一種環保型固色劑的製備方法
2023-12-09 05:35:11
一種環保型固色劑的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種環保型固色劑的製備方法。該方法包括以下步驟:在三口燒瓶中加入3份檸檬酸、2份四羧酸甲烷攪拌均勻,升溫至65℃時,往三口燒瓶中緩慢滴加0.5份胺基酸,滴加過程中,溶液溫度保持在65-70℃之間,反應2-5h;用恆壓加料器滴加5份的環氧氯丙烷,並同時滴加20份的去離子水,均滴加30min,滴加過程中混合溶液溫度控制在70-80℃,反應3h;加入2份引發劑過硫酸鉀,保持溫度在70-80℃,反應2-3h;降溫至30-40℃,用30%的醋酸溶液調節pH至5-7,得到環保型固色劑。該方法製備的固色劑在製備和固色的過程中無甲醛釋放,有利於環境保護,色牢度好,且製備方法簡單,成本較低。
【專利說明】
—種環保型固色劑的製備方法
【技術領域】
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[0001]本發明涉及蠶絲織物染色【技術領域】,具體的涉及一種環保型固色劑的製備方法。【背景技術】:
[0002]我國參加世貿組織以後,對紡織品的加工要求與國際接軌,其中最重要的是對紡織品上甲醛含量的限制與色牢度的要求。歐盟與美日等國企圖用此兩項指標來限制中國紡織品的出口,造成技術壁壘。入世後,國外訂單對色牢度的要求很嚴格,溼摩擦牢度要求3級以上(而目前國內外固色劑能達到3級的很少,尤其是活性染料染深濃色),溼燙牢度4級以上,皂洗與白布沾色牢度4?5級,甲醛含量內衣要低於30mg/kg (30 X 10-6),我國印染廠很難完成這樣高要求、嚴標準的訂單,關鍵是缺乏一種能全面達到此要求的無醛固色劑。為此,助劑製造廠都在努力研製提高色牢度的助劑,但進展不快,尤其是溼摩擦牢度一項難度更大。
[0003]目前,二甲胺、二乙烯三胺等與環氧氯丙烷的縮合物,是目前國內市場使用最多、製造最方便,但其色牢度不甚優良的無醛固色劑,達不到客戶的要求。
【發明內容】
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[0004]為解決上述問題,本發明提供了一種環保型固色劑的製備方法,該方法製備的固色劑在製備和固色的過程中無甲醛釋放,有利於環境保護,色牢度好,且製備方法簡單,成本較低。
[0005]本發明的目的通過如下技術方案實現:
[0006]一種環保型固色劑的製備方法,包括以下步驟:
[0007](I)在三口燒瓶中加入3份檸檬酸、2份四羧酸甲烷攪拌均勻,升溫至65°C時,往三口燒瓶中緩慢滴加0.5份胺基酸,滴加過程中,溶液溫度保持在65-70°C之間,反應2-5h ;
[0008](2)用恆壓加料器滴加5份的環氧氯丙烷,並同時滴加20份的去離子水,均滴加30min,滴加過程中混合溶液溫度控制在70-80°C,反應3h ;
[0009](3)加入2份引發劑過硫酸鉀,保持溫度在70_80°C,反應2_3h ;降溫至30_40°C,用30%的醋酸溶液調節pH至5-7,得到環保型固色劑。
[0010]作為上述技術方案的優選,該固色劑利用檸檬酸和四羧酸甲烷發生縮合反應生成聚酯,之後在引發劑的存在下與環氧氯丙烷反應製得。
[0011]作為上述技術方案的優選,步驟(I)中檸檬酸和四羧酸甲烷的質量比為3:2。
[0012]作為上述技術方案的優選,步驟(I)中檸檬酸和四羧酸甲烷反應時的催化劑是穀氨酸。
[0013]作為上述技術方案的優選,步驟(I)中的反應時間為3h。
[0014]作為上述技術方案的優選,步驟(3)中的反應時間為2h。
[0015]作為上述技術方案的優選,步驟(3)中用醋酸溶液調節pH至6。
[0016]與現有的技術相比,本發明具有如下優點:檸檬酸、四羧酸甲烷在催化劑存在下縮合成聚酯,這是新型防縮防皺劑,將此聚酯再與環氧氯丙烷縮合,生成的固色劑能與纖維素分子、活性染料交聯,形成高度多元化交聯體系,使染料與纖維更牢固地結合,防止染料從纖維上脫落,提高了染色牢度。固色劑中的活性物質可以相互縮合,在纖維表面形成立體網狀薄膜,把染料封閉,增加了布面的平滑度,減少摩擦係數並不容易磨破,進一步防止在溼摩擦過程中發生的染料溶脹、溶解、脫落,提高了溼擦牢度。而且製備的過程中沒有甲醛的釋放,有利於環境的保護。
