純化含有氫化糖的至少一種內部脫水產物的組合物的方法
2023-12-03 08:17:51 1
專利名稱：純化含有氫化糖的至少一種內部脫水產物的組合物的方法
技術領域：
本發明涉及一種新穎的純化組合物的方法，該組合物含有氫化糖的至少一種內部脫水產物。
還涉及用如此獲得的純化的組合物製備特別用於化學、藥物學、化妝品或食品工業的聚合或非聚合、生物可降解或非生物可降解的產物或混合物。
最後，本發明還涉及一種可以根據所述方法獲得的新穎產物，一種具有純度和某些雜質含量上具有特定特徵的該類型的組合物。
本發明的表述「氫化糖」應理解為特指-己糖醇，例如山梨糖醇、甘露糖醇、艾杜糖醇和半乳糖醇，-戊糖醇，例如阿拉伯糖醇、核糖醇和木糖醇，和-丁糖醇，例如赤蘚糖醇。
表述「內部脫水產物」應理解為指以任何方式，在一步或多步中，從上述氫化糖的原始內部結構中除去一個或多個水分子得到的任何產物。
這優選可以是己糖醇的內部脫水產物，特別是二脫水己糖醇或「異脫二水己六醇(isohexide)」，例如異山梨醇(1，4-3，6-二脫水山梨糖醇)、異甘露醇(isomannide)(1，4-3，6-二脫水甘露糖醇)或異艾杜醇(isoidide)(1，4-3，6-二脫水艾杜糖醇)。
在這些雙脫水的氫化糖中，異山梨醇目前是正在開發的工業用途數量最多，或極少面對的之一。它們具體涉及-製備異山梨醇2-硝酸酯、5-硝酸酯或2，5-二硝酸酯，它用於疾病的治療，特別是心臟和/或血管疾病-如US4,371,703所述；-製備烷基化的，特別是二甲基化的異山梨醇衍生物，它具體用作製備藥物或化妝品組合物的溶劑(US專利4,082,881)，或甚至用作口腔衛生組合物的活性成分(EP專利315 334)；-製備基於聚乙烯醇(US專利4,529,666)、聚氨基甲酸乙酯(US專利4,383,051)或也含有「對苯二甲醯基」型單體的聚酯(專利US3,223,752和US 6,025,061)的製品。
-製備生物可降解的縮聚物(專利WO 99/45054)；-製備水相漆(US專利4,418,174)或具有表面覆蓋和/或著色作用的組合物(US專利5,766,679)。
對於大部分上述提到的異山梨醇和其它氫化糖的內部脫水產物，特別是其它異脫二水己六醇的應用，通常需要對直接從脫水步驟獲得的組合物進行純化處理。這具體是由於進行該步驟的任何氫化糖(例如山梨糖醇)容易在所述步驟過程中轉化成所需的脫水產物(例如異山梨醇)外的各種副產品，例如-所述所需產物的異構體，例如異山梨醇的異構體，例如異甘露醇和異艾杜醇，-比所需的產物或其異構體脫水少的產物，例如脫水山梨糖醇、脫水甘露糖醇或脫水艾杜糖醇，-由氧化或更普遍的是降解上述產物產生的衍生物，這些衍生物可能包括，例如當所需產物是異山梨醇時，一類副產品例如脫氧單脫水己糖醇、單脫水戊糖醇、單脫水丁糖醇、脫水己糖、羥基甲基糠醛、或甘油。
-由上述產物聚合產生的衍生物，和/或-性質不確定的高度著色的物質。
應想起這些各種種類的副產品或雜質中全部或一些是在氫化糖的脫水過程中或多或少產生的，這與所述步驟中所用的條件和預防措施無關，例如無關乎-所用的脫水酸催化劑(無機酸、有機酸、陽離子樹脂等)的性質和形式，或-起始反應介質中的水或有機溶劑量，或-用作原料的氫化糖成分，例如山梨糖醇的純度。
為了獲得衍生自所述脫水步驟的組合物，例如純度提高的異脫二水己六醇的組合物，推薦了幾種技術，這是通過「直接」調節反應所述步驟中的反應條件，和/或「間接」在所述步驟後使用一次或多次純化處理。
