山麥冬多糖的提取工藝的製作方法
2023-11-11 04:15:02
專利名稱：山麥冬多糖的提取工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬於一種提取植物多糖的方法，尤其是一種從中藥材山麥冬中提取多糖的方法。
背景技術：
常規提取植物多糖的方法是先用95％的乙醇(或甲醇)加熱回流提取以除去單糖、低聚糖、甙類等幹擾性成分，然後再加水多次抽提其中的多糖類成分。
浙江中醫學院附屬醫院的幾位學者研究(見浙江中醫學院學報1999年2月出版的第23卷第1期第59頁至60頁)認為由於麥冬多糖主要是由葡萄糖和果糖組成，成分比較簡單，用常規的提取方法先加醇回流除雜，再以水提取極容易造成其中的多糖類成分解聚，醇沉時沉澱析出較少甚至沒有。他們提出了一個改進的工藝方法先用90％的乙醇在滲漉裝置中滲漉，然後用常法水提3次，濾液加活性炭淨化後濃縮至1/10，再加95％乙醇醇析，所析出的沉澱用無水乙醇、丙酮、乙醚洗滌5次後於60℃烘乾，所得麥冬多糖無定形粉末的收率1％。從其公布的數據看，提取物中麥冬多糖的含量為59％-61％。
該院提出的滲漉方法明顯優於常規的加熱回流方法，但他們未找到最佳的工藝條件，其中有些工藝條件設置不合理，因此所得的麥冬多糖的收率太低(僅1％)，其提取物中多糖的含量也不高(僅為59％-61％，採用常規方法可以達到50％-70％)，而且醇析後用有機溶劑洗滌沉澱物，對作為藥物使用的麥冬多糖來說是不適宜的。
此外，中藥材的選取一直是一個尚未解決的問題，有一種意見認為以化學分析的方法測定中藥材中的一至兩個有效成分，該有效成分含量高的藥材為優等藥材。另一種意見認為中藥材的優劣應綜合分析評定，以人參為例，人工培植的人參中人參皂甙的含量很高，甚至比野生人參的含量還高，但人工種植的人參的藥用價值遠不如野生人參；中藥材中除了已知的有效成分之外，其它的次要成分的存在與否及其含量的多少有時是更重要的因素。因此，一個合理的優化的從中藥材中提取化學物質的工藝應首先從選取藥材入手，而上述的浙江中醫院的工藝中不僅沒有選取藥材，而且其進行滲漉時採用的是麥冬的塊根，這對充分提取該藥材中的有效成分是不利的。
在中醫藥界，傳統的選取藥材的方法是依據植物分類學來選取藥材，依據藥典的要求及人的經驗來決定藥材的等級。這種方法隨機性、經驗性太強，不定量，可操作性太差。在無專業藥學人員的情況下，其它人員如何正確地選取藥材也是一個值得探索的新課題。
發明內容
針對現有技術的上述不足，本發明的目的是提出一種簡單、合理可量化的工藝方法，使用本方法從山麥冬中提取的提取物可佔藥材幹重的30％，而且提取物的純度也很高，其總糖的含量可達90％，其中多糖的含量一般為73％-87％。
本發明的目的是這樣實現的山麥冬多糖的提取工藝依以下次序的步驟進行A、以國家中國藥品生物製品檢定所的對照藥材為基準，使用高效液相色譜-質譜聯用儀，依據藥材指紋圖譜選取與標準藥材成分、含量相近的山麥冬的塊根；B、將選取的山麥冬塊根洗淨、乾燥、磨細製備為山麥冬粗粉，將山麥冬粗粉與5-7倍90％的乙醇在滲漉裝置中滲漉；C、藥渣去醇後用8-12倍水在70-98℃水浴上提取2次，每次20-40分鐘；D、濾液合併後濃縮至原體積的1/10，加95％乙醇，使醇含量為80％時，醇析；E、在50℃真空乾燥後打粉，所得到的粉末即為所提取的山麥冬多糖提取物。
