一種山竹提取物的生產工藝的製作方法
2023-12-03 13:31:31 4
專利名稱:一種山竹提取物的生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種山竹提取物的生產工藝，特別是一種富含α-，β-和γ-倒捻子素的山竹提取物的生產工藝，提取物中倒捻子素含量在14%以上，包括破碎、多級萃取、真空濃縮、乾燥等工藝。
背景技術：
山竹(Garcinia mangostana. L)，原名莽吉柿，原產於東南亞，一般種植10年才開始結果，滑潤而不膩滯，與榴槤齊名，號稱「果中皇后」。山竹和榴槤的屬性正好相反，一屬大寒，一屬大熱。山竹中含有一種特殊物質，具有降燥、清涼解熱的功效，多吃山竹有助於消火壓熱，清涼解渴。
山竹果肉含有豐富的葉酸、泛酸、維生素及礦物質。山竹果皮則含有大量的黃酮類物質，在降血脂等方面有很好的功效。研究發現α-，β-和Y-倒捻子素是山竹中分離出的主要生物活性的化合物，有不同程度的拮抗組胺受體、抗氧化、抗菌、促進癌細胞凋亡、抑制環氧化酶和神經鞘磷脂酶的作用。
目前，已有山竹提取物生產工藝的相關報導，但工藝上尚存在不足。如中國專利公開號CN101(^8070A，
公開日是2007年9月5日，名稱為「一種山竹提取物及其製備方法及其應用」中公開的山竹提取物提取方法中採用了柱層析的方法進行純化，其不足之處是柱層析成本較高，方法較為繁瑣，使得生產成本整體較高。中國專利公開號CN1833665A，
公開日是2006年9月20日，名稱為「山竹果皮提取物及其提取方法及其藥物用途」中公開了一種山竹果皮提取物的製備方法，其缺點是提取物中總黃酮含量只有2%，且倒捻子素含量不明，且該工藝乙醇的用量高，是山竹果皮體積的20-25倍。生產過程中有大量的乙醇需要回收，使得生產成本相對較高。
發明內容
本發明的目的在於克服上述已有技術的不足，提供了一種適合工業化生產的山竹提取物生產工藝，採用多級萃取的方法，在減少了乙醇用量，降低了能耗的同時，使山竹中的有效成分得到充分利用，提供了一種含有葉酸、泛酸、維生素及礦物質的山竹提取物，該提取物富含α-，β-和γ-倒捻子素。該工藝的特點是工藝簡單、成本低、提取物中的倒捻
子素含量高。
本發明主要解決了目前山竹提取物提取成本過高，工序過於複雜的問題，使之更適合工業化大生產。
為達到上述目的，設計的山竹提取物生產工藝流程如下
1.原材料處理
取新鮮的山竹果，對其進行破碎，使果殼破碎度小於1/4山竹果為宜，破碎後烘乾。
萃取液配置乙醇含量為50 90%的萃取液。[0011]2.多級萃取
一級萃取將原料以上述萃取液二級萃取餘料=2 8 :1的體積比加入萃取罐中，58 62°C下恆溫萃取1 5小時，並不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大於lU/ml 時，將一級濾出液注入到二級萃取罐中作為二級萃取液，真空回收萃取餘料中的酒精後，殘渣可作為鍋爐燃料。
二級萃取將原料以上述二級萃取液三級萃取餘料=2 8 :1的體積比加入萃取罐中，58 62°C下恆溫萃取1 5小時，並不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大於 3U/ml時，將二級濾出液注入到三級萃取罐中作為三級萃取液，剩餘物料稱為二級萃取餘料。
三級萃取將原料以上述三級萃取液物料=2 8 :1的體積比加入萃取罐中， 58 62°C下恆溫萃取1 5小時，並不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大於10U/ml時將三級濾出液吸入濃縮罐中，剩餘物料稱為三級萃取餘料。
3.真空濃縮
用NaOH調節上述三級濾出液的酸鹼度，使三級濾出液的pH = 6. O 8. 0，然後用濃縮罐濃縮三級濾出液，濃縮溫度為58 65°C，當濃縮物含水量小於80%時，進入噴霧乾燥流程。
4.噴霧乾燥
對真空濃縮產物進行噴霧乾燥，溫度為100 125°C，壓強為1. 2 1. SMpa0當提取物含水量小於5 %時，即可出料，得到粉末狀山竹提取物。
作為優選，本發明所述的物料破碎度應小於1/4山竹果。
作為優選，本發明所述的萃取液，其乙醇含量為總體積的78 82%。
