一種提取迷迭香天然抗氧化劑的方法
2023-12-05 19:27:01 1
專利名稱：一種提取迷迭香天然抗氧化劑的方法
技術領域：
本發明涉及一種從植物中提取抗氧化劑的方法，特別是利用溶劑萃取和超臨界CO2萃取相結合，從迷迭香植物中提取迷迭香天然抗氧化劑的方法。
綜合上述幾種迷迭香植物提取工藝，不同程度存在以下缺點1、都是用蔭幹的原植物進行提取，易造成有效成分精油或抗氧化劑損失，且不利於農民生產作業。2、技術大多採用精油和抗氧化劑混合提取，得到的抗氧化劑產品異味大，質量差，很難適合食品添加應用。3、因使用不同溶劑提取，溶劑消耗量大，產品中殘留多，而且使用的溶劑中含有非食用級溶劑，不符合食品行業要求。4、用超臨界直接從原植物中提取，壓力高，技術要求苛刻，難控制；而且需要大容積的萃取釜，設備製作難度大，相關技術尚不成熟，且一次性投入大，不適合工業化大規模生產。5、在生產過程中加入活性炭脫色，易吸附有效成分，影響產品收率。因此，從上述提取技術本身來講都不同程度存在推廣應用困難，工業化生產難度大或產品質量差等缺點，至目前這些工藝技術尚沒有真正用於大規模生產。所以我國市場上迷迭香天然抗氧化劑還是主要從日本、歐美進口，而且價格昂貴，直接影響和制約著該產品的應用。
實現本發明的目的所採取的生產方法主要包括如下工藝步驟一、直接採用迷迭香鮮草通過水蒸氣蒸餾得到迷迭香精油及含迷迭香抗氧化劑的原料；二、將不蔭幹的迷迭香抗氧化劑的原料進行粗粉碎或切碎；三、將粉碎或切碎後的迷迭香抗氧化劑的原料加入食用級有機溶劑，並採用逐步減少溶劑用量的方式，以1四、5至1∶3的比例混合於浸提器中進行強制循環回流提取，提取2-3次得到迷迭香抗氧化劑浸提液；五、濃縮浸提液，回收溶劑得浸膏；六、將浸膏用泵打入萃取釜中，萃取釜裝量為20％～60％，進行超臨界萃取，高壓分離得萃取液，脫除膠質，色素以及殘存的輕組分微量精油等；七、將萃取液回收溶劑後，噴霧或冷凍乾燥得淡黃色抗氧化劑成品。
所述步驟c中的有機溶劑為乙醇、乙酸乙酯等食用級有機溶劑或多種溶劑的混合物，回流提取時的加熱溫度為30℃～80℃。
所述步驟E中溫度控制在40℃～55℃，壓力控制在15～35Mpa，萃取時間為2～4小時。
所述步驟F中，若採用噴物乾燥控制進口溫度110℃～140℃，出口溫度75℃～95℃。若採用冷凍乾燥應控制溫度在-30℃～-60℃。
按照上述方法進行迷迭香天然抗氧化劑的提取，其工藝路線短，單元操作簡單省時，生產成本低，同時減少物料的加熱次數和加熱時間，產品質量好。由於精油和抗氧化劑是分開提取，浸膏中不含精油，得到抗氧化劑產品無異味、質量好、收率高。在本發明中，直接用鮮草提取精油，收率高，原植物不蔭幹或暴曬，有效成分破壞少，便於農業化作業，利用不陰乾的迷迭香抗氧化劑的原料直接粉碎，不暴曬或陰乾，可減少有效成分損失，抗氧化劑產品得率高；在溶劑提取中僅採用食用級溶劑，提取溶劑用量少，且符合食用要求；在超臨界CO2萃取中，超臨界提取壓力低，且為液體進料，不用打開萃取釜裝料，省工省時；並且不要求大容量的萃取釜容積，可大大減少設備投資，降低運轉費用。因此本發明的工藝步驟符合實際，便於工業規模化生產，有利於天然食品添加劑在食品行業中的廣泛應用。
