動態腐蝕環境中醫用金屬體外腐蝕降解實驗裝置的製作方法

2023-11-09 23:49:12 3

專利名稱：動態腐蝕環境中醫用金屬體外腐蝕降解實驗裝置的製作方法
技術領域：
本發明屬於腐蝕研究試驗技術領域，涉及一種適用於生物醫用可降解金屬材料體外腐蝕模擬測試的裝置，特別是提供了可降解金屬材料體外腐蝕過程的電化學參數測試、 材料近表面PH值測定及原位腐蝕形貌微觀監測的裝置。
背景技術：
目前，臨床上使用的不鏽鋼、鈷基合金和鈦合金等惰性植入金屬器件為體內承力器官功能恢復起到重要作用，然而，在大多數情況下，植入物在體內所提供的功能需求都是暫時性的。長期存留在體內的惰性金屬植入物會帶來不可預期的負面影響。鑑於上述原因，近年來，國內外學者開始對可生物降解的醫用金屬材料進行了深入研究，研究的金屬主要集中在鎂及鎂合金、鐵及鐵合金和鎢等。與醫用高分子材料通過溶脹/溶解和鏈斷裂實現降解不同，目前研究的醫用可降解金屬材料主要通過在人體體液中的腐蝕實現逐步降解。由於人體的特殊環境導致很難預測醫用金屬材料在體內的降解是否可控，因此，在臨床應用前，必須利用高效、低耗的體外腐蝕降解試驗進行測試，以評估其在體內的降解特性。經對現有技術的文獻檢索發現，目前主要利用失重法、析氫測量以及電化學腐蝕測試來對上述金屬的腐蝕降解特性進行研究。研究發現，測試溶液的成分、溫度、氣氛對可降解金屬的腐蝕行為也存在較大的影響。雖然目前研究中考慮了影響可降解金屬腐蝕行為的各種因素，但是，其不足之處在於，大部分試驗都是在靜態模擬體液中進行的，不能最大限度地模擬材料在體內的腐蝕環境，所獲得的結果對體內試驗的可參考性較差。舉例來講， 將鎂合金置於靜態模擬體液中測得的失重腐蝕速率與體內試驗結果相反，而且腐蝕過程中測試溶液的PH值會逐漸增大，影響其腐蝕行為。對此，專利號CN -101004403A公開了一種生物醫用材料體外動態腐蝕模擬裝置，實現了與人體血流狀態相近的體外測試環境。但是， 該裝置更多地實現原位腐蝕情況的宏觀檢測，不能實時獲得材料腐蝕過程中的電化學信號和材料近表面PH值等重要參數，此外，本裝置也沒有考慮測試環境中所含氣體成分與濃度的變化。歸結起來，目前體外腐蝕降解試驗測試裝置的設計缺陷，導致了不能深入闡釋鎂及鎂合金等可降解金屬材料的腐蝕降解行為與機理。

發明內容
針對目前現有技術存在的缺點，本發明提供一種仿真模擬人體體液循環的可降解金屬材料體外腐蝕降解試驗裝置，實現腐蝕降解過程中電化學腐蝕信號實時監測、材料近表面PH值測定及微觀腐蝕形貌原位監測，解決現有試驗裝置不能有效模擬可降解金屬材料在體內腐蝕環境中降解過程的問題，對可降解金屬材料在體內環境中的腐蝕降解行為、 規律和機理評價研究具有重要的意義。且本發明提供的模擬試驗裝置的試樣夾持方式和數據連接系統都更規範、更簡單，可方便地實現不同測試參數的監測轉換。本發明提供的體外腐蝕降解試驗裝置包括供液系統、材料近表面pH測定系統、電
4化學腐蝕監測系統及微觀腐蝕形貌原位監測系統，各個系統之間採用分體式結構設計；所述供液系統通過矽橡膠管、動力源微型水泵分別與材料近表面PH測定系統、電化學腐蝕監測系統及微觀腐蝕形貌原位監測系統連接，並在材料近表面PH測定系統、電化學腐蝕監測系統及微觀腐蝕形貌原位監測系統的進液口處安裝閥門和流量控制計，分別形成各自的測試介質循環迴路，利用動力源微型水泵實現測試介質的流動，通過流量控制閥門實現流速的控制，通過流量控制計獲得具有一定流速的測試介質，材料近表面PH測定系統、電化學腐蝕監測系統及微觀腐蝕形貌原位監測系統通過數據線與試驗數據採集設備相連接，實時獲得材料腐蝕電化學數據，材料近表面PH值及微觀腐蝕形貌的變化。