一種紅景天提取物及含該提取物的健康產品的製作方法
2023-12-09 21:51:11
本發明涉及一種紅景天甙含量高、提取收率高的紅景天提取物，及含該提取物的健康產品。
背景技術：
藥典記載紅景天為景天科植物大花紅景天Rhodiola crenulata(Hook.f.et Thoms.)H.Ohba的乾燥根及根莖。味甘、苦，性平。益氣活血，通脈平喘。用於氣虛血瘀、胸痺心痛、中風偏癱、倦怠氣喘。主要化學成分為紅景天甙、酪醇。現代藥理研究表明，紅景天對肝損傷具有保護作用。
潘京一等以四氯化碳(CCl4)染毒小白鼠為肝損傷動物模型，觀察葛根-紅景天口服液對小白鼠過氧化脂質和轉氨酶活性的影響以及肝臟病理學變化。結果顯示，與四氯化碳模型組比較，葛根-紅景天組可明顯降低血清穀草轉氨酶(AST)、血清谷丙轉氨酶(ALT)活性和三醯甘油(TG)、肝丙二醛(MDA)含量；升高還原型穀胱甘肽(GSH)含量。葛根-紅景天組可改善肝細胞退行性變，且可明顯減輕四氯化碳引起的肝細胞壞死。表明，葛根-紅景天口服液可明顯減輕由四氯化碳所致的肝脂質過氧化損害的作用，可能與其能清除自由基有關。
呂惠子等探討紅景天超微粉對乙醇所致小鼠急性肝損傷的保護作用。紅景天超微粉和乙醇提取物均可明顯降低肝損傷小鼠血清ALT、AST及肝組織勻漿中MDA含量，提高SOD活性。說明紅景天超微粉和乙醇提取物對小鼠急性肝損傷有保護作用。
曾維政等用四氯化碳皮下注射法誘導SD大鼠肝纖維化模型，給予複方紅景天顆粒口服進行幹預性治療。從血清、組織、分子等水平探討複方紅景天抗大鼠肝纖維化的作用。實驗結果研究顯示：血清水平的檢測表明複方紅景天幹預性治療能夠保護四氯化碳導致的肝功能損害，降低血清纖維化標誌物PCⅢ、CⅣ、HA水平，肝纖維化相關酶ALT、AST、β-NAG、MAO的活性。組織學檢測可見，複方紅景天幹預性治療使大鼠肝細胞壞死、炎症浸潤及纖維化增生程度均明顯輕於未治療者，肝纖維化分期積分與分級積分明顯減少；且大鼠肝組織羥脯氨酸含量減少約30％。經原位RT-PCR檢測肝纖維化關鍵的細胞因子TGF-β1及主要的膠原成分Ⅰ型前膠原(α1)mRNA表達水平，顯示複方紅景天能夠抑制其基因表達，初步表明複方紅景天的抗肝纖維化療效與抑制膠原基因表達、減少膠原蛋白合成與沉積，以及保護肝細胞等機理有關。另一實驗證實，紅景天甙可明顯抑制乙醛刺激的大鼠肝星狀細胞(HSC)增殖；抑制乙醛刺激的HSC由G1→S期轉化；抑制HSC內Ⅰ型膠原蛋白分泌和TGFβ1mRNA表達。說明，紅景天甙抗肝纖維化與抑制HSC增殖、Ⅰ型膠原蛋白分泌和TGFβ1mRNA表達有關。
紅景天對機體的功能作用已經得到科學的證明，但由於其中功效成分紅景天甙含量相對較低，需食入較大量才能達到預期療效，同時紅景天植株主要為木質纖維素，人體不能消化吸收，口感極差，使用極不方便。將紅景天的功效成分提取出來，經過濃縮，製成產品再與其他功效成分複合是現代科學研究的熱點。但由於木質纖維素之間的結合鍵較強，提取率低下，用化學方法進行處理又會影響功效成分的天然機構，如何提高提取率、如何與其它物料組方是此領域急需解決的問題。
技術實現要素：
針對上述現有技術，本發明提供了一種紅景天甙含量高、提取收率高的紅景天提取物，及含該提取物的健康產品。本發明的紅景天提取物，是通過高壓蒸汽爆破技術對原料預進行處理，預處理後進行循環提取、渣液分離、濃縮、吸附淨化得到的；在紅景天提取物中添加葛根提取物後噴於輔料(靈芝提取物、西洋參提取物、風味劑、賦形劑等)上，沸騰制粒後製備成健康產品。
