒徑大小為3～5μm，液晶微膠囊的包覆率為90～95%，本發明的液晶微膠囊還具有較強耐水、耐汙染能力，使得用本發明的液晶微膠囊製備的液晶顯示屏使用壽命延長，較之普通液晶顯示屏使用壽命延長了3～5年。

本發明的有益效果是：

（1）本發明的液晶微膠囊的製備工藝簡單，操作方便，製備過程中有機溶劑添加量少，製得的液晶微膠囊尺寸大小均勻；

（2）本發明製得的液晶微膠囊相容性好，耐水、耐汙染能力強，儲存液晶材料時間延長，較大程度延長了液晶產品的使用壽命。

具體實施方式

首先收集羊毛脂，將其置於40～50℃下水浴加熱15～20min，製備得熔融羊毛脂，隨後選取5～6g氫氧化鈉、300～350mL甲醇置於三口燒瓶中，攪拌混合併置於70～80℃下水浴加熱25～30min，將上述製備的45～50g熔融羊毛脂滴加至三口燒瓶中，控制滴加時間為10～15min，待滴加完成後，保溫加熱6～8h；待保溫加熱完成後，對三口燒瓶滴加1mol/L鹽酸溶液至pH為8.5，隨後靜置冷卻至室溫，收集得皂化混合物，隨後按質量比1:5，將無水硫酸鈣與皂化混合物攪拌混合10～15min，隨後過濾並收集濾餅，按質量比1：10，將濾餅與甲醇攪拌混合10～15min，過濾並收集濾液，在65～80℃下旋轉蒸發至原體積的1/5，製備得羊毛脂醇；隨後按重量份數計，分別稱量45～50份去離子水、15～20份羊毛脂醇、10～15份無水硫酸鈣和5～10份聚乙烯醇置於三口燒瓶中，在78～85℃下水浴加熱1～2h；待水浴加熱完成後，靜置冷卻至室溫，收集壁材混合液，隨後按質量比1：15，將異佛爾酮二異氰酸酯與壁材混合液攪拌混合併置於三角燒瓶中，在40～45℃下水浴45～60min；待水浴加熱完成後，對三口燒瓶中添加壁材混合液質量5%的二月桂酸二丁基錫，攪拌混合併保溫加熱5～6h，隨後靜置冷卻至室溫並抽濾，收集濾餅並用去離子水洗滌3～5次，真空乾燥6～8h，即可製備得一種顯示屏液晶微膠囊。

實例1

首先收集羊毛脂，將其置於40℃下水浴加熱15min，製備得熔融羊毛脂，隨後選取5g氫氧化鈉、300mL甲醇置於三口燒瓶中，攪拌混合併置於70℃下水浴加熱25min，將上述製備的45g熔融羊毛脂滴加至三口燒瓶中，控制滴加時間為10min，待滴加完成後，保溫加熱6h；待保溫加熱完成後，對三口燒瓶滴加1mol/L鹽酸溶液至pH為8.5，隨後靜置冷卻至室溫，收集得皂化混合物，隨後按質量比1:5，將無水硫酸鈣與皂化混合物攪拌混合10min，隨後過濾並收集濾餅，按質量比1：10，將濾餅與甲醇攪拌混合10min，過濾並收集濾液，在65℃下旋轉蒸發至原體積的1/5，製備得羊毛脂醇；隨後按重量份數計，分別稱量45份去離子水、15份羊毛脂醇、10份無水硫酸鈣和5份聚乙烯醇置於三口燒瓶中，在78℃下水浴加熱1h；待水浴加熱完成後，靜置冷卻至室溫，收集壁材混合液，隨後按質量比1：15，將異佛爾酮二異氰酸酯與壁材混合液攪拌混合併置於三角燒瓶中，在40℃下水浴45min；待水浴加熱完成後，對三口燒瓶中添加壁材混合液質量5%的二月桂酸二丁基錫，攪拌混合併保溫加熱5h，隨後靜置冷卻至室溫並抽濾，收集濾餅並用去離子水洗滌3次，真空乾燥6h，即可製備得一種顯示屏液晶微膠囊。

經實例檢測，本發明製得的顯示屏液晶微膠囊尺寸均一，分布均勻，其相容性好，液晶微膠囊的包覆率高，經檢測，其粒徑大小為3μm，液晶微膠囊的包覆率為90%，本發明的液晶微膠囊還具有較強耐水、耐汙染能力，使得用本發明的液晶微膠囊製備的液晶顯示屏使用壽命延長，較之普通液晶顯示屏使用壽命延長了3年。