【具體實施方式】
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[0017]為了加深對本發明的理解,下面結合實施例對本發明作進一步詳述,該實施例僅用於解釋本發明,並不構成對本發明保護範圍的限定。
[0018]實施例1
[0019](I)在三口燒瓶中加入3份檸檬酸、2份四羧酸甲烷攪拌均勻,升溫至65°C時,往三口燒瓶中緩慢滴加0.5份胺基酸,滴加過程中,溶液溫度保持在65°C之間,反應2h ;
[0020](2)用恆壓加料器滴加5份的環氧氯丙烷,並同時滴加20份的去離子水,均滴加30min,滴加過程中混合溶液溫度控制在70°C,反應3h ;
[0021](3)加入2份引發劑過硫酸鉀,保持溫度在70°C,反應2h ;降溫至30°C,用30%的醋酸溶液調節PH至5,得到環保型固色劑。
[0022]實施例2
[0023](I)在三口燒瓶中加入3份檸檬酸、2份四羧酸甲烷攪拌均勻,升溫至65°C時,往三口燒瓶中緩慢滴加0.5份胺基酸,滴加過程中,溶液溫度保持在70°C之間,反應5h ;
[0024](2)用恆壓加料器滴加5份的環氧氯丙烷,並同時滴加20份的去離子水,均滴加30min,滴加過程中混合溶液溫度控制在80°C,反應3h ;
[0025](3)加入2份引發劑過硫酸鉀,保持溫度在80°C,反應3h ;降溫至40°C,用30%的醋酸溶液調節PH至7,得到環保型固色劑。
[0026]實施例3
[0027](I)在三口燒瓶中加入3份檸檬酸、2份四羧酸甲烷攪拌均勻,升溫至65°C時,往三口燒瓶中緩慢滴加0.5份胺基酸,滴加過程中,溶液溫度保持在67°C之間,反應3h ;
[0028](2)用恆壓加料器滴加5份的環氧氯丙烷,並同時滴加20份的去離子水,均滴加30min,滴加過程中混合溶液溫度控制在75°C,反應3h ;
[0029](3)加入2份引發劑過硫酸鉀,保持溫度在75°C,反應2h ;降溫至35°C,用30%的醋酸溶液調節PH至6,得到環保型固色劑。
[0030]實施例4
[0031](I)在三口燒瓶中加入3份檸檬酸、2份四羧酸甲烷攪拌均勻,升溫至65°C時,往三口燒瓶中緩慢滴加0.5份胺基酸,滴加過程中,溶液溫度保持在68°C之間,反應4h ;
[0032](2)用恆壓加料器滴加5份的環氧氯丙烷,並同時滴加20份的去離子水,均滴加30min,滴加過程中混合溶液溫度控制在78°C,反應3h ;
[0033](3)加入2份引發劑過硫酸鉀,保持溫度在78°C,反應3h ;降溫至38°C,用30%的醋酸溶液調節PH至7,得到環保型固色劑。
【權利要求】
1.一種環保型固色劑的製備方法,其特徵在於包括以下步驟: (1)在三口燒瓶中加入3份檸檬酸、2份四羧酸甲烷攪拌均勻,升溫至65°C時,往三口燒瓶中緩慢滴加0.5份胺基酸,滴加過程中,溶液溫度保持在65-70°C之間,反應2-5h ; (2)用恆壓加料器滴加5份的環氧氯丙烷,並同時滴加20份的去離子水,均滴加30min,滴加過程中混合溶液溫度控制在70-80°C,反應3h ; (3)加入2份引發劑過硫酸鉀,保持溫度在70-80°C,反應2-3h;降溫至30_40°C,用30%的醋酸溶液調節pH至5-7,得到環保型固色劑。
2.如權利要求1所述之環保型固色劑的製備方法,其特徵在於:該固色劑利用檸檬酸和四羧酸甲烷發生縮合反應生成聚酯,之後在引發劑的存在下與環氧氯丙烷反應製得。
3.如權利要求1所述之環保型固色劑的製備方法,其特徵在於:步驟(I)中檸檬酸和四羧酸甲烷的質量比為3:2。
4.如權利要求1所述之環保型固色劑的製備方法,其特徵在於:步驟(I)中檸檬酸和四羧酸甲烷反應時的催化劑是穀氨酸。
5.如權利要求1所述之環保型固色劑的製備方法,其特徵在於:步驟(I)中的反應時間為3h。
6.如權利要求1所述之環保型固色劑的製備方法,其特徵在於:步驟(3)中的反應時間為2h。
7.如權利要求1所述之環保型固色劑的製備方法,其特徵在於:步驟(3)中用醋酸溶液調節pH至6。
【文檔編號】C08G65/26GK104231230SQ201410504493
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月28日 優先權日:2014年9月28日
【發明者】周繼東 申請人:蘇州印絲特紡織數碼科技有限公司