例如，GB專利613,444描述了在水/二甲苯介質中通過脫水產生異山梨醇組合物，然後經過蒸餾處理和從乙醇/乙醚混合物中重結晶。
近來在專利WO 00/14081中推薦了組合蒸餾和從低級脂肪醇(乙醇、甲醇)中重結晶的純化處理。該文件還表明在僅使用蒸餾的情況下，有利的在硼氫化鈉的存在下進行所述步驟。
其它作者還推薦了在含硼的化合物存在下特別是如US專利3,160,641中所述在硼酸或填充有硼酸根離子的陰離子樹脂存在下，進行蒸餾步驟。
專利US 4,408,061和EP 323,994實現了使用特定的脫水催化劑(分別是氣相滷化氫和液態氟化氫)，有利的混合作為共催化劑的羧酸，隨後蒸餾獲得的粗異山梨醇或異甘露醇組合物。
US專利4,564,692提到(沒有給出任何細節)預先在「離子交換劑和/或活性炭」上純化異山梨醇或異甘露醇，然後蒸發濃縮並用所需異脫二水己六醇的晶種，從水中結晶。
EP專利380,402部分要求在壓力下的氫和基於銅和VIII族的貴金屬或金之間的組合的特定催化劑存在下，脫水氫化糖。給出這些條件是為了使得可能減少脫水步驟中聚合物性質的雜質形成。
最近，EP專利915,091中描述了進一步有利的減少這些不需要的聚合物形成的可能性，這是通過在脫水步驟中使用酸穩定的氫化催化劑。
前述步驟的結果是，產生高純度的異脫二水己六醇或其它脫水的氫化糖的組合物通常至少在目前，使用下面的一個方法，它們是-昂貴的，例如與氫化催化劑和共催化劑結合的氫，-或對人和環境潛在危險的，在任何情況下其使用受到高度控制，例如有機溶劑，-或對於產率不是非常有效的，例如從水結晶的技術。
另外，上述專利沒有共同解決獲得的純化組合物隨時間的穩定性問題，包括在純化處理中或多或少變色的問題。
根據本申請人，實際上目前在工業實踐中有效製備組合物是不可能的，例如對於異山梨醇，同時具有至少98.5％(幹/幹)的純度、白色(作為粉末)或無色(作為溶液)和良好的穩定性，而不需要繼續進行蒸餾步驟，隨後通過從有機溶劑介質中結晶的步驟，是不可能的。
事實上，由簡單蒸餾脫水步驟衍生的介質，及其通過冷卻轉化成「團塊化的(massed)」類型的組合物的其它途徑，也不可能獲得在純化，特別是著色(黃色到棕色)和穩定性上的滿意結果。在蒸發前使用顆粒狀活性炭額外處理重新溶解的蒸餾產物的步驟，可以獲得顏色改善的組合物，但對於純度毫無幫助。另外，這種組合物隨時間的穩定性相當有限。申請人的公司在許多研究後發現，可以獲得高純度(高於或等於99.5％)和穩定性改善的的基於異脫二水己六醇和其它脫水的氫化糖的組合物，而不涉及從溶劑介質中結晶，這是以特定順序使用至少一種脫色處理步驟和至少一種離子交換步驟。
更準確的說，本發明的主題是一種純化含有至少一種氫化糖內部脫水產物的組合物的方法，它包括a)一個可任選的步驟，其中在重新溶解後或不經溶解，用至少一種脫色手段處理所述組合物，b)一個隨後的步驟，在其中用至少一種離子交換裝置，處理己任選用脫色手段處理的組合物，和c)一個隨後的步驟，其中用至少一種脫色手段處理得到的組合物。
根據所述方法的一種有利變化，後者的特徵是包括a)一個步驟，其中用活性炭處理已被或未被重新溶解的組合物，b)一個隨後的步驟，其中用至少一種離子交換裝置處理得到的組合物，c)一個隨後的步驟，其中用活性炭處理得到的組合物。
更優選的，所用的活性炭是-步驟a)時是顆粒形式，-步驟c)時是粉末形式。