該裝置建立了溫度、 流速及氣氛可控的測試介質供液系統，保證測試試樣始終處在較為穩定的動態腐蝕環境中，實現腐蝕降解過程中材料近表面PH值測定、電化學腐蝕信號實時監測及微觀腐蝕形貌原位監測，各系統之間即相互獨立又彼此聯繫，確保測試試樣始終處於流動測試介質中。所述的供液系統包括儲液池、溫度監測裝置、加熱裝置、充氣裝置、穩壓裝置以及液體循環裝置。儲液池的底端側壁內置石英加熱管作為加熱元件，通過熱電偶與置於儲液池外的交流接觸器和溫度顯示器相連實現電解液的溫度穩定。儲液池底端側壁設有充氣管，與儲液池底部的多孔充氣板相連通；充氣管與氣體流量計管道相連通；在儲液池頂蓋設有壓強測試裝置，用以控制整個系統內部壓強；動力源微型水泵與設置在儲液池側壁的管道連接，同時在相對一側設有測試介質回流管道。通過上述裝置，實現測試介質溫度、氣氛及流速的準確控制。所述的電化學腐蝕實時監測系統主要由電解池、電化學工作站、改進的三電極體系構成。在改進的三電極體系中可變角試樣架實現待測試樣表面電解質溶液的流動狀態變化。待測試樣(工作電極)通過導電膠粘結牢固，與測試介質接觸，測試面積為1 cm2。所述的工作電極測試表面與鉬金片輔助電極的距離為10-20 mm，而與參比電極的玻璃管毛細尖端的距離為毛細尖端直徑的兩倍；而由工作電極、參比電極、輔助電極所引出的導線均與電化學工作站相連，電化學工作站與腐蝕數據採集計算機相連，實現電化學腐蝕信號的實時監測與採集，所述的電解池與動力源微型水泵通過矽膠軟管相連，中間設有流量控制閥門。所述的材料近表面pH值測定系統主要由儲液槽、微距調節裝置、鎢微電極、參比電極、電化學工作站構成。所述的儲液槽與動力源微型水泵通過矽膠軟管相連，中間設有流量控制閥門；測試試樣利用鑲嵌獲得1 cm2的測試面積，測試試樣底部與螺旋測微計相接觸；鎢微電極與參比電極平行固定在儲液槽的蓋板上；利用螺旋測微計控制測試試樣與兩電極間的距離，實現材料近表面PH梯度變化的實時測定。微觀腐蝕形貌原位監測系統主要由儲液槽、體式顯微鏡、CXD鏡頭及圖像處理器組成，儲液槽與動力源微型水泵通過矽膠軟管相連，中間設有流量控制閥門；測試試樣利用鑲嵌獲得1 Cm2的測試面積；體式顯微鏡與CCD鏡頭相連，體式顯微鏡與設有圖像採集卡的計算機相連；通過調整CCD鏡頭與測試試樣表面的距離，獲得較好的圖像效果，實現微觀腐蝕形貌的實時監測。本發明將控溫、充氣和液體循環功能結合到一起，能夠更方便實現與人體體液循環近似的仿真模擬測試環境；設計的電化學腐蝕監測系統、材料近表面PH值測定系統及微觀腐蝕形貌原位監測系統可實時獲得可降解金屬材料在動態腐蝕降解過程中的電化學腐蝕信號、材料近表面PH值及腐蝕形貌變化；裝置中的供液系統與測試系統的分離有利於避免充氣對試驗測試結果的擾動。可快速實現可降解金屬的體外腐蝕行為評價，其試驗周期短，評價參數豐富，試驗成本低。


圖1為測試系統流體流動方式示意圖。圖2為測試介質供液系統示意圖。圖3為材料近表面pH測定系統詳圖。圖3A是圖3中A部詳細結構圖。圖4為三電極電解池系統詳圖。圖4A是圖4中A部的詳細結構圖。圖5為原位腐蝕監測系統示意圖。具體實施辦法
