一種熱分析-質譜儀器多槽進樣裝置的製作方法
2023-12-03 20:05:36 1
專利名稱：一種熱分析-質譜儀器多槽進樣裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型屬於熱分析-質譜儀器領域，具體涉及一種熱分析-質譜儀器多槽進 樣裝置。
背景技術：
目前熱分析(TA)技術被廣泛地應用到各種材料的研究和開發工作中。單一的熱 分析技術已不能滿足材料的表徵要求，需要運用多種的聯用技術表徵手段同時檢測才能深 入全面研究材料的熱行為。其中熱分析-質譜聯用技術在各種材料的分析表徵上取得了很 大的成功，但是，其對逸出氣體組分的檢測還只能是定性的，不能直接進行定量的表徵。如 何對熱分析-質譜聯用系統中逸出氣體的質譜信號進行定量成為當前熱分析技術研究的 熱點和難點之一。雖然質譜信號與逸出氣體沒有直接的定量關係，但是從實驗中發現熱分 析-質譜聯用系統中逸出氣體質量和質譜信號積分面積之間具有較好的線性關係，人們逐 漸發展了標準樣品熱分解法用於定量熱分析-質譜聯用系統中逸出氣體的質量。首先選擇 一種能夠通過熱分析_質譜聯用系統中釋放出待測氣體的物質作為標準物質，然後多次測 量不同質量的標準物質在熱分析-質譜聯用系統中的質譜信號積分面積，建立質譜信號積 分面積與逸出氣體質量的校正曲線。通過對比這一校正曲線和待測樣品逸出氣體的質譜信 號積分面積來確定待測樣品的逸出氣體質量。然而現有技術中，標準樣品熱分解法在氣體 定量表徵方面還存在一些缺陷，主要體現在如下幾個方面該方法測試過程分為兩步，校正 和樣品測定不在同一次實驗中完成，需要多次實驗才能完成，工作量很大，造成系統誤差較 大，必然對最終的定量結果帶來較大的誤差。綜上所述，如何實現標準樣品和待測樣品在同一實驗環境中完成，減少系統誤差， 提高最終定量結果的準確性，是本領域人員所亟待解決的問題。
實用新型內容本實用新型的目的在於克服現有技術的缺陷，提供一種熱分析_質譜儀器多槽進 樣裝置。本實用新型採用如下技術方案解決上述技術問題一種熱分析_質譜儀器多槽進樣裝置，由試樣坩堝裝置、套管和散熱片依次固定 連接組成，其特徵在於，所述試樣坩堝裝置中設有多槽試樣坩堝，且所述多槽試樣坩堝內的 各個槽之間相互隔離。較佳的，所述試樣坩堝裝置為DSC試樣坩堝裝置或DTA試樣坩堝裝置。優選的，所述DSC或DTA試樣坩堝裝置包括參比池、設於參比池內部的參比坩堝、 樣品池和設於樣品池內部的多槽試樣坩堝。較佳的，所述多槽試樣坩堝中的槽的數量為2個、3個或4個。較佳的，所述多槽試樣坩堝頂部設有坩堝蓋，且所述坩堝蓋上與所述多槽試樣坩 堝中每個槽的位置相對應的設有多個氣孔。本實用新型提出了一種熱分析-質譜儀器中新型雙槽或多槽坩堝的製備，這種新型坩堝用於放置兩種或多種試樣，可以方便、準確的測量熱分析-質譜儀中逸出氣體的質 量。由於現有的熱分析實驗裝置中僅有一個試樣坩堝，因此標準樣品與待測樣品之間的汙 染，而將DSC或DTA進樣裝置中原有的單槽試樣坩堝等體積或不等體積分割改造為雙槽或 多槽。把DTA進樣裝置中原有的單槽試樣坩堝中間突出、四周凹陷的底部改造成平底，將坩 堝蓋子由原有的單氣孔改為雙氣孔或多氣孔。經過改進過的DSC或DTA試樣坩堝可以同時 容納兩種或多種樣品進行實驗，實現標準樣品和待測樣品在同一次實驗中完成，有效減小 系統誤差對定量結果的影響，保證實驗結果的準確性和可靠性。本實用新型的技術效果在於解決了熱分析儀中放置樣品問題。通過對坩堝的改 造，在一次實驗中可以同時放置多種樣品；可以根據實驗需要使用雙槽或多槽坩堝；操作 方便，可以快速、精確地對逸出氣體進行定量測定。