根據另一種變化，用於步驟b)的離子交換裝置包括至少一種陰離子樹脂和至少一種陽離子樹脂。優選該裝置由混合床的陰離子樹脂和陽離子樹脂或連續的陽離子樹脂然後是陰離子樹脂，或連續的陰離子樹脂然後是陽離子樹脂。在一種非常有利的裝置中，所用的樹脂是強陽離子樹脂和強陰離子樹脂。
根據本發明的方法的另一個實施例，它包括一個步驟d)其中在可任選過濾後，步驟c)得到的組合物進行濃縮處理，得到「團塊化的」的產物，然後可任選的特別是從有機溶劑介質進行結晶化處理，和/或乾燥。
經過本發明純化方法的組合物含有至少一種上述氫化糖的內部脫水產物，可以是完全脫水或部分脫水。
通常，所述組合物含有幾種這些產物的混合物，其中之一重量上佔絕大部分。本發明純化方法的第一個目的是使這些組合物的穩定性和著色在保存過程中得到改善，可任選的提高特定的氫化糖相對於所述組合物的乾物質(「DM」)含量中所含的所有其它物質的重量比例。
這些組合物可通過任何一種脫水方法，可任選的隨後蒸餾，上述專利任一中所述的步驟獲得。本發明的方法如需要還有利的用於已經通過從溶劑介質或水中結晶純化的組合物，它在這種情況下通常被重新溶解，以根據本發明處理。
經本發明純化方法處理的組合物可有利的含有異脫二水己六醇組合物，即一種組合物，不論其來源、性質、存在的形式和其組分，含有混合物形式，或不含一種或多種其它異脫二水己六醇的異脫二水己六醇，所述異脫二水己六醇在任何情況下是在所述組合物所含的DM中存在最多，佔最大優勢的物質。
根據重量佔優勢的異脫二水己六醇的性質，它可以特別包括一種異山梨醇、異甘露醇、異艾杜醇或異半乳醇(isogalactide)組合物。
根據一個優選變化，進行本發明的純化方法的組合物是一種異山梨醇組合物。
本申請人的公司發現了所要求的純化方法，即組合連續使用離子交換裝置然後脫色，可以獲得顯著穩定性提高的組合物。
表述「穩定性」應理解為特指在pH、導電性和/或某些雜質的含量改變的情況下，組合物隨時間的穩定性。這些特別包括甲酸和通常離子物質，所有這些產物在上述現有技術中沒有被特別研究過。申請人的公司認為在任何情況下，這些產品中的全部和一些可起到本文所示的組合物不穩定性的「促進劑」和/或「指示劑」的作用。
結果更令人驚訝，因為本申請人進行的研究表明，不僅是單獨使用，而是以相反順序(脫色然後離子交換)組合的脫色和離子交換裝置完全不能獲得相同的表現，特別是對於得到的純化組合物的穩定性而言。
例如，觀察到先使異山梨醇組合物通過顆粒狀的活性炭柱、通過連續的強陽離子樹脂，然後是強陰離子樹脂的處理，結果使獲得的脫色的異山梨醇組合物有不穩定效應，申請人特別發現不根據本發明的這種用法會有不良效果，使異山梨醇組合物在較低的溫度下(60℃)儲藏甚至很短的時間(2天)更容易1)更加總體酸化(測定pH)和特別2)產生甲酸，而且也3)產生離子物質(測量總導電率)。
在樹脂處理前使用第二種脫色裝置，即粉末狀活性炭的事實不可能顯著減少該傾向。
相反，在同一樹脂處理後根據本發明使用相同的活性炭，奇怪的可以獲得異山梨醇組合物，它在同樣的儲藏處理過程中，顯示少得多的酸化和產生甲酸和離子的傾向。
因此，現在提供了一種製備改善的異脫二水己六醇和其它脫水的氫化糖(脫水山梨糖醇、脫水甘露糖醇、脫水艾杜糖醇、脫水半乳糖醇、脫水木糖醇、脫水核糖醇或脫水赤蘚糖醇)的改良組合物，特別是異山梨醇和異甘露醇的改良組合物的方法。