本發明是通過以下技術方案實現的：
一種紅景天提取物的製備方法，包括以下步驟：
(1)原料預處理：取乾燥紅景天，粉碎過5目篩，進行高壓瞬時爆破預處理，得爆破處理後物料，爆破壓力0.5～2.0Mpa，保壓時間10～30s；
(2)提取：在攪拌條件下，向上述爆破處理後物料中加入70％～80％的乙醇溶液(體積百分數)進行調漿處理，控制固液比在1:3～5(質量比)，提取時間30～100min，提取後固液分離；提取1～3次；
進一步地，為降低提取劑的消耗，降低生產成本，在實際生產時，可採用循環提取的方式進行，以每批次提取三次為例：第一次提取時加入的液體稱為初次提取液，提取第一次後固液分離所得的渣稱為一次渣，所得提取液稱為一次液；第二次提取時加入的液體稱為第二次提取液，提取第二次後固液分離所得的渣稱為二次渣，所得提取液稱為二次液；提取第三次後固液分離所得的渣稱為三次渣，所得提取液稱為三次液。一次液進入下一步的洗脫步驟；前一批次的二次液作為下一批次的初次提取液；前一批次的三次液作為下一批次的第二次提取液(用於二次渣的提取)；
(3)洗脫：上述固液分離後，所得固體渣可用於製備飼料，將所得濾液合併，然後用大孔吸附樹脂吸附淨化(吸附1～3小時)，然後進行洗脫：先用甲醇洗脫10～30分鐘，後用乙醇洗脫10～30分鐘，合併洗脫液；
所述大孔吸附樹脂的型號選自D101或/和D301；
(4)濃縮：上述洗脫液採用真空濃縮，沸騰制粒或噴霧乾燥，即得紅景天提取物。
利用上述方法製備得到的紅景天提取物，經檢測，其中紅景天甙的含量在2.0％以上(重量百分數)，提取總收率在28％以上，且不含木質素。
一種含紅景天提取物的健康產品，是由包括以下重量份的原料製成的：紅景天提取物1份，葛根提取物1～5份，西洋參提取物0.8～1.2份，靈芝提取物0.8～2.5份，殼寡糖0.8～1.0份。
所述葛根提取物、西洋參提取物、靈芝提取物，均是通過現有技術中的方法製備得到的。本發明中，所採用的葛根提取物，來源於西安奧晶科技發展有限公司，依據《衛生部關於進一步規範保健食品原料管理的通知》(衛法監發[2002]51號)的附件1使用；所採用的西洋參提取物，來源於西安奧晶科技發展有限公司，依據《衛生部關於進一步規範保健食品原料管理的通知》(衛法監發[2002]51號)的附件2使用；所採用的靈芝提取物，來源於上海康舟真菌多糖有限公司，依據《真菌類保健食品申報與審評規定(試行)》使用。
所述含紅景天提取物的健康產品，其劑型可以是片劑、膠囊、衝劑等。
進一步地，還可包括適量的風味劑或/和賦形劑，以賦予特定的口味，或方便製備成所需劑型。所述風味劑選自香精。所述賦形劑選自澱粉、甜菊糖、麥芽糊精中的一種或任意幾種的混合。
優選的，所述含紅景天提取物的健康產品，是由以下重量份的原料製成的：紅景天提取物1份，葛根提取物1～5份，西洋參提取物0.8～1.2份，靈芝提取物0.8～2.5份，澱粉2.5～3.5，殼寡糖0.8～1.0份，香精0.05份。
所述含紅景天提取物的健康產品的製備方法為：將各原料混合混勻，常規方法製備成片劑、膠囊劑、衝劑等常規劑型。或者：將上述步驟(3)所得提取液濃縮至固含量在5％～8％(質量百分比)，加入葛根提取物，然後噴在由西洋參提取物、靈芝提取物、殼寡糖、風味劑和賦形劑混合而成的物料上，得粒狀物料，常規方法製備成片劑、膠囊劑、衝劑等。
本發明的含紅景天提取物的健康產品，具有調節保護肝臟、降低血壓血液黏度、調高免疫力等功效，可以作為保健食品食用，食用時，建議的食用量為：每次2～5克，每天1～3次。