實例2

首先收集羊毛脂，將其置於45℃下水浴加熱18min，製備得熔融羊毛脂，隨後選取5.5g氫氧化鈉、325mL甲醇置於三口燒瓶中，攪拌混合併置於75℃下水浴加熱28min，將上述製備的48g熔融羊毛脂滴加至三口燒瓶中，控制滴加時間為13min，待滴加完成後，保溫加熱7h；待保溫加熱完成後，對三口燒瓶滴加1mol/L鹽酸溶液至pH為8.5，隨後靜置冷卻至室溫，收集得皂化混合物，隨後按質量比1:5，將無水硫酸鈣與皂化混合物攪拌混合13min，隨後過濾並收集濾餅，按質量比1：10，將濾餅與甲醇攪拌混合13min，過濾並收集濾液，在73℃下旋轉蒸發至原體積的1/5，製備得羊毛脂醇；隨後按重量份數計，分別稱量48份去離子水、18份羊毛脂醇、13份無水硫酸鈣和8份聚乙烯醇置於三口燒瓶中，在82℃下水浴加熱1.5h；待水浴加熱完成後，靜置冷卻至室溫，收集壁材混合液，隨後按質量比1：15，將異佛爾酮二異氰酸酯與壁材混合液攪拌混合併置於三角燒瓶中，在43℃下水浴53min；待水浴加熱完成後，對三口燒瓶中添加壁材混合液質量5%的二月桂酸二丁基錫，攪拌混合併保溫加熱5.5h，隨後靜置冷卻至室溫並抽濾，收集濾餅並用去離子水洗滌4次，真空乾燥7h，即可製備得一種顯示屏液晶微膠囊。

經實例檢測，本發明製得的顯示屏液晶微膠囊尺寸均一，分布均勻，其相容性好，液晶微膠囊的包覆率高，經檢測，其粒徑大小為4μm，液晶微膠囊的包覆率為93%，本發明的液晶微膠囊還具有較強耐水、耐汙染能力，使得用本發明的液晶微膠囊製備的液晶顯示屏使用壽命延長，較之普通液晶顯示屏使用壽命延長了4年。

實例3

首先收集羊毛脂，將其置於50℃下水浴加熱20min，製備得熔融羊毛脂，隨後選取6g氫氧化鈉、350mL甲醇置於三口燒瓶中，攪拌混合併置於80℃下水浴加熱30min，將上述製備的50g熔融羊毛脂滴加至三口燒瓶中，控制滴加時間為15min，待滴加完成後，保溫加熱8h；待保溫加熱完成後，對三口燒瓶滴加1mol/L鹽酸溶液至pH為8.5，隨後靜置冷卻至室溫，收集得皂化混合物，隨後按質量比1:5，將無水硫酸鈣與皂化混合物攪拌混合15min，隨後過濾並收集濾餅，按質量比1：10，將濾餅與甲醇攪拌混合15min，過濾並收集濾液，在80℃下旋轉蒸發至原體積的1/5，製備得羊毛脂醇；隨後按重量份數計，分別稱量50份去離子水、20份羊毛脂醇、15份無水硫酸鈣和10份聚乙烯醇置於三口燒瓶中，在85℃下水浴加熱2h；待水浴加熱完成後，靜置冷卻至室溫，收集壁材混合液，隨後按質量比1：15，將異佛爾酮二異氰酸酯與壁材混合液攪拌混合併置於三角燒瓶中，在45℃下水浴60min；待水浴加熱完成後，對三口燒瓶中添加壁材混合液質量5%的二月桂酸二丁基錫，攪拌混合併保溫加熱6h，隨後靜置冷卻至室溫並抽濾，收集濾餅並用去離子水洗滌5次，真空乾燥8h，即可製備得一種顯示屏液晶微膠囊。

經實例檢測，本發明製得的顯示屏液晶微膠囊尺寸均一，分布均勻，其相容性好，液晶微膠囊的包覆率高，經檢測，其粒徑大小為5μm，液晶微膠囊的包覆率為95%，本發明的液晶微膠囊還具有較強耐水、耐汙染能力，使得用本發明的液晶微膠囊製備的液晶顯示屏使用壽命延長，較之普通液晶顯示屏使用壽命延長了5年。