該方法特別用於生產異山梨醇或異甘露醇組合物，具有-純度至少相當於98.5％的異山梨醇或異甘露醇，優選至少相當於99.0％，表達成相對於所述組合物總乾重的乾重，和-游離和/或鹽形式的甲酸含量最多相當於0.01％，也表達成相對於所述組合物總乾重的乾重，-優選的，最大相當於20微姆歐/釐米(20μS/cm)的導電率。
根據測試A測量了所述導電率，該測試包括如需要通過用蒸餾水稀釋所述組合物，或相反的真空濃縮，將異山梨醇組合物的乾物質(DM)含量調節到5％的值，然後測量如此獲得的5％組合物的導電率。
明顯該方法可以與之前或之後的結晶步驟組合，產生的異山梨醇組合物的特徵是具有至少相當於99.5％，優選至少相當於99.6％和例如99.8％數量級，如在後將例證的純度。
本發明的方法還可以製備異山梨醇或異甘露醇組合物，具有-純度至少相當於98.5％，優選至少相當於99.0％的異山梨醇或異甘露醇，-最多相當於0.1％，優選最多相當於0.07％的總單脫水戊糖醇的含量，和-最多相當於0.1％，優選最多相當於0.08％的總單脫氧和雙脫氧單脫水己糖醇含量，這些百分數表達成相對於所述組合物總乾重的乾重。
如說明的，本方法能產生具有如上特徵的異山梨醇組合物，它具有至少相當於99.5％，優選至少相當於99.6％的純度。
通過氣相色譜(GC)常規測量異山梨醇和其它脫水氫化糖的含量。
甲酸含量通常是用高效液相色譜(HPLC)常規測量的。
就申請人所知，具有這些特徵的異山梨醇和異甘露醇組合物構成了新穎的工業產品。由於它們能根據本發明獲得，而不必需步驟d)從有機溶劑介質中結晶，和/或使用最終的乾燥步驟，對於某些用途，這些組合物可有利的不含任何痕量有機溶劑。
根據本發明的方法獲得的異山梨醇和其它氫化糖的內部脫水產物，例如異甘露醇的組合物，可以各種液態或固態形式提供，特別是以純化的蒸餾物的形式，團塊化產物或良好分離的結晶組合物形式提供。該固態形式可具有白色和至多相當於1％，優選最多等於0.6％和特別在0.10％-0.55％之間的水分。
考慮其純度、穩定性和/或顏色等特性，這些組合物可有利的用於許多工業，特別作為合成中間物、共聚單體(包括鏈延伸劑)、溶劑、增塑劑、潤滑劑、填充劑、甜味劑和/或活性成分，用於製備聚合或非聚合、生物可降解或生物不可降解，用於化學、藥物學、化妝品或食品工業的產物或混合物。
將在下列非限制性實施例的幫助下進一步詳細描述本發明。
實施例1將含有70％DM的1kg山梨糖醇溶液(由申請人以「NEOSERB70/02」之名出售)和7克濃硫酸加到有套管的攪拌反應器中。獲得的混合物在真空(約100毫巴的壓力)下加熱5小時，以除去起始反應介質和山梨醇脫水反應中獲得的水含量。
然後冷卻粗反應物至約100℃，並用11.4g 50％氫氧化鈉溶液中和。這樣被中和的異山梨醇組合物然後在真空下蒸餾(壓力小於50毫巴)。
然後將淡淡著色(淡黃色)的粗異山梨醇蒸餾物溶於蒸餾水，從而獲得含有40％DM的溶液。
該溶液然後在「CECA DC50」型顆粒型活性炭柱上，以0.5BV/h(床體積/小時)滲濾。然後如此獲得的脫色異山梨醇組合物以2BV/h的速率過柱，連續通過「PUROLITE C 150 S」型強陽離子樹脂柱，然後通過「AMBERLITE IRA 910」型強陰離子樹脂柱。
然後用「NORIT SX+」型粉末狀活性炭在20℃處理該溶液1小時。活性炭的用量是5％乾重/溶液乾重。
過濾後，真空濃縮異山梨醇溶液。獲得的熔融物質冷卻結晶，形式是大晶體的「團塊化的產物」，然後研磨以獲得具有0.3％的含水量的白色粉末，因此DM是99.7％。