本發明的含紅景天提取物的健康產品，各原料的作用介紹如下：
紅景天，藥典記載紅景天為景天科植物大花紅景天Rhodiola crenulata(Hook.f.et Thoms.)H.Ohba的乾燥根及根莖。味甘、苦，性平。益氣活血，通脈平喘。用於氣虛血瘀、胸痺心痛、中風偏癱、倦怠氣喘。主要化學成分為紅景天甙、酪醇。現代藥理研究表明，紅景天對肝損傷具有保護作用。
葛根，葛根是中醫常用藥，為豆科植物野葛Pueraria lobata(Willd.)Ohwi的乾燥根。習稱野葛，味甘、辛，性涼，歸脾、胃經。具解肌退熱、生津、透疹、昇陽止瀉之功。《神農本草經》中記載「主消渴，身大熱，嘔吐，諸痺，起陰氣，解諸毒。」古代《千金方》中曾有記載葛根治酒醉不醒。葛根含有葛根素(Puerarin)等異黃酮類成分，具有擴張冠狀動脈、改善微循環、調節血脂代謝、清除自由基、護肝等作用。
西洋參，西洋參為五加科植物西洋參Panax quinque folium L.的乾燥根。味甘、微苦，性涼。歸心、肺、腎經。具補氣養陰、清熱生津之功，用於氣虛陰虧、內熱、咳喘痰血、虛熱煩倦、消渴、口燥咽幹。藥理研究表明，西洋參有抗疲勞、保護肝損傷、增強免疫、抗氧化等作用，主要化學成分有皂苷類、糖類、胺基酸類等。
靈芝，靈芝為多孔菌科真菌赤芝Ganoderma lucidum(Leyss.ex Fr.)Karst.或紫芝Ganoderma sinense Zhao,Xu et Zhang的乾燥子實體。味甘，性平。歸心、肺、肝、腎經。具補氣安神、止咳平喘之功，用於眩暈不眠、心悸氣短、虛勞咳喘。靈芝化學成分為多糖類、三萜類、核苷類、生物鹼、胺基酸及微量元素等。
殼寡糖，殼寡糖又叫殼聚寡糖、低聚殼聚糖，是將殼聚糖經特殊的生物酶技術降解得到的一種聚合度在2～20之間寡糖產品，具有提高免疫，促進鈣及礦物質的吸收，增殖雙歧桿菌、乳酸菌等人體有益菌群，降血脂、降血壓、降血糖、調節膽固醇，減肥，預防成人疾病等功能，可明顯消除人體氧負離子自由基，活化機體細胞，延緩衰老，抑制皮膚表面有害菌滋生。
本發明以現代醫學理論為基礎，創造性的採用殼寡糖與靈芝、紅景天、西洋參、葛根等原料組合，通過殼寡糖對腸道微生態的調節，提高靈芝、紅景天、西洋參、葛根各功效成分的吸收，作用效果更明顯。
本發明具有以下優點：
1、使用高壓瞬時氣爆預處理技術，使生物質在高壓狀態下迅速釋壓，生物質各組分間的結合氫鍵斷裂，易於目標組分紅景天甙的提取，提取次數由常規的4～5次降低到1～3次，提取周期及成本大大降低，同時紅景天甙的提取率也得到大幅度的提高。
2、採用循環提取技術，大大降低了提取劑的消耗，降低了生產成本。
3、紅景天提取物濃縮後可直接噴於輔料制粒，避免了單獨乾燥高熱對天然有效成分的破壞，同時減少了生產工序，提高了生產效率，降低了生產成本。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明作進一步的說明。
下述實施例中所涉及的儀器、試劑、材料等，若無特別說明，均為現有技術中已有的常規儀器、試劑、材料等，可通過正規商業途徑獲得。下述實施例中所涉及的實驗方法，檢測方法等，若無特別說明，均為現有技術中已有的常規實驗方法，檢測方法等。
實施例1
(1)原料預處理：取乾燥紅景天3500g粉碎過5目篩，進行高壓瞬時爆破預處理，爆破壓力1.5Mpa，保壓時間30s。