下面結合附圖對本發明作進一步描述。如圖1所示，本裝置包括測試介質供液系統1(包含有儲液池、溫度監測裝置、加熱裝置、充氣裝置、穩壓裝置以及液體循環裝置)、材料近表面PH測定系統2、電化學腐蝕監測系統3及微觀腐蝕形貌原位監測系統4。各個系統之間採用分體式結構設計，通過矽橡膠管 7相連接。參見圖2，測試介質供液系統1包括測試介質儲液池11、交流接觸器10、溫度顯示器12、壓強控制裝置15、熱電偶17和石英加熱管18，交流接觸器10、溫度顯示器12置於儲液池外，壓強控制裝置15、熱電偶17和石英加熱管18置於儲液池內；交流接觸器10和溫度顯示器12與熱電偶17和石英加熱管18通過電導線相連，利用溫度顯示器12設定測試用溫度值，通過石英加熱管18進行加熱，當加熱到設定溫度後，熱電偶17將熱信號轉換為電信號傳輸給溫度顯示器12，再通過交流接觸器10實現電路的開或關，保證試驗過程中介質處於恆溫；在儲液池底部側壁設有充氣管9，與儲液池底部的多孔充氣板充氣口 20相連通， 將所需氣體通過多孔充氣板21分散到儲液池內的測試介質中；壓強控制裝置15控制介質中溶解氣體的量；所述供液系統1利用動力源微型水泵8，實現測試介質在測試介質儲液池 11與材料近表面PH值測定系統2、電化學腐蝕監測系統3及微觀腐蝕形貌原位監測系統4 中的儲液槽間的循環流動；在測試介質儲液池11的頂部通過固定螺母13固定有蓋板14， 密封測試介質儲液池11。所述測試介質供液系統1首先利用溫度顯示器12設定測試用溫度值，然後通過石英加熱管18進行加熱，當加熱到設定溫度後，熱電偶17將熱信號轉換為電信號傳輸給溫度顯示器12，再通過交流接觸器10實現電路的開或關，保證試驗過程中介質處於恆溫。儲液池底部側壁設有充氣管接口 20，與儲液池底部的多孔充氣板21相連通，充氣管9將所需氣體通過多孔充氣板21分散到測試介質中。通過壓強控制裝置15來控制介質中溶解氣體的量；利用動力源微型水泵8，實現測試介質在通過矽橡膠管7相聯通的測試介質供液系統 1與材料近表面PH值測定系統、電化學腐蝕監測系統及微觀腐蝕形貌原位監測系統中的儲液槽間的循環流動。參見圖3和圖3A，材料近表面pH值測定系統2包括儲液槽22、螺旋測微計27、鉬探針32、鎢微電極33、Ag/AgCl參比電極35和電化學工作站；鎢微電極33與鉬探針32平行插入橡膠密封圈31，Ag/AgCl參比電極35插入橡膠密封圈34中，橡膠密封圈31和34固定在儲液槽蓋25中，儲液槽蓋25通過螺栓M固定在儲液槽22上；螺旋測微計27固定在儲液槽22內的支架觀上，測試試樣30採用鑲嵌式裝載在電解池池壁四上，並與螺旋測微計27螺紋連接，位於鎢微電極33、鉬探針32和Ag/AgCl參比電極35下方，螺旋測微計27 與鉬探針32控制測試試樣30與鎢微電極33和參比電極35尖端的距離；鉬探針32與螺旋測微計27通過導線連接到一萬用表，鎢微電極33與Ag/AgCl參比電極35引出導線均與電化學工作站相連，電化學工作站與數據採集計算機相連，實現電位值的實時監測與採集，並轉化為PH值；儲液槽22設有進液口 23和出液口沈，分別用矽膠管連接動力源微型水泵8， 與供液系統1連接，實現測試介質的循環控制。
材料近表面PH值測定系統2儲液槽中的介質流量通過流量控制閥門5控制，介質從安裝在儲液槽壁的進液口 23流入，從另一側出液口沈流出。鉬探針32、鎢微電極33與參比電極35平行固定在儲液槽箱蓋25上，並用分別用橡膠密封圈31和34給予密封，電解槽箱蓋25通過螺栓M固定。利用固定在支架觀上的螺旋測微計27與鉬探針32控制測試試樣30與鎢微電極33和參比電極35尖端的距離。測試試樣採用鑲嵌式裝載，試樣與電解池側壁接觸位置塗抹適量凡士林以保證接觸部位的密封性。鎢微電極33與Ag/AgCl參比電極35所引出的導線均與電化學工作站相連，電化學工作站與數據採集計算機相連，實現電位值的實時監測與採集，並轉化為PH值。