根據本發明獲得的該異山梨醇組合物具有下列特徵，百分數描述為佔所述組合物的總重量的百分數。
水0.3％異山梨醇98.8％異甘露醇0.3％其它雙脫水己糖醇0.3％單脫水戊糖醇＜0.025％脫氧己糖醇＜0.070％甲酸＜0.0005％pH*6.6導電率＜20μS/cm*將組合物稀釋到5％DM後測量。
本發明獲得的組合物因此具有98.8/99.7，約99.1％的異山梨醇純度。
將20g該團塊化的異山梨醇產物引入有塞塑料容器，本身儲藏在60℃的爐中。在這些條件下儲藏2天後，注意到該組合物的pH有輕微改變(下降了0.6個pH單位)，但其本身的異山梨醇純度、其甲酸濃度及其導電率沒有顯著變化，後兩個特徵仍然是非常低的水平(分別為＜0.005％和＜50μS/cm)。
實施例2在這些試驗中，如實施例1中所述獲得的粗異山梨醇蒸餾物根據與本發明不一致的不同變化純化，即分別是-測試1在結晶成團塊化的產物的形式前，僅用顆粒狀活性炭處理蒸餾物，-測試2在結晶(團塊化)前，僅用樹脂(強陽離子然後是強陰離子)處理蒸餾物。
-測試3在結晶(團塊化)前，先用活性炭處理，然後用樹脂(強陽離子，然後是強陰離子)處理蒸餾物。
-測試4連續用顆粒狀活性炭，然後用粉末狀活性炭，然後過濾，然後在樹脂上處理蒸餾物並結晶(團塊化)。
觀察到直接用這些方法獲得的所有異山梨醇組合物總體上具有-比實施例1中獲得的團塊化產物pH稍微或明顯小的pH，即pH位於5.6(測試2)和約6.5(測試3和4)之間。
-小於20μS/cm(測試2-4)或甚至稍高(23μS/cm-測試1)的導電率，和-小於0.0005％或5ppm(測試2和4)，或甚至較高(0.0015％或15ppm，測試1)的甲酸比例。
然而，觀察到在與實施例1相同的儲藏條件下，所有這些組合物顯示-pH的下降至少是實施例1中觀察到的3倍，特別是大4倍(測試4)-5倍(測試3)。
-產生比實施例1更顯著的甲酸，甲酸水平甚至超過0.01％，達到高於0.02％(測試4)的值，或甚至高於0.04％(測試3)和甚至達到0.08％(測試2)。
另外，來自測試2和3的組合物顯示非常明顯的在儲藏過程中產生離子性物質的傾向，因為在僅2天後，它們的導電率達到40μS/cm的值(測試3)，或甚至超過80μS/cm的值(測試2)。
因此驚人的是，申請人在實施例1中所述的本發明的方法和在離子交換裝置後使用脫色裝置，可以獲得組合物，在此是異山梨醇，它比所有本實施例2的方法獲得的那些穩定得多。
以特定順序使用這兩種特定的裝置的改善是更出乎意料的，如果考慮分別使用這些裝置(測試1和2)或以相反順序聯合使用這些裝置(測試3和4)。
實施例3在這些測試中，根據本發明，獲得了異山梨醇的粗蒸餾物，然後用實施例1的相同方法處理，除了一些變化，分別是-測試5在熱狀態在甲醇中重新溶解實施例1獲得的團塊化產物。得到的含75％DM的溶液冷卻到約-15℃，然後轉化成比原始團塊化產物更好分離的結晶組合物。
-測試6用作實際脫水步驟的山梨醇組合物事先通過「PCR432」型PUROLITE柱以鈣形式層析純化。
-測試7蒸餾步驟在0.5％NaBH4(幹/幹)中進行。
-測試8經過顆粒狀活性炭處理，然後根據本發明，在陽離子和陰離子樹脂上，然後在粉末狀活性炭上處理的含有40％DM的溶液，是由在水中重新溶解異山梨醇晶體產生的，後者是通過本身是通過蒸餾獲得的異山梨醇團塊化產物從甲醇中常規結晶獲得的。