(2)循環提取：在攪拌條件下，將上述爆破處理後物料與70％濃度的乙醇溶液進行調漿處理，控制固液比1:5，進行循環提取，每次提取時間為60min，循環3次。
(3)分離：提取後進行固液分離，固體渣用於製備飼料，合併濾液進行大孔吸附樹脂吸附淨化(型號為D101，吸附2小時)、梯度洗脫(先用甲醇洗脫20分鐘，後用乙醇洗脫20分鐘)，合併洗脫液。
(4)濃縮調配：洗脫液濃縮至固含量(質量比)5％，得濃縮液20Kg(折幹基為1000g)，檢測紅景天甙含量為2.0％(幹基質量百分比)，乾物提取收率為1000÷3500＝28.57％。加入3000g葛根提取物(均以幹基計)，攪拌均勻備用。
(5)輔料準備：準確稱量西洋參提取物1000g、靈芝提取物1000g、澱粉3000g、殼寡糖900g、香橙香精50g。
(6)制粒：採用制粒工藝，將步驟(4)所述的物料噴於步驟(5)所述物料上，進行制粒，得粒狀物料，製備衝劑顆粒產品10Kg。
對照實例：
(1)原料預處理：取乾燥紅景天3500g，粉碎過5目篩備用。
(2)循環提取：在攪拌條件下，將上述物料與70％濃度的乙醇溶液進行調漿處理，控制固液比1:5，進行提取，每次提取時間為60min，提取3次。
(3)分離：提取後進行固液分離，固體渣用於製備飼料，合併濾液進行大孔吸附樹脂吸附淨化(型號為D101，吸附2小時)、梯度洗脫(先用甲醇洗脫20分鐘，後用乙醇洗脫20分鐘)，合併洗脫液。
(4)濃縮調配：洗脫液濃縮至固含量(質量比)5％，得濃縮液15.54Kg(折幹基為777g)，檢測紅景天甙含量為2.0％(幹基質量百分比)，乾物提取收率為777÷3500＝22.2％。
通過對比可見，本發明的方法，紅景天甙的提取總收率在28％以上，較普通方法(提取率22.2％)提高27％以上。
實施例1 產品的動物實驗(採用酒精肝損傷模型)：
實驗一：
將斷乳SD大鼠(SPF級，體重180g～220g)適應性餵養1周後，隨機分為5組，每組10隻，實驗設一個陰性對照組(蒸餾水)、一個乙醇模型對照組和三個產品劑量組，333.3mg/kg.bw、1000mg/kg.bw、2000mg/kg.bw(相當於人體推薦量的5、10、30倍)。每日按10ml/kg.bw灌胃。並調整各組飼料蛋白質含量，使其與基礎飼料一致。第30天模型對照組和三個劑量組都一次灌胃14ml/kg.bw(折合乙醇溶劑7000mg/kg.bw)量的50％乙醇(用分析無水乙醇與蒸餾水稀釋)造成肝損傷模型。第31天禁食16h後處死去肝臟，製成肝勻漿進行檢測。主要檢測指標為過氧化脂質降解產物丙二醛(MDA)、肝勻漿還原性穀胱甘肽(GSH)、肝勻漿中的甘油三酯(TG)。檢測方法按照相關試劑盒推薦方法進行。
表1
根據表1所示：模型對照組肝勻漿觀察指標與陰性對照組比較MDA和TG含量升高，GSH含量降低，經t檢驗，差異有顯著性意義(p<0.01)，表明模型成功，實驗系統可靠。中、高劑量組MDA含量降低，差異具有顯著意義(p<0.05)；GSH含量升高，差異具有顯著意義(p<0.05)；TG含量降低，差異具有顯著意義(p<0.05)。
實驗二：按照實驗一所述步驟，選取中劑量組為實驗量，本發明產品(簡稱組方①)與不含葛根提取物的產品(配方中不含葛根提取物，其它同實施例1)、不含靈芝提取物的產品(配方中不含靈芝提取物，其它同實施例1)、不含西洋參提取物的產品(配方中不含西洋參提取物，其它同實施例1)、不含殼寡糖的產品(配方中不含殼寡糖，其它同實施例1)等四種產品(簡稱組方②、③、④、⑤)進行功效對比，如表2所示。
表2