F、用分光光度法測定提取物中山麥冬多糖的含量。
提取工藝的山麥冬粗粉用乙醇滲漉工序中，乙醇的用量以5.5-6.5倍為佳，最佳為6倍。
提取工藝中的藥渣去醇後加水提取工序中，水的用量以9-11倍為佳，最佳用量是10倍；提取溫度以75-90℃為佳，最佳溫度為85±2℃；最佳提取次數為2次；每次的提取時間為30min。
所述的真空乾燥的最佳溫度為50±2℃。
提取工藝中對原料山麥冬的選取還可以採用液相色譜、紅外光譜等儀器來進行。
本發明所提出的工藝科學、合理、具有創新思想、而且成效顯著。眾所周知，判別中藥材的質量優劣是一項專門的技能，過去主要是由有專門經驗的人員來進行，這種「人為的認定」往往不易為現代科學所承認，本發明提出了一個用現代科學的儀器進行中藥材判別(選取)的技術措施，它的標準藥材是專業人員用人工綜合判斷選取的，其它的藥材用儀器測定的方法來與標準藥材比對，這樣的方法既與現代科學相通，又能反映中藥材的真實情況，是一項不可多得的創新之舉。
本發明選取了一系列優化的工藝條件，山麥冬多糖的收率和含量有明顯提高，本方法從山麥冬中提取的提取物可佔藥材幹重的30％，而且多糖的含量很高，多糖的含量一般為73％-87％，總糖的含量可達90％。這樣高的提取率和含量證明了本發明工藝的合理性和先進性。本發明不採用有機溶劑對醇沉物進行洗滌，減少了人為的汙染。
本發明採用的真空乾燥的工藝方法是現有技術中對難溶化合物通用的較好乾燥方法，將此方法用於山麥冬多糖提取物的乾燥是一個合理的移植，它能夠保證在較低的溫度下將山麥冬多糖提取物乾燥好，由於乾燥溫度低不會發生其它的副反應，乾燥物的性能也較好。
附圖1是本發明實施例的工藝流程圖；附圖2是標準山麥冬藥材的高效液相色譜—質譜測定圖譜；
附圖3是可選取的山麥冬的高效液相色譜—質譜測定圖譜；附圖4是滲漉裝置滲漉示意圖。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明的具體實施方式
作進一步詳細的描述。以下依工藝過程和步驟的次序進行描述A、首先，用高效液相色譜—質譜聯用儀對山麥冬藥材進行選取，本發明所用藥材為湖北產山麥冬。採用高效液相色譜-質譜法，得到總離子流色譜圖，計算圖中各峰的保留時間和峰面積，通過穩定性、重現性、精密度的方法學考察，選取相對標準偏差(RSD值)小於5％的17個峰作為特徵峰，由此建立山麥冬藥材的特徵指紋圖譜。同法，測定待選取藥材的17個峰值的保留時間和面積。採用計算機多元統計軟體進行聚類分析，計算待選取藥材與標準藥材的相似性(距離)作聚類圖，選取與標準藥材距離最近的藥材。圖2為標準藥材的圖譜，圖3為選取藥材的圖譜。
B、用90％的乙醇進行滲漉。如附圖4所示，滲漉裝置是一種傳統的藥材提取設備，其為一個陶瓷漏鬥形裝置，漏鬥形的下部有過濾篩和放置於其上的棉花，需滲漉的藥材放置於此過濾篩上。本發明選擇乙醇為溶劑(因為乙醇無毒，價格便宜)，乙醇不停地從上口往下滴，滲漉液不停地從下口流出，使裝置中存在一個濃度梯度，有利於山麥冬中皂苷等成分的去除。採用6倍量的乙醇進行滲漉，乙醇用量太多會造成糖分的溶解，用量太少又不易將皂甙等提取出來。附圖中標記1為滲濾裝置；2為過濾篩；3為棉花；4為山麥冬粗粉；5為乙醇；6為乙醇流入口及控制閥；7為滲漉液流出口。