根據本發明獲得的所有組合物具有0.1％(測試8)和0.5％(測試5)之間的水含量，和比衍生自1的產物稍微高一些的純度。該異山梨醇純度在99.2％(測試7)和99.6％(測試5、6和8)之間。
確實重要的是可在不存在任何測試6的結晶步驟的情況下，獲得這樣的純度水平(99.6％)。
該產物和測試5、7和8獲得的那些產物事實上在儲藏過程中具有良好的穩定性，和本發明特定的雜質水平。
實施例4如實施例1獲得的，粗蒸餾物在60℃溶於2-丙醇，從而獲得含有75％乾物質(DM)的溶液。然後在5小時內，緩慢冷卻該溶液至10℃。在40℃加入重結晶的異山梨醇晶種。
然後在離心裝置中使晶體排乾，用少量2-丙醇洗滌。
真空乾燥後，將晶體重新溶於水，獲得40％的DM。
該溶液以0.5BV/h在顆粒狀活性炭(CPG 12-40)柱上滲濾。如此獲得的異山梨醇組合物然後以2BV/h以本專利的實施例1所述，連續通過強陽離子樹脂柱，然後通過強陰離子樹脂柱。
然後用NORIT SX+型粉末狀活性炭20℃處理溶液1小時。以表示成乾重/溶液乾重的量0.2％使用活性炭。
過濾後，真空濃縮異山梨醇溶液。獲得的熔融團塊一邊冷卻一邊結晶成團塊化產物。然後研磨獲得具有0.2％含水量的白色粉末。
根據本發明獲得的該異山梨醇組合物具有下列特徵，百分數表示成相對於所述組合物的總重量水0.2％異山梨醇99.6％異甘露醇未檢測到其它雙脫水己糖醇0.03％
單脫水戊糖醇未檢測到脫氧己糖醇未檢測到甲酸＜0.0005％pH*6.5導電率*＜20μS/cm因此其異山梨醇純度是99.6/99.8，即約99.8％。
將20g該異山梨醇團塊化產物引入有蓋的塑料容器，其儲藏在60℃爐中。儲藏14天後注意到其異山梨醇純度及其甲酸濃度沒有改變。
實施例5將700g甘露糖醇、300g水和21g濃硫酸引入帶套管的攪拌反應器中。獲得的混合物在真空(40毫巴)下加熱8小時，然後除去反應介質中獲得的和衍生自甘露糖醇脫水反應的水。
用50％氫氧化鈉溶液中和粗反應產物。然後在真空下蒸餾異甘露醇。將粗蒸餾物溶於水，獲得40％乾物質含量。
該溶液以0.5BV/h在顆粒狀活性炭(CPG12-40)柱上滲濾。然後如此獲得的異甘露醇組合物以2BV/h，如實施例1所述連續通過強陽離子樹脂柱和強陰離子樹脂柱。
然後在20℃用NORIT SX+型粉末狀活性炭處理溶液1小時。以表示成乾重/溶液乾重的5％量使用活性炭。
過濾後，真空濃縮異甘露醇溶液。獲得的熔融團塊一邊冷卻，一邊結晶成團塊化產物，然後研磨，獲得含有0.3％水分的白色粉末。
根據本發明獲得的異甘露醇組合物具有下列特徵，百分數表示成相對於所述組合物的總重量水0.5％異甘露醇98.0％異山梨醇0.9％其它雙脫水己糖醇0.3％甲酸＜0.0005％pH*6.5
導電率*＜20μS/cm因此其異甘露醇純度是98/99.5，即約98.5％。
將20g該異甘露醇團塊化產物引入有蓋的塑料容器，其儲藏在60℃爐中。儲藏14天後注意到其異甘露醇純度及其甲酸濃度沒有改變。
權利要求
1.一種純化組合物的方法，該組合物含有至少一種氫化糖的內部脫水產物，其特徵在於，該方法包括a)一個可任選的步驟，其中用至少一種脫色裝置處理經過或不經重新溶解的所述組合物，b)一個隨後的步驟，其中用至少一種離子交換裝置處理任選用脫色裝置處理過的組合物，和c)一個隨後步驟，其中得到的組合物用至少一種脫色裝置處理。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，該方法包括a)一個步驟，其中用活性炭，優選顆粒狀形式，處理經或不經重新溶解的組合物，b)一個隨後步驟，其中用至少一種離子交換裝置處理得到的組合物，c)一個隨後的步驟，其中用活性炭，優選粉末狀，處理得到的組合物。