參見圖4和圖4A，電化學腐蝕測試系統3包括電解池46、安裝在電解池中的試樣支架47、工作電極38、鉬金輔助電極41和參比電極42 ；所述試樣支架47傾斜設置在電解池中，試樣支架47 —端與電解池46通過鉸鏈連接，另一端與螺旋測微計43同樣通過鉸鏈連接，並在鉸接位置附近安裝角度測量儀48，螺旋測微計43安裝在電解池蓋板44上，調整螺旋測微計43以改變試樣支架的傾斜角度，試樣支架的傾斜角度測量則是通過角度測量儀48完成；所述工作電極38為測試試樣，用導電膠39與試樣支架47緊密粘接，導電膠39 與導線37連接，將流經試樣的電流導出電解池並與外接電化學工作站通過導線相連接，測試面積為1 cm2 ；所述鉬金輔助電極41和參比電極42固定在電解池蓋板(44)的孔內，所述工作電極38測試表面與鉬金輔助電極41的距離為10-20 mm，而與參比電極42的玻璃管毛細尖端距離為毛細尖端直徑的兩倍；所述工作電極38、鉬金輔助電極41、參比電極42均與外接電化學工作站通過導線相連，電化學工作站與腐蝕數據採集計算機相連，實現電化學腐蝕信號的實時監測與採集；工作過程中通過旋轉螺絲43調節試樣支架47的傾斜角度，實現測試介質流動狀態的控制；電解池46設有進液口 36和出液口 45，分別用矽膠管連接動力源微型水泵8，與供液系統1連接，實現測試介質的循環控制；所述電解池蓋板44由固定螺栓40固定在電解池的頂部，密封電解池。電化學腐蝕監測系統3中儲液槽中的介質流量通過流量控制閥門5控制，介質從安裝在儲液槽壁的進液口 36流入，從另一側出液口 45流出。工作電極38 (即測試試樣)利用導電膠39與試樣支架47緊密粘接，導電膠39與導線37連接，將流經試樣的電流導出電解池並與外接電化學工作站通過導線相連接，測試面積為1 cm2。所述的工作電極38測試表面與鉬金片輔助電極41的距離為10-20 mm，而與參比電極42的玻璃管毛細尖端距離為毛細尖端直徑的兩倍；工作電極38、Ag/AgCl參比電極42、鉬金片輔助電極41均與外接電化學工作站通過導線相連，電化學工作站與腐蝕數據採集計算機相連，實現電化學腐蝕信號的實時監測與採集；工作過程中通過旋轉螺絲43調節試樣支架47的傾斜角度，實現測試介質流動狀態的控制。所述微觀腐蝕形貌原位監測系統4包括儲液槽50和位於儲液槽50內的試樣支架 51、體式顯微鏡與CCD鏡頭55、螺旋測微計56、圖像採集計算機；所述試樣支架51中間有放置待測試樣52的凹槽，待測試樣52緊密地粘在支試樣架51的凹槽中；試樣支架51兩端與穩定柱58滑動配合，並與試樣支架拉杆M連接，拉動試樣支架拉杆M即帶動試樣支架51 沿穩定柱58上下移動以調整測試試樣52工作表面液面厚度；CCD鏡頭55位於待測試樣52 上方正對待測試樣52，安裝在鏡頭支架57上，CCD鏡頭與體式顯微鏡相連，體式顯微鏡與設有圖像採集卡的圖像採集計算機相連；螺旋測微計56安裝在蓋板59上，下端連接試樣支架拉杆M。蓋板59使用固定螺柱53固定在電解池上方，保證電解池的密封性。參見圖5，微觀腐蝕形貌原位監測系統4中儲液槽中的介質流量通過流量控制閥門5控制，介質從安裝在儲液槽壁的進液口 49流入，從另一側出液口 60流出。將試樣放入試樣支架51的凹槽中，並用雙面膠將待測試樣52與支架51緊密地粘在一起，然後通入電解質溶液，調節螺旋測微計56，拉動試樣支架拉杆M，並帶動試樣支架51沿著穩定柱58上下移動以調整測試試樣52工作表面液面厚度，當待測試樣表面液面厚度調整完畢以後，調整CCD鏡頭55與材料表面的距離實現鏡頭聚焦，CCD鏡頭55將光學信號轉化為電學信號， 然後這些電信號導入到體式顯微鏡，達到成像的目的，進而實現材料表面微觀腐蝕形貌的原位觀察。作為本發明的進一步改進，為了實現較為緩和、均一的氣體充入，氣體通過帶有不同直徑圓孔的充氣板21進入溶液。