作為優選，本發明的萃取過程採用多級萃取的方式，一級萃取時間為3小時，二級萃取和三級萃取的時間為2小時。
作為優選，本發明所述的新配的萃取液二級萃取餘料=二級萃取液三級萃取餘料三級萃取液新的物料=5:1。
作為優選，本發明所述的調整酸鹼度後的三級萃取液pH = 7. O。
作為優選，本發明所述的萃取溫度為60°C ；濃縮溫度為60°C ；噴霧乾燥溫度為 120°C，壓強為 1. 5Mpa。
上述方案中，萃取液中倒捻子素的含量採用液相色譜的方法進行檢測，檢測波長為243nm，流動相為甲醇水=90 :10。
本發明以乙醇為萃取媒介，採用多級萃取並回收乙醇的方法提取整個山竹果的有效成分，所生產的山竹提取物含有天然葉酸、泛酸、維生素及礦物質，可作為食品添加劑和配料。其α-，β-和Y-倒捻子素含量達14%以上，其中α-倒捻子素含量佔提取物的 10%以上，β-倒捻子素含量佔提取物的0.2%以上，Y-倒捻子素含量佔提取物的3%以上。所以，本發明具有工藝簡單、成本低、提取物中的倒捻子素含量高的特點。
具體實施方式
實施例1
1.原材料處理
4[0029]取新鮮的山竹果，對其進行破碎，使果殼破碎度小於1/4山竹果，破碎後烘乾。
萃取液以80%乙醇為原料，配置乙醇含量為78%的萃取液。
2.多級萃取
一級萃取將原料以上述萃取液二級萃取餘料=5 1的體積比加入萃取罐中， 60°C下恆溫萃取3小時，並不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大於lU/ml時，將一級濾出液注入到二級萃取罐中作為二級萃取液，真空回收萃取餘料中的酒精後，殘渣可作為鍋爐燃料。
二級萃取將原料以上述二級萃取液三級萃取餘料=5 1的體積比加入萃取罐中，60°C下恆溫萃取2小時，並不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大於3U/ml時，將二級濾出液注入到三級萃取罐中作為三級萃取液，剩餘物料稱為二級萃取餘料。
三級萃取將原料以上述三級萃取液物料=5 1的體積比加入萃取罐中，60°C下恆溫萃取2小時，並不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大於10U/ml時將三級濾出液吸入濃縮罐中，，剩餘物料稱為三級萃取餘料。
3.真空濃縮
用NaOH調節上述三級濾出液的酸鹼度，使三級濾出液的pH = 7. 0，然後用濃縮罐濃縮三級濾出液，濃縮溫度為60°C，當濃縮物含水量小於80%時，進入噴霧乾燥流程。
4.噴霧乾燥
對真空濃縮產物進行噴霧乾燥，溫度為120°C，壓強為1. 5Mpa。當提取物含水量小於5 %時，即可出料，得到粉末狀山竹提取物。
5.用液相色譜分析提取物中的倒捻子素含量，檢測波長為M3nm，流動相為甲醇水=90:10。分析結果表明，倒捻子素含量佔提取物總量的19.7%，其中α-倒捻子素含量佔提取物的14. 85%，β-倒捻子素含量佔提取物的0.3%，Y-倒捻子素含量佔提取物的 4. 55%。
6.對提取的山竹提取物進行質檢，以Ikg/袋的規格包裝、銷售。
實施例2
1.原材料處理
取新鮮的山竹果，對其進行破碎，使果殼破碎度小於1/4山竹果，破碎後烘乾。
萃取液以80%乙醇為原料，配置乙醇含量為50%的萃取液。
2.多級萃取
一級萃取將原料以上述萃取液二級萃取餘料=8 1的體積比加入萃取罐中， 60°C下恆溫萃取1小時，並不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大於lU/ml時，將一級濾出液注入到二級萃取罐中作為二級萃取液，真空回收萃取餘料中的酒精後，殘渣可作為鍋爐燃料。
二級萃取將原料以上述二級萃取液三級萃取餘料=8 1的體積比加入萃取罐中，60°C下恆溫萃取1小時，並不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大於3U/ml時，將二級濾出液注入到三級萃取罐中作為三級萃取液，剩餘物料稱為二級萃取餘料。
三級萃取將原料以上述三級萃取液新的物料=8 1的體積比加入萃取罐中， 60°C下恆溫萃取2小時，並不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大於10U/ml時將三級濾出液吸入濃縮罐中，剩餘物料稱為三級萃取餘料。[0049]3.真空濃縮