3.如權利要求1或2所述的方法，其特徵在於，所述離子交換裝置包括至少一種陰離子樹脂，優選至少一種強陰離子樹脂，和至少一種陽離子樹脂，優選至少一種強陽離子樹脂。
4.如權利要求1-3任一所述的方法，其特徵在於，該方法包括步驟d)，其中步驟c)得到的組合物在經過可任選的過濾後，進行濃縮處理，以得到「團塊化」產物，所述產物可任選的特別是用有機溶劑介質進行結晶處理，和/或乾燥。
5.如權利要求1-4任一所述的方法，其特徵在於，所述含有氫化糖的至少一種內部脫水產物的組合物由異脫二水己六醇組合物構成，優選選自異山梨醇、異甘露醇、異艾杜醇和異半乳醇組合物，甚至更優選的由異山梨醇或異甘露醇組合物構成。
6.一種異山梨醇或異甘露醇組合物，其特徵在於，該組合物含有-純度至少相當於98.5％，優選至少等於99.0％的異山梨醇或異甘露醇，-游離和/或鹽形式的甲酸，其含量至多相當於0.01％，這些百分數表達成相對於所述組合物總乾重的乾重，和-優選最多相當於20μS/cm的導電率。
7.一種異山梨醇或異甘露醇組合物，其特徵在於，該組合物含有-純度至少相當於98.5％，優選至少等於99.0％的異山梨醇或異甘露醇，-含量最多相當於0.1％，優選最多相當於0.07％的總單脫水戊糖醇，和-含量最多相當於0.1％，優選最多相當於0.08％的總單脫氧和雙脫氧單脫水己糖醇，這些百分數表達成相對於所述組合物總乾重的乾重。
8.如權利要求6或7所述的組合物，其特徵在於，該組合物具有至少相當於99.5％，優選至少相當於99.6％的純度。
9.如權利要求6-8任一所述的組合物，其特徵在於，該組合物無痕量的有機溶劑。
10.如權利要求6-9任一所述的，或根據權利要求1-5任一所述的方法獲得的組合物，其特徵在於，該組合物以純化的蒸餾物，或團塊化產物或晶體組合物的形式存在，優選具有-白色，和-含量最多相當於1％，優選最多相當於0.6％，具體在0.10-0.55％之間的水。
11.如權利要求6-10任一所述的，或根據權利要求1-5任一所述的方法獲得的組合物的用途，其特徵在於，這些組合物用於製備聚合或非聚合，生物可降解或生物不可降解的產物或混合物，這些產物或混合物用於化學、藥物學、化妝品和食品工業，尤其是用作合成中間物、共聚單體，包括作為鏈延伸劑、溶劑、增塑劑、潤滑劑、填充劑、甜味劑和/或活性成分。潤滑劑、填充劑、甜味劑和/或活性成分。
全文摘要
本發明涉及一種純化含有至少一種氫化糖內部脫水的產物的組合物的方法。本發明的特徵是包括(a)可任選的步驟，其中在重新溶解後或不經重新溶解，用至少一種脫色裝置處理所述組合物；(b)隨後的步驟，其中可任選的用至少一種離子交換方法處理經脫色裝置處理的組合物；(c)隨後的步驟，其中用至少一種脫色裝置處理得到的組合物。所述方法特別用於異己糖醇組合物，特別是異山梨醇或異甘露醇。得到的組合物顯示純度和雜質比例等特定的特徵，它構成用於化學、藥物學、化妝品和食品工業的新穎產物。
文檔編號C07D493/04GK1434826SQ0181086
公開日2003年8月6日 申請日期2001年5月30日 優先權日2000年6月9日
發明者G·弗萊什, P·富爾特斯, R·泰蒙, H·瓦特 申請人:羅凱脫兄弟公司