實施例1稱取100公斤迷迭香鮮草，用水蒸氣蒸餾2～4小時得精油754克，將提取精油後的含抗氧化劑的原料進行粗粉碎備用。將粉碎後的含抗氧化劑的原料100公斤置浸提器中，加入含量為95％的乙醇溶劑，按照料、溶劑之比分別為1∶5～1∶3進行強制循環回流提取3次，濾出浸提液，真空蒸餾回收溶劑，得褐色浸膏35公斤，用泵將該浸膏打入超臨界萃取釜，進行超臨界CO2萃取控制壓力30-35Mpa，溫度40℃-55℃，萃取4小時，高壓分離得萃取液25公斤，將萃取液進行噴霧乾燥得黃色成品7.8公斤，收率為7.8％。
實施例2重複實施例1的工藝過程，在進行超臨界萃取時加入夾帶劑95％乙醇，進量為10升/小時，回收溶劑後，結果得噴霧乾燥淡黃色粉末10.1公斤，收率為10.1％。
實施例3重複實施例1的工藝過程，在進行超臨界萃取時加入夾帶劑95％乙醇，進量為10升/小時，萃取壓力降至15-32Mpa，回收溶劑後噴霧乾燥，結果得噴霧乾燥淡黃色粉末9.8公斤，收率為9.8％實施例4重複實施例1的工藝過程，只將最後的噴霧乾燥改為冷凍乾燥，控制條件為-45℃得淡黃色凍乾粉10.6公斤，收率為10.6，說明利用凍幹技術得到得產品收率略高。
權利要求
1.一種提取迷迭香天然抗氧化劑的方法，其特徵在於迷迭香天然抗氧化劑的生產方法包括如下步驟A、用迷迭香鮮草直接用水蒸氣蒸餾得到迷迭香精油及含迷迭香抗氧化劑的原料；B、將不蔭幹的迷迭香抗氧化劑的原料進行粗粉碎或切碎；C、將粉碎或切碎後的迷迭香抗氧化劑的原料加入食用級有機溶劑，並採用逐步減少溶劑用量的方式，以1∶5至1∶3的比例混合於浸提器中進行強制循環回流提取，提取2-3次得到迷迭香抗氧化劑浸提液；D、濃縮浸提液，回收溶劑得浸膏。一 E、將浸膏用泵打入萃取釜中，萃取釜裝量為20％～二 60％，進行超臨界萃取，高壓分離得萃取液，脫除膠質，色素以及殘存的輕組分微量精油等；F、將萃取液回收溶劑後，噴霧或冷凍乾燥得淡黃色成品。
2.根據權利要求1所述的一種提取迷迭香天然抗氧化劑的方法，其特徵在於所述步驟C中的有機溶劑為乙醇、乙酸乙酯等食用級有機溶劑或多種溶劑的混合物，回流提取時的加熱溫度為30℃～80℃。
3.根據權利要求1所述的一種提取迷迭香天然抗氧化劑的方法，其特徵在於所述步驟E中的溫度控制在40℃～55℃，壓力控制在15～35Mpa，萃取時間為2～4小時。
4.根據權利要求1所述的一種提取迷迭香天然抗氧化劑的方法，其特徵在於所述步驟F中，若採用噴物乾燥控制進口溫度110℃～140℃，出口溫度75℃～95℃。若採用冷凍乾燥控制溫度為-30℃～-60℃。
全文摘要
本發明涉及一種從迷迭香植物中提取迷迭香天然抗氧化劑的方法。其特點是直接採用迷迭香鮮草在新鮮狀態下經水蒸氣蒸餾得到迷迭香精油及含抗氧化劑的原料；將含抗氧化劑的原料粗粉碎後加入食用級有機溶劑，並以1∶5至1∶3的比例混合於浸提器中，提取迷迭香浸提液，並經濃縮後得浸膏，再進行超臨界萃取，高壓分離得萃取液，將萃取液回收溶劑，噴霧或冷凍乾燥得淡黃色抗氧化劑成品。按照上述方法進行迷迭香天然抗氧化劑的提取，其工藝路線短，單元操作簡單省時，生產成本低。由於精油和抗氧化劑是分開提取，浸膏中不含精油，得到抗氧化劑產品無異味、質量好、收率高，而且還可大大減少設備投資，降低運轉費用，便於工業規模化生產。
文檔編號C09K15/34GK1441030SQ0311186
公開日2003年9月10日 申請日期2003年1月20日 優先權日2003年1月20日
發明者馬文彬, 龐保靈, 秦強華, 朱榮新 申請人:馬文彬