用NaOH調節上述三級濾出液的酸鹼度，使三級濾出液的pH = 6. 0，然後用濃縮罐濃縮三級濾出液，濃縮溫度為60°C，當濃縮物含水量小於80%時，進入噴霧乾燥流程。
4.噴霧乾燥
對真空濃縮產物進行噴霧乾燥，溫度為100°C，壓強為1. SMpa0當提取物含水量小於5 %時，即可出料，得到粉末狀山竹提取物。
5.用液相色譜分析提取物中的倒捻子素含量，檢測波長為M3nm，流動相為甲醇水=90:10。分析結果表明，倒捻子素含量佔提取物總量的17.5%，其中α-倒捻子素含量佔提取物的13. %, 倒捻子素含量佔提取物的0.27%，Y-倒捻子素含量佔提取物的3. 98%。[0054]6.對提取的山竹提取物進行質檢，以IOkg/袋的規格包裝、銷售。
實施例3
1.原材料處理
取新鮮的山竹果，對其進行破碎，使果殼破碎度小於1/4山竹果，破碎後烘乾。
萃取液以80%乙醇為原料，配置乙醇含量為78%的萃取液。
2.多級萃取
一級萃取將原料以上述萃取液二級萃取餘料=2 1的體積比加入萃取罐中， 62°C下恆溫萃取3小時，並不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大於lU/ml時，將一級濾出液注入到二級萃取罐中作為二級萃取液，真空回收萃取餘料中的酒精後，殘渣可作為鍋爐燃料。
二級萃取將原料以上述二級萃取液三級萃取餘料=2 1的體積比加入萃取罐中，62°C下恆溫萃取5小時，並不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大於3U/ml時，將二級濾出液注入到三級萃取罐中作為三級萃取液，剩餘物料稱為二級萃取餘料。
三級萃取將原料以上述三級萃取液物料=2 1的體積比加入萃取罐中，62°C下恆溫萃取5小時，並不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大於10U/ml時將三級濾出液吸入濃縮罐中，剩餘物料稱為三級萃取餘料。
3.真空濃縮
用NaOH調節上述三級濾出液的酸鹼度，使三級濾出液的pH = 8. 0，然後用濃縮罐濃縮三級濾出液，濃縮溫度為65°C，當濃縮物含水量小於80%時，進入噴霧乾燥流程。
4.噴霧乾燥
對真空濃縮產物進行噴霧乾燥，溫度為125°C，壓強為1. 2Mpa。當提取物含水量小於5 %時，即可出料，得到粉末狀山竹提取物。
5.用液相色譜分析提取物中的倒捻子素含量，檢測波長為M3nm，流動相為甲醇水=90:10。分析結果表明，倒捻子素含量佔提取物總量的15. 1%，其中α-倒捻子素含量佔提取物的11.42%，倒捻子素含量佔提取物的0.23%，Y-倒捻子素含量佔提取物的3.45%。
6.對提取的山竹提取物進行質檢，以20kg/袋的規格包裝、銷售。
實施例4
1.原材料處理[0071]取新鮮的山竹果，對其進行破碎，使果殼破碎度小於1/4山竹果，破碎後烘乾。
萃取液以95%乙醇為原料，配製乙醇含量為90%的萃取液。
2.多級萃取
一級萃取將原料以上述萃取液二級萃取餘料=3 1的體積比加入萃取罐中， 58°C下恆溫萃取3小時，並不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大於lU/ml時，將一級濾出液注入到二級萃取罐中作為二級萃取液，真空回收萃取餘料中的酒精後，殘渣可作為鍋爐燃料。
二級萃取將原料以上述二級萃取液三級萃取餘料=3 1的體積比加入萃取罐中，58°C下恆溫萃取2小時，並不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大於3U/ml時，將二級濾出液注入到三級萃取罐中作為三級萃取液，剩餘物料稱為二級萃取餘料。
三級萃取將原料以上述三級萃取液新的物料=3 1的體積比加入萃取罐中， 58°C下恆溫萃取2小時，並不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大於10U/ml時將三級濾出液吸入濃縮罐中，剩餘物料稱為三級萃取餘料。
3.真空濃縮
用NaOH調節上述三級濾出液的酸鹼度，使三級濾出液的pH = 7. 0，然後用濃縮罐濃縮三級濾出液，濃縮溫度為58°C，當濃縮物含水量小於80%時，進入噴霧乾燥流程。
