一種純化灰菜中胡蘿蔔素的方法
2024-03-28 03:44:05
專利名稱：一種純化灰菜中胡蘿蔔素的方法
技術領域：
本發明屬於天然有機化學領域，涉及一種胡蘿蔔素的純化方法，特別是涉及一種利用微波逆流萃取和膜分離技術純化灰菜中胡蘿蔔素的方法。
背景技術：
灰菜別名粉仔菜、灰條萊、灰翟、白藜，形態特徵黎科藜屬一年生草本植物，高60 120釐米。莖直立粗壯，有稜和綠色或紫紅色的條紋，多分枝；枝上升或開展。單葉互生，有長葉柄；葉片菱狀卵形或披針形，長3 6釐米，寬2. 5 5釐米，先端急尖或微鈍，基部寬楔形，邊緣常有不整齊的鋸齒，下面灰綠色，被粉粒。秋季開黃綠色小花，花兩性，數個集成團傘花簇，多數花簇排成腋生或頂生的圓錐花序；花被5片，卵狀橢圓形，邊緣膜質；雄蕊5個；柱頭兩裂。胞果完全包於花被內或頂端稍露，果皮薄和種子緊貼。種子雙凸鏡形，光亮。灰條菜嫩莖葉含蛋白質，脂肪，糖類，粗纖維，鈣，磷，鐵，胡蘿蔔素，維生素BI，維生素B2，維生素PP，維生素C，還含有揮髮油，如棕櫚酸、油酸、亞油酸及谷留醇等胡蘿蔔素是一種對人類健康有顯著保健作用的天然活性物質，已引起國際社會的普遍關注，經科學研究及臨床應用證明，胡蘿蔔素具有維持皮膚黏膜層的完整性，防止皮膚乾燥，粗糙；促進生長發育，有效促進健康及細胞發育，預防先天不足。促進骨骼及牙齒健康成長；維持和促進免疫功能。數據介紹，胡蘿蔔素具有預防和抑制肺癌的作用，有助於增強人體免疫功能，增強人體抗病能力胡蘿蔔素進入人體後，會轉化成維生素A等功能。近年來，人們發現天然植物灰菜中含有大量的胡蘿蔔素，從中提取胡蘿蔔素並且取得了可喜進展，原料灰菜來源較廣。目前，國內提取胡蘿蔔素人多採用有機溶劑提取法，具存在提取率相對較低，且提取時間長等缺點，而採用微波逆流萃取，膜分離技術可以提高產品純度，縮短了提取時間，可以得到90%以上純度的胡蘿蔔素。
發明內容
本發明 的目的在於克服常規技術提取率相對較低、提取純度低等缺點、提供一種利用微波逆流萃取和膜分離技術純化灰菜中胡蘿蔔素的方法。為實現上述目的，本發明採用的技術方案是一種利用微波逆流萃取和膜分離技術純化灰菜中胡蘿蔔素的方法其步驟如下(I)前期處理將新鮮灰菜切割成小斷，清洗，浙幹後，放入烘箱中乾燥，使其水份在5%以下，備用；(2)將幹灰菜粉碎，加入提取溶液混合，進行微波逆流提取，微波功率在300 800W，萃取時間為60min 80min，萃取溫度為90 100°C，正向進料、反向進水，物料與水的流動為逆向連續動態流動，萃取二次；(3)萃取液經粗濾，濾去固體物，合併兩次濾液，得到過濾液；(4)將經(3)處理後的過濾液經過微濾和超濾，除去雜質，溫度控制在20 40°C，壓力控制在0.1 0. 6MPa，得胡蘿蔔素半成品，其含量在30%以上；(5)經過超濾的過濾液進行減壓濃縮，回收石油醚，得濃縮液，其比重在1.01 1. 12 ；(6)濃縮液在70 85°C之間進行噴霧乾燥，得胡蘿蔔素成品，其含量在90%以上實驗適用於室溫為15_30°C下進行。用本法製備的胡蘿蔔素純度可達到90%以上。本法適用於以各種含胡蘿蔔素的天然植物，天然植物的提取物為原料製備高純度的胡蘿蔔素。用微波逆流萃取和膜分離技術純化胡蘿蔔素可達到提取速度快、成品純度高，分離效果明顯、樣品無損失、回收率高、分離環境緩和、節約溶劑等特點。