參見圖3，材料近表面pH值測定系統中，通過機械加工將待測材料加工為如圖形狀，隨後用800-1200目水磨金相砂紙打磨測試試樣30的工作表面，然後機械拋光，再用無水乙醇和丙酮超聲清洗除油，最後用無水乙醇洗淨，置於乾燥處待用。測試試樣30是通過螺紋連接與螺旋測微計27相連接，與儲液池側壁則是過盈配合，中間間隙填充凡士林以保證整個系統的密封性。作為本發明的進一步改進，所述的測試試樣30工作表面與鎢微電極33和Ag/AgCl 參比電極35毛細尖端的距離通過螺旋測微計27調節；與鎢微電極平行設有一鉬探針32， 鉬金絲尖端距離鎢微電極33和Ag/AgCl參比電極35毛細尖端平面為500 μ m，鉬探針32 與螺旋測微計27通過導線連接到一萬用表，緩慢旋動螺旋測微計27使測試試樣向鉬金絲尖端移動，直至有電阻顯示，表明兩者連通，記下螺旋測微計27讀數，然後反向緩慢旋動螺旋測微計27到不同讀數，通過計算兩次讀數差，獲得測試試樣30工作表面距離鎢微電極33 和Ag/AgCl參比電極35毛細尖端平面的高度，獲得兩者面間距的梯度變化。參見圖4，改進的三電極體系的電解池採用槽式結構，測試試樣通過導電膠39固定在槽式電解池底部，電極導線鋪埋在試樣支架47中，然後引出電解池，與電化學工作站相連接；試樣支架47通過旋轉螺旋測微計43調節傾斜角度，實現材料表面電解質溶液流動狀態的改變；參比電極42與鉬金輔助電極41通過四氟墊片固定在儲液池蓋板44上；儲液池蓋板44與儲液池底部通過螺栓40固定；工作電極38、Ag/AgCl參比電極42及鉬金輔助電極41所引出的導線均與電化學工作站相連。參照圖5，材料微觀腐蝕形貌原位觀察系統中的測試試樣52置入試樣支架51的凹槽中；C⑶鏡頭55固定在鏡頭支架57上，通過調節體式顯微鏡的旋轉螺絲實現圖像的聚焦；CCD鏡頭55與設有圖像採集卡的計算機相連，實現材料表面腐蝕狀態實時監測。作為本發明的進一步改進，通過螺旋測微計56拉動試樣支架拉杆M使得試樣支架51沿著穩定柱58上下移動以調整測試試樣工作表面液面厚度。整個系統內部的測試介質的流動是通過閥門6，流量控制計5以及動力源微型水泵8加以控制。動力源微型水泵8可以控制電解液的流速，通過流量控制計5獲得電解質溶液的實際流速。
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權利要求
1.一種動態腐蝕環境中醫用金屬體外腐蝕降解測試實驗裝置，其特徵在於包括供液系統(1)、材料近表面PH測定系統(2)、電化學腐蝕監測系統(3)及微觀腐蝕形貌原位監測系統(4)，各個系統之間採用分體式結構設計；所述供液系統(1)通過矽橡膠管(7)、動力源微型水泵(8)分別與材料近表面pH測定系統(2)、電化學腐蝕監測系統(3)及微觀腐蝕形貌原位監測系統(4)連接，並在材料近表面pH測定系統(2)、電化學腐蝕監測系統(3)及微觀腐蝕形貌原位監測系統(4)的進液口處安裝閥門(6)和流量控制計(5)，分別形成各自的測試介質循環迴路，利用動力源微型水泵(8)實現測試介質的流動，通過流量控制計(5)獲得具有一定流速的測試介質，材料近表面PH測定系統(2)、電化學腐蝕監測系統(3)及微觀腐蝕形貌原位監測系統(4)通過數據線與試驗數據採集設備相連接，實時獲得材料腐蝕電化學數據，材料近表面PH值及微觀腐蝕形貌的變化。