4.噴霧乾燥
對真空濃縮產物進行噴霧乾燥，溫度為100°C，壓強為1. SMpa0當提取物含水量小於5 %時，即可出料，得到粉末狀山竹提取物。
5.用液相色譜分析提取物中的倒捻子素含量，檢測波長為243nm，流動相為甲醇水=90:10。分析結果表明，倒捻子素含量佔提取物總量的14.9%，其中α-倒捻子素含量佔提取物的11.31%，倒捻子素含量佔提取物的0.23%，Y-倒捻子素含量佔提取物的3. 36%。
權利要求
1.一種山竹提取物的生產工藝，其工藝步驟如下a.原材料處理物料對山竹果進行破碎，破碎後烘乾；萃取液萃取液為50 90%乙醇；b.多級萃取一級萃取將原料以上述萃取液二級萃取餘料=2 8 1的體積比加入萃取罐中， 58 62°C下恆溫萃取1 5小時，並不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大於lU/ml時， 將一級濾出液注入到二級萃取罐中作為二級萃取液，真空回收萃取餘料中的酒精，形成殘渣；二級萃取將原料以上述二級萃取液三級萃取餘料=2 8 1的體積比加入萃取罐中，58 62°C下恆溫萃取1 5小時，並不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大於3U/ ml時，將二級濾出液注入到三級萃取罐中作為三級萃取液，剩餘物料稱為二級萃取餘料；三級萃取將原料以上述三級萃取液物料=2 8 1的體積比加入萃取罐中，58 62°C下恆溫萃取1 5小時，並不停的攪拌，當萃取液中倒捻子素含量大於10U/ml時將三級濾出液吸入濃縮罐中，剩餘物料稱為三級萃取餘料；c.真空濃縮用鹼性物質調節上述三級濾出液的酸鹼度，使三級濾出液的pH = 6. 0 8. 0，然後用濃縮罐濃縮三級濾出液，濃縮溫度為58 65°C，當濃縮物含水量小於80%時，進入噴霧乾燥流程；d.噴霧乾燥對真空濃縮產物進行噴霧乾燥，溫度為100 125°C，壓強為1. 2 1. 8Mpa,當提取物含水量小於5%時，即可出料，得到粉末狀山竹提取物，所述的粉末狀山竹提取物，其α-， β-和Y-倒捻子素含量達14%以上，其中α-倒捻子素含量佔提取物的10%以上，β-倒捻子素含量佔提取物的0.2%以上，Y-倒捻子素含量佔提取物的3%以上。
2.根據權利要求
1所述的山竹提取物的生產工藝，其特徵是，所述的物料破碎度小於 1/4山竹果。
3.根據權利要求
1所述的山竹提取物的生產工藝，其特徵是，所述的萃取液，其乙醇含量為總體積的78 82%。
4.根據權利要求
1所述的山竹提取物的生產工藝，其特徵是，萃取過程採用多級萃取的方式，一級萃取時間為3小時，二級萃取和三級萃取的時間為2小時。
5.根據權利要求
1所述的山竹提取物的生產工藝，其特徵是，所述的新配的萃取液 二級萃取餘料=二級萃取液三級萃取餘料三級萃取液新的物料=5 1。
6.根據權利要求
1所述的山竹提取物的生產工藝，其特徵是，所述的調節三級萃取液的鹼性物質為NaOH，調節後的pH = 7. 0。
7.根據權利要求
1所述的山竹提取物的生產工藝，其特徵是，所述的萃取溫度為60°C， 真空濃縮溫度為60°C。
8.根據權利要求
1所述的山竹提取物的生產工藝，其特徵是，所述的噴霧乾燥溫度為 120°C，壓強為 1. 5Mpa。
9.根據權利要求
1所述的山竹提取物的生產工藝，其特徵是，所述的殘渣可作為鍋爐燃料。
專利摘要
本發明涉及一種富含α-，β-和γ-倒捻子素的山竹提取物及其生產工藝，包括破碎、多級萃取、真空濃縮、乾燥等工藝。本發明以乙醇為萃取媒介，採用多級萃取並回收乙醇的方法提取整個山竹果的有效成分，所生產的山竹提取物為粉末狀，其α-，β-和γ-倒捻子素含量達14％以上，可作為食品添加劑和配料。該工藝的特點是工藝簡單、成本低、提取物中的倒捻子素含量高。
文檔編號A23L1/212GKCN101396101 B發布類型授權 專利申請號CN 200810161627
公開日2011年10月26日 申請日期2008年9月17日
發明者丁予章 申請人:丁予章導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan專利引用 (2),