具體實施例方式實施例1 :一種利用微波逆流萃取和膜分離技術純化灰菜中胡蘿蔔素的方法。其步驟如下(I)前期處理將新鮮灰菜功切割成小斷，清洗，浙幹後，放入烘箱中乾燥，經檢測其水份在4. 72%，備用；(2)將200g幹灰菜粉碎過60目篩，加入石油醚混合，混合體積為灰菜粉碎體積的10倍，再進行微波逆流提取，微波功率在400W，萃取時間為60min ;萃取溫度為90°C，正向進料、反向進水，物料與水的流動為逆向連續動態流動，萃取二次；(3)萃取液經粗濾，濾去固體物，合併兩次濾液，得到過濾液；(4)將經(3)處理後的過濾液經過微濾和超濾，除去雜質，溫度控制在20°C，壓力控制在0.1MPa，得胡蘿蔔素半成品，其含量在31. 4% ；(5)經過超 濾的過濾液進行減壓濃縮，回收石油醚，得濃縮液，其比重在1. 08 ；(6)濃縮液在70°C時進行噴霧乾燥，得胡蘿蔔素成品，其含量在90. 3%。實施例2 :—種利用微波逆流萃取和膜分離技術純化灰菜中胡蘿蔔素的方法。具步驟如下(I)前期處理將新鮮灰菜功切割成小斷，清洗，浙幹後，放入烘箱中乾燥，經檢測其水份在4. 16%，備用；(2)將200g幹灰菜粉碎過70目篩，加入石油醚混合，混合體積為灰菜粉碎體積的12倍，再進行微波逆流提取，微波功率在600W，萃取時間為70min ;萃取溫度為95°C，止向進料、反向進水，物料與水的流動為逆向連續動態流動，萃取二次；(3)萃取液經粗濾，濾去固體物，合併兩次濾液，得到過濾液；(4)將經(3)處理後的過濾液經過微濾和超濾，除去雜質，溫度控制在30°C，壓力控制在0. 2MPa，得胡蘿蔔素半成品，其含量在32.4% ；(5)經過超濾的過濾液進行減壓濃縮，回收石油醚，得濃縮液，其比重在1. 10 ；(6)濃縮液在80°C進行噴霧乾燥，得胡蘿蔔素成品，其含量在91. 4%。實施例3 :—種利用微波逆流萃取和膜分離技術純化灰菜中胡蘿蔔素的方法。其步驟如下(I)前期處理將新鮮灰菜功切割成小斷，清洗，浙幹後，放入烘箱中乾燥，經檢測其水份在3. 86%，備用；(2)將200g幹灰菜粉碎過80目篩，加入石油醚混合，混合體積為灰菜粉碎體積的10倍，再進行微波逆流提取，微波功率在800W，萃取時間為80min ;萃取溫度為90°C，正向進料、反向進水，物料與水的流動為逆向連續動態流動，萃取二次；(3)萃取液經粗濾，濾去固體物，合併兩次濾液，得到過濾液；(4)將經(3)處理後的過濾液經過微濾和超濾，除去雜質，溫度控制在40°C，壓力控制在0. 4MPa，得胡蘿蔔素半成品，其含量在33. 2% ;(5)經過超濾的過濾液進行減壓濃縮，回收石油醚，得濃縮液，其比重在1. 07 ；(6)濃縮液在85°C間進行噴霧乾燥，得胡蘿蔔素成品，其含量在93. 2%。實施例4 :一種利用微波逆流萃取和膜分離技術純化灰菜中胡蘿蔔素的方法。其步驟如下(I)前期處理將新鮮灰菜功切割成小斷，清洗，浙幹後，放入烘箱中乾燥，經檢測其水份在3. 