圖1為熱分析_質譜儀器多槽進樣裝置結構示意圖；附圖標記1為參比坩堝；2為參比池；3為試樣坩堝；4為樣品池；5為氧化鋁套管；6為散熱 片。圖2為差示掃描量熱(DSC)坩堝裝置示意圖。圖3為和差熱分析(DTA)坩堝裝置示意圖。圖4為本實用新型雙槽或多槽坩堝結構示意圖。圖5為多槽試樣坩堝及配套坩堝蓋結構示意圖。
具體實施方式
實施例如圖1 圖4中所述的熱分析-質譜儀器多槽進樣裝置結構示意圖。該試樣坩堝 裝置為DSC或DTA試樣坩堝裝置，所述DSC或DTA試樣坩堝裝置包括參比池2、設於參比 池2內部的參比坩堝1、樣品池4和設於樣品池4內部的多槽試樣坩堝3，其中多槽試樣坩 堝中的槽的數量為2個、3個或4個。圖4中，4A為DSC雙槽坩堝、4B為DSC三槽坩堝、4C 為DSC四槽坩堝、4D為DTA雙槽坩堝、4F為DTA三槽坩堝和4E為DTA四槽坩堝。如圖5所示，三槽試樣坩堝頂部設有坩堝蓋7，且坩堝蓋7上與多槽試樣坩堝3中 每個槽的位置相對應的設有多個氣孔8。稱取一定質量的標準樣品CaCO3和待測樣品NaHCO3,分別放入已經改造好地雙槽 坩堝裡進行熱分析-質譜實驗。從質譜圖譜上可以得到兩種試樣在程序升溫條件下發生熱 分解反應放出CO2氣體質譜信號的積分面積。根據逸出氣體質量和質譜信號積分面積的成 線性關係，求出待測樣品NaHCO3分解放出CO2氣體的質量。由於以上實驗均在同一個升溫 過程中完成，有效減少了系統誤差對實驗結果的影響，大大提高了熱分析-質譜聯用系統 中逸出氣體定量方法的準確度。
權利要求一種熱分析 質譜儀器多槽進樣裝置，由試樣坩堝裝置、套管和散熱片依次固定連接組成，其特徵在於，所述試樣坩堝裝置中設有多槽試樣坩堝，且所述多槽試樣坩堝內的各個槽之間相互隔離。
2.如權利要求1中所述的熱分析-質譜儀器多槽進樣裝置，其特徵在於，所述試樣坩堝 裝置為DSC試樣坩堝裝置或DTA試樣坩堝裝置。
3.如權利要求2中所述的熱分析-質譜儀器多槽進樣裝置，其特徵在於，所述DSC試樣 坩堝裝置或DTA試樣坩堝裝置包括參比池，設於參比池內部的參比坩堝、樣品池和設於樣 品池內部的多槽試樣坩堝。
4.如權利要求1-3中任一所述的熱分析-質譜儀器多槽進樣裝置，其特徵在於，所述多 槽試樣坩堝中，槽的數量為2個、3個或4個。
5.如權利要求4中所述的熱分析-質譜儀器多槽進樣裝置，其特徵在於，所述多槽試樣 坩堝頂部設有坩堝蓋，且所述坩堝蓋上與所述多槽試樣坩堝中每個槽的位置相對應地設有 多個氣孔。
專利摘要本實用新型屬於熱分析-質譜儀器領域，具體涉及一種熱分析-質譜儀器多槽進樣裝置。該熱分析-質譜儀器多槽進樣裝置由試樣坩堝裝置、套管和散熱片依次固定連接組成，其特徵在於，所述試樣坩堝裝置中含有多槽試樣坩堝，且所述多槽試樣坩堝內的各個槽之間相互隔離。本實用新型的熱分析-質譜儀器多槽進樣裝置不僅解決了待測樣品和標準樣品之間相互反應的問題，而且在同等條件下一次實驗中完成對多種試樣的測定，避免了不同次實驗中產生的系統誤差，保證了實驗結果的準確性和可靠性。
文檔編號G01N25/48GK201653952SQ20102016517
公開日2010年11月24日 申請日期2010年4月20日 優先權日2010年4月20日
發明者於惠梅, 陸昌偉, 齊玲均 申請人:中國科學院上海矽酸鹽研究所