以膜分離技術製取多種植物黃酮的方法
2023-11-30 12:06:31 2
專利名稱：以膜分離技術製取多種植物黃酮的方法
技術領域：
本發明涉及一種以膜分離技術製取植物黃酮的方法。
背景技術：
膜分離技術應用在植物有效成分的提取上，可以提高提取效率，降低提取溶劑的 損耗，避免樹脂或聚醯胺類物質對提取物的汙染。植物黃酮具有多種生物功能，如銀杏黃 酮，蘆丁，水飛薊素等都具有廣泛的藥用價值。黃酮類物質有著類似的分子結構和分子量， 所以可用類似的前處理工藝和相同類型的膜來進行處理，便於工廠的工業化生產。
發明內容
本發明的目的在於，將膜分離技術應用在植物黃酮類物質的分離上，克服傳統溶 劑法或樹脂法分離工藝收率較低、損耗較高或毒性大等缺點，提供了一種效果好、成本低的 分離方法。本發明是這樣實現的所說的植物是銀杏葉或蘆丁、水飛薊籽。將植物表面泥沙洗淨、曬乾或烘乾至水分小於5%、粉碎至40-60目後，作如下處 理a.進行0)2萃取；除去其中脂溶性成分後，用乙醇回流；回收乙醇，過濾，得到粗提 液；b.將粗提液先用膜過濾，其濾液再經100-200daltOn的膜過濾；c.溼粉經過噴霧乾燥，得到植物粉末。下面，是分別提取銀杏黃酮、蘆丁、水飛薊素的方法、步驟1.以膜分離技術製取銀杏黃酮的方法，包括以下步驟(1. 1)對以銀杏葉為原料的植物細粉進行超臨界CO2萃取超臨界；除去其中脂溶 性成分後，加6-10倍50% -100%乙醇回流。回收乙醇，過濾，得到銀杏黃酮粗提液；(1. 2)將銀杏黃酮粗提液用1000-2000daltOn的膜過濾，其濾液再經 100-200dalton的膜過濾，得到銀杏黃酮溼粉；(1. 3)將銀杏黃酮溼粉經過噴霧乾燥，得到銀杏黃酮粉末。2.以膜分離技術槐米製取蘆丁的方法，包括以下步驟(2. 1)對以為槐米原料的植物細粉進行超臨界CO2萃取；除去其中脂溶性成分後， 加4-8倍20% -40%乙醇回流，過濾，回收乙醇，得到蘆丁粗提液。(2. 2)將蘆丁粗提液用2000-4000daltOn的膜過濾，其濾液再經100-200daltOn的 膜過濾，得到蘆丁溼粉；(2. 3)將蘆丁溼粉經過噴霧乾燥，得到蘆丁粉末。3.以膜分離技術製取水飛薊素的方法，包括以下步驟(3. 1)對以水飛薊籽為原料的植物細粉進行超臨界CO2萃取；除去其中脂溶性成 分後，加3-6倍40% -80%乙醇回流，過濾，回收乙醇，得到水飛薊素粗提液。
(3. 2)將水飛薊素粗提液用1000-2000daltOn的膜過濾，其濾液再經 100-200dalton的膜過濾，得到水飛薊素溼粉；(3. 3)將水飛薊素溼粉經過噴霧乾燥，得到水飛薊素粉末。本發明將膜分離技術應用在植物黃酮類物質的分離上，克服傳統溶劑法或樹脂法 分離工藝收率較低、損耗較高或毒性大等缺點，提供了一種效果好、成本低的製取植物黃酮 方法。
具體實施例方式下面敘述三個實施例，對本發明做進一步說明。實施例1.以銀杏葉為原料，乾燥至水分低於5%，稱取1000克，粉碎成50目的 銀杏葉粗粉，用SFE-IL超臨界CO2萃取，壓力30MPa，溫度50°C，流量600升/小時，時 間3小時，得銀杏葉渣油32. 5克。將除油後的細粉950克，加8倍70%乙醇回流提取兩 次，離心，回收乙醇，精濾，得銀杏黃酮粗提液6000毫升(相對密度1. 08克/毫升)。用 UF2540超濾膜裝置(南京工業大學膜科學技術研究所提供)進行膜分離，先採用截留分子 量1500daltOn的膜分離，截留除去溶液中可溶性蛋白、大分子有機物，收集濾出液，濾出液 再採用截留分子量200daltOn的膜分離，濾除溶液中鐵、鈣、鈉、鎂等無機小分子，同時可濾 除水分、濃縮母液，操作壓力0. 05-0. IMPa，溫度50°C，得到銀杏黃酮溼粉，再通過噴霧幹 燥，得到黃棕色粉末40. 25克，其銀杏黃酮的含量達到25% (以蘆丁計算)。實施例2.以槐米為原料製取蘆丁，乾燥至水分低於5%，稱取1000克，粉碎成40 目的槐米粗粉，用SFE-IL超臨界CO2萃取，壓力J8MPa，溫度45°C，流量600升/小時，時 間2. 5小時，得槐米渣油45. 5克。將除油後的細粉930克，加6倍30%乙醇回流提取兩次， 離心，回收乙醇，精濾，得蘆丁粗提液(問「槐米」與「蘆丁」相同嗎？)5000毫升(相對密 度1. 18克/毫升)。用UF2540超濾膜裝置(南京工業大學膜科學技術研究所提供)進行 膜分離，先採用截留分子量3000daltOn的膜分離，截留除去溶液中可溶性蛋白、大分子有 機物，收集濾出液，濾出液再採用截留分子量200daltOn的膜分離，濾除溶液中鐵、鈣、鈉、 鎂等無機小分子，同時可濾除水分、濃縮母液，操作壓力0. 05-0. IMPa，溫度50°C，得到蘆 丁溼粉，再通過噴霧乾燥，得到黃棕色粉末觀3. 5克，其蘆丁的含量達到80%。實施例3.以水飛薊籽為原料，乾燥至水分低於5%，稱取1000克，粉碎成40目的 水飛薊粗粉，用SFE-IL超臨界CO2萃取，壓力32MPa，溫度55°C，流量600升/小時，時 間3. 5小時，得水飛薊渣油85. 5克。將除油後的細粉910克，加4. 5倍60%乙醇回流提 取兩次，離心，回收乙醇，精濾，得蘆丁粗提液5000毫升(相對密度1. 05克/毫升)。用 UF2540超濾膜裝置(南京工業大學膜科學技術研究所提供)進行膜分離，先採用截留分子 量1500daltOn的膜分離，截留除去溶液中可溶性蛋白、大分子有機物，收集濾出液，濾出液 再採用截留分子量200daltOn的膜分離，濾除溶液中鐵、鈣、鈉、鎂等無