根據表2所示：模型對照組肝勻漿觀察指標與陰性對照組比較，MDA和TG含量升高，GSH含量降低，經t檢驗，差異有顯著性意義(p<0.01)，表明模型成功，實驗系統可靠。
通過對比可見，在降低MDA方面，與模型對照相比，產品③、⑤取得顯著差異(p<0.01)，產品①、②取得極顯著差異(p<0.05)，產品④無顯著差異性。在提高GSH方面，與模型對照相比，產品③取得顯著差異(p<0.01)，產品①、②、④、⑤均取得極顯著差異(p<0.05)。在降低TG方面，與模型對照相比，產品①、⑤取得極顯著差異(p<0.05)，產品②、③、④無顯著差異性。
本發明組方產品在降低MDA和TG方面，以及提高GSH方面均取得了最優的效果，減少其中的任何一種都會使效果降低。不含殼寡糖組(產品⑤)雖然相對不含其它組分(產品②、③、④)效果較好，但相對本發明產品組效果還是下降了，主要是因為殼寡糖可以增殖有益菌調節機體微生態環境，促進產品功效成分的吸收，同時可以促進機體微量元素、礦物質的吸收，與產品功效成分形成良好的協同作用，使得綜合作用效果達到最優。
結論：本發明的健康產品，能夠顯著降低MDA含量和TG含量、升高GSH含量，對肝臟具有保護作用。減少組方中任一種原料，都會降低產品對肝臟的保護作用，本發明的組方為最佳組方。
實施例2
(1)原料預處理：取乾燥紅景天3500g粉碎過5目篩，進行高壓瞬時爆破預處理，爆破壓力1.0Mpa，保壓時間25s。
(2)循環提取：在攪拌條件下，將上述爆破處理後物料與75％濃度的乙醇溶液進行調漿處理，控制固液比1:6，進行循環提取，每次提取時間為50min，循環3次。
(3)分離：提取後進行固液分離，固體渣用於製備飼料，合併濾液進行大孔吸附樹脂吸附淨化(型號為D301，吸附1小時)、梯度洗脫(先用甲醇洗脫10分鐘，後用乙醇洗脫30分鐘)，合併洗脫液。
(4)濃縮調配：洗脫液濃縮至固含量(質量比)5.2％，得濃縮液19.8Kg(折幹基為1029.6g)，檢測紅景天甙含量為2.2％(幹基質量百分比)，乾物提取收率為1029.6÷3500＝29.41％。加入3000g葛根提取物(均以幹基計)，攪拌均勻備用。
(5)輔料準備：準確稱量西洋參提取物1000g、靈芝提取物1000g、澱粉3000g、殼寡糖850g、香橙香精50g。
(6)制粒：採用制粒工藝，將步驟(4)所述的物料噴於步驟(5)所述物料上，進行制粒，得粒狀物料，製備衝劑顆粒產品10.2Kg。
實施例3
(1)原料預處理：取乾燥紅景天3500g粉碎過5目篩，進行高壓瞬時爆破預處理，爆破壓力1.5Mpa，保壓時間30s。
(2)循環提取：在攪拌條件下，將上述爆破處理後物料與70％濃度的乙醇溶液進行調漿處理，控制固液比1:5，進行循環提取，每次提取時間為60min，循環3次。
(3)分離：提取後進行固液分離，固體渣用於製備飼料，合併濾液進行大孔吸附樹脂吸附淨化(型號為D101，吸附2小時)、梯度洗脫(先用甲醇洗脫20分鐘，後用乙醇洗脫30分鐘)，合併洗脫液。
(4)濃縮調配：洗脫液濃縮至固含量(質量比)5％，得濃縮液20Kg(折幹基為1000g)，檢測紅景天甙含量為2.0％(幹基質量百分比)，噴霧乾燥。
(5)輔料準備：準確稱量乾燥後紅景天提取物1000g、葛根提取物3000g、西洋參提取物1000g、靈芝提取物1000g、澱粉3000g、殼寡糖900g、香橙香精50g。
(6)制粒：將步驟(4)所述的物料與步驟(5)所述物料混合，採用常規制粒工藝，進行制粒，得粒狀物料，製備衝劑顆粒產品10Kg。