10%，備用；(2)將200g幹灰菜粉碎過100目篩，加入石油醚混合，混合體積為灰菜粉碎體積的12倍，再進行微波逆流提取，微波功率在800W，萃取時間為80min ;萃取溫度為100°C，正向進料、反向進水，物料與水的流動為逆向連續動態流動，萃取二次；(3)萃取液經粗濾，濾去固體物，合併兩次濾液，得到過濾液；(4)將經(3)處理後的過濾液經過微濾和超濾，除去雜質，溫度控制在40°C，壓力控制在0. 6MPa，得胡蘿蔔素半成品，其含量在34. 1% ;
(5)經過超濾的過濾液進行減壓濃縮，回收石油醚，得濃縮液，其比重在1. 12 ；(6)濃縮液在70 85°C之間進行噴霧乾燥，得胡蘿蔔素成品，其含量在94. 3%。
權利要求
1.一種利用微波逆流萃取和膜分離技術純化灰菜中胡蘿蔔素的方法，其步驟如下 (1)前期處理將新鮮灰菜切割成小斷，清洗，浙幹後，放入烘箱中乾燥，使其水份在5%以下，備用； (2)將幹灰菜粉碎，加入萃取溶液混合，進行微波逆流提取，微波功率在300 800W，萃取時間為60min 80min ;萃取溫度為90 100°C，正向進料、反向進水，物料與水的流動為逆向連續動態流動，萃取二次； (3)萃取液經粗濾，濾去固體物，合併兩次濾液，得到過濾液； (4)將經(3)處理後的過濾液經過微濾和超濾，除去雜質，溫度控制在20 40°C，壓力控制在0.1 0. 6MPa，得胡蘿蔔素半成品，其含量在30%以上； (5)經過超濾的過濾液進行減壓濃縮，回收石油醚，得濃縮液，其比重在1.01 112 ； (6)濃縮液在70 85°C之間進行噴霧乾燥，得胡蘿蔔素成品，其含量在90%以上。
2.根據權利要求1所述的利用微波逆流萃取和膜分離技術純化灰菜中胡蘿蔔素的方法，其特徵是所述步驟(I)中，幹灰菜水份控制在5%以下。
3.根據權利要求2所述的利用微波逆流萃取和膜分離技術純化灰菜中胡蘿蔔素的方法，其特徵是所述步驟(2)中，幹灰菜粉碎過80 100目篩。
4.根據權利要求3所述的利用微波逆流萃取和膜分離技術純化灰菜中胡蘿蔔素的方法，其特徵是所述步驟(2)中，加入萃取溶劑為石油醚。
5.根據權利要求4所述的利用微波逆流萃取和膜分離技術純化灰菜中胡蘿蔔素的方法，其特徵是所述步驟(2)中，加入石油醚的體積為粉碎體積的10 12倍。
全文摘要
本發明屬於天然有機化學領域，涉及一種胡蘿蔔素的純化方法，特別是涉及一種利用微波逆流萃取和膜分離技術純化灰菜中胡蘿蔔素的方法，其特點是採用膜分離技術從大然植物灰菜浸提液中分離純化得到90％純度的胡蘿蔔素。本法適用於各種含胡蘿蔔素的天然植物，以大然植物的提取物為原料製備高純度的胡蘿蔔素。用微波逆流萃取和膜分離技術純化胡蘿蔔素可達到提取速度快、成品純度高，分離效果明顯、樣品無損失、回收率高、分離環境緩和、節約溶劑等特點。
文檔編號C07C403/24GK103058905SQ20121059562
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月13日 優先權日2012年12月13日
發明者姚德坤, 萬莉, 姚德利, 張亞紅 申請人:大興安嶺林格貝有機食品有限責任公司