C、滲漉後的濾渣用10倍量的水在85℃水浴提取2次，每次30min。提取的次數對山麥冬多糖提取率有較大影響，所以最少應重複提取一次。提取次數過多也不經濟，所以選定為2次。
D、濾液合併後濃縮至原體積的1/10，再加95％乙醇，使乙醇最終濃度為80％時，醇析；保證醇沉的最終濃度為80％很重要，濃度過高單糖等易析出，濃度過低則多糖析出不全。
E、醇析後的沉澱在50±2℃真空乾燥後，打粉，所得到的粉沫即為所提取的山麥冬多糖提取物。
F、用分光光度法測定提取物中山麥冬多糖的含量。這是一種傳統的測定多糖的方法，還可以用其它的分析方法測定多糖。根據本發明人的測定數據，山麥冬多糖提取物可達原料藥材幹重的30％，提取物中多糖的含量一般為73-87％，最高可達90％。
權利要求
1.一種山麥冬多糖的提取工藝，其特徵在於山麥冬多糖的提取工藝依以下次序的步驟進行A、以國家中國藥品生物製品檢定所的對照藥材為基準，使用高效液相色譜—質譜聯用儀，依據藥材指紋圖譜選取與標準藥材成分、含量相近的山麥冬的塊根；B、將選取的山麥冬塊根洗淨、製備為麥冬粗粉，將山麥冬粗粉用5-7倍90％的乙醇在滲漉裝置中滲漉；C、藥渣去醇後用8-12倍水在70-98℃水浴上提取2-3次，每次20-40分鐘；D、濾液合併後在60℃減壓濃縮至體積的1/10，加95％乙醇，使醇含量為80％時，醇析；E、將醇析沉澱在45-55℃真空乾燥後，打粉，所得到的粉末即為所提取的山麥冬多糖提取物。F、用分光光度法測定提取物中山麥冬多糖的含量。
2.根據權利要求1所述的提取工藝，其特徵在於山麥冬粗粉用乙醇滲漉工序中，乙醇的用量以5.5-6.5倍為佳，最佳為6倍；
3.根據權利要求1中所述的提取工藝，其特徵在於所述的藥渣去醇後加水提取工序中，水的用量以9-11倍為佳，最佳用量是10倍；提取溫度以75-90℃為佳，最佳溫度為85±2℃；最佳提取次數為2次；每次的提取時間為30min。
4.根據權利要求1所述的提取工藝，其特徵在於所述的真空乾燥的最佳溫度為50±2℃。
5.根據權利要求1至4中任一權利要求所述的提取工藝，其特徵在於對原料山麥冬的選取還可以採用其它的液相色譜、紅外光譜等儀器來進行。
全文摘要
本發明公開了一種山麥冬多糖的提取工藝，屬於一種提取植物多糖的方法，尤其是一種從中藥材山麥冬中提取多糖的方法。山麥冬多糖的提取工藝依以下次序的步驟進行A.用液相色譜—質譜儀，選取與標準藥材成分、含量相近的山麥冬藥材的塊根；B.將選取的塊根製成粗粉，將粗粉用乙醇在滲漉裝置中滲漉；C.藥渣去醇後在水浴上提取；D.濾液合併後濃縮，醇析；E.將醇析沉澱真空乾燥後，打粉，得到粉末狀的山麥冬多糖提取物。F.用分光光度法測定提取物中山麥冬多糖的含量。本發明所提出的工藝科學、合理、具有創新思想、而且成效顯著。山麥冬多糖提取物可達原料藥材幹重的30％，提取物中多糖的含量一般為73－87％，最高可達90％。
文檔編號C08B37/00GK1504486SQ02147758
公開日2004年6月16日 申請日期2002年11月29日 優先權日2002年11月29日
發明者陳勇, 李紫, 蔡敏, 陳 勇 申請人:湖北大學