2.根據權利要求1所述的動態腐蝕環境中醫用金屬體外腐蝕降解測試實驗裝置， 其特徵在於所述供液系統(1)包括測試介質儲液池(11)、交流接觸器(10)、溫度顯示器 (12)、壓強控制裝置(15)、熱電偶(17)和石英加熱管(18)，交流接觸器(10)、溫度顯示器 (12)置於儲液池外，壓強控制裝置(15)、熱電偶(17)和石英加熱管(18)置於儲液池內 』交流接觸器(10)和溫度顯示器(12)與熱電偶(17)和石英加熱管(18)通過電導線相連，利用溫度顯示器(12)設定測試用溫度值，通過石英加熱管(18)進行加熱，當加熱到設定溫度後，熱電偶(17)將熱信號轉換為電信號傳輸給溫度顯示器(12)，再通過交流接觸器(10)實現電路的開或關，保證試驗過程中介質處於恆溫；在儲液池底部側壁設有充氣管(9)，與儲液池底部的多孔充氣板充氣口(20)相連通，將所需氣體通過多孔充氣板(21)分散到儲液池內的測試介質中；壓強控制裝置(15)控制介質中溶解氣體的量；所述供液系統(1)利用動力源微型水泵(8)，實現測試介質在測試介質儲液池(11)與材料近表面pH值測定系統 (2)、電化學腐蝕監測系統(3)及微觀腐蝕形貌原位監測系統(4)中的儲液槽間的循環流動；在測試介質儲液池(11)的頂部通過固定螺母(13)固定有蓋板(14)，密封測試介質儲液池(11)。
3.根據權利要求1所述的動態腐蝕環境中醫用金屬體外腐蝕降解測試實驗裝置，其特徵在於所述材料近表面PH值測定系統(2)包括儲液槽(22)、螺旋測微計(27)、鉬探針 (32)、鎢微電極(33)、Ag/AgCl參比電極(35)和電化學工作站；鎢微電極(33)與鉬探針 (32)平行插入橡膠密封圈(31)，Ag/AgCl參比電極(35)插入橡膠密封圈(34)中，橡膠密封圈(31)和(34)固定在儲液槽蓋(25)中，儲液槽蓋(25)通過螺栓(24)固定在儲液槽(22) 上；螺旋測微計(27)固定在儲液槽(22)內的支架(28)上，測試試樣(30)採用鑲嵌式裝載在電解池池壁(29)上，並與螺旋測微計(27)螺紋連接，位於鎢微電極(33)、鉬探針(32)和 Ag/AgCl參比電極(35)下方，螺旋測微計(27)與鉬探針(32)控制測試試樣(30)與鎢微電極(33)和參比電極(35)尖端的距離；鉬探針(32)與螺旋測微計(27)通過導線連接到一萬用表，鎢微電極(33)與Ag/AgCl參比電極(35)引出導線均與電化學工作站相連，電化學工作站與數據採集計算機相連，實現電位值的實時監測與採集，並轉化為PH值；儲液槽(22) 設有進液口(23)和出液口(26)，分別用矽膠管連接動力源微型水泵(8)，與供液系統(1)連接，實現測試介質的循環控制。
4.根據權利要求3所述的動態腐蝕環境中醫用金屬體外腐蝕降解測試實驗裝置，其特徵在於所述鉬探針(32)的鉬金絲尖端距離鎢微電極(33)和Ag/AgCl參比電極(35)毛細尖端平面為500 μ m，緩慢旋動螺旋測微計(27)使測試試樣向鉬金絲尖端移動，直至有電阻顯示，表明兩者連通，記下螺旋測微計(27)讀數，然後反向緩慢旋動螺旋測微計(27)到不同讀數，通過計算兩次讀數差，獲得測試試樣(30)工作表面距離鎢微電極(33)和Ag/AgCl 參比電極(35)毛細尖端平面的高度，獲得兩者面間距的梯度變化。
5.根據權利要求1所述的動態腐蝕環境中醫用金屬體外腐蝕降解測試實驗裝置，其特徵在於所述的電化學腐蝕測試系統(3)包括電解池(46)、安裝在電解池中的試樣支架 (47)、工作電極(38)、鉬金輔助電極(41)和參比電極(42)；所述試樣支架(47)傾斜設置在電解池中，試樣支架(47 )—端與電解池(46 )通過鉸鏈連接，另一端與螺旋測微計(43 )同樣通過鉸鏈連接，並在鉸接位置附近安裝角度測量儀(48 )，螺旋測微計(43 )安裝在電解池蓋板(44)上，調整螺旋測微計(43)以改變試樣支架的傾斜角度，試樣支架的傾斜角度測量則是通過角度測量儀(48)完成；所述工作電極(38)為測試試樣，用導電膠(39)與試樣支架 (47)緊密粘接，導電膠(39)與導線(37)連接，將流經試樣的電流導出電解池並與外接電化學工作站通過導線相連接，測試面積為1 cm2 ；所述鉬金輔助電極(41)和參比電極(42)固定在電解池蓋板(44)的孔內，所述工作電極(38)測試表面與鉬金輔助電極(41)的距離為 10-20 mm，而與參比電極(42)的玻璃管毛細尖端距離為毛細尖端直徑的兩倍；所述工作電極(38)、鉬金輔助電極(41)、參比電極(42)均與外接電化學工作站通過導線相連，電化學工作站與腐蝕數據採集計算機相連，實現電化學腐蝕信號的實時監測與採集；工作過程中通過旋轉螺絲(43)調節試樣支架(47)的傾斜角度，實現測試介質流動狀態的控制；電解池 (46)設有進液口(36)和出液口(45)，分別用矽膠管連接動力源微型水泵(8)，與供液系統 (1)連接，實現測試介質的循環控制；所述電解池蓋板(44)由固定螺栓(40)固定在電解池的頂部，密封電解池。
6.根據權利要求1所述的動態腐蝕環境中醫用金屬體外腐蝕降解測試實驗裝置，其特徵在於所述微觀腐蝕形貌原位監測系統(4)包括儲液槽(50)和位於儲液槽(50)內的試樣支架(51)、體式顯微鏡與CCD鏡頭(55)、螺旋測微計(56)、圖像採集計算機；所述試樣支架(51)中間有放置待測試樣(52)的凹槽，待測試樣(52)緊密地粘在支試樣架(51)的凹槽中；試樣支架(51)兩端與穩定柱(58)滑動配合，並與試樣支架拉杆(54)連接，拉動試樣支架拉杆(54)即帶動試樣支架(51)沿穩定柱(58)上下移動以調整測試試樣(52)工作表面液面厚度；C⑶鏡頭(55 )位於待測試樣(52 )上方正對待測試樣(52 )，安裝在鏡頭支架(57 ) 上，CCD鏡頭與體式顯微鏡相連，體式顯微鏡與設有圖像採集卡的圖像採集計算機相連；螺旋測微計(56)安裝在蓋板(59)上，下端連接試樣支架拉杆(54)；將試樣放入試樣支架(51)的凹槽中，並用雙面膠將待測試樣(52)與支架(51)緊密地粘在一起，然後通入電解質溶液，調節螺旋測微計(56)，拉動試樣支架拉杆(54)，並帶動試樣支架(51)沿著穩定柱(58)上下移動以調整測試試樣(52)工作表面液面厚度，當待測試樣表面液面厚度調整完畢以後，調整CCD鏡頭(55)與材料表面的距離實現鏡頭聚焦，CCD鏡頭(55)將光學信號轉化為電學信號，然後這些電信號導入到體式顯微鏡，達到成像的目的， 進而實現材料表面微觀腐蝕形貌的原位觀察。
全文摘要
本發明屬於材料腐蝕試驗測試技術領域，涉及一種生物醫用可降解金屬材料腐蝕降解測試試驗裝置，主體結構包括供液系統、材料近表面pH值測定系統、電化學腐蝕監測系統及微觀腐蝕形貌原位監測系統，各個系統之間採用分體式結構設計，供液系統與材料近表面pH值測定系統、電化學腐蝕監測系統及微觀腐蝕形貌原位監測系統中通過矽橡膠管聯通，利用動力源微型水泵實現測試介質的流動，通過流量控制計獲得具有一定流速的測試介質，而材料近表面pH值測定系統、電化學腐蝕監測系統、原位腐蝕微觀監測系統分別通過數據線與試驗數據採集設備相連接，可實時獲得材料近表面pH值、材料腐蝕電化學數據及微觀腐蝕形貌的變化。本裝置具有操作簡單、更接近人體體液中的實際環境、試驗結果更為可靠，可實現多個參數考慮等優點。
文檔編號G01N21/84GK102426183SQ20111035711
公開日2012年4月25日 申請日期2011年11月12日 優先權日2011年11月12日
發明者劉成龍, 張春豔, 王猛, 王玥霽, 黃偉九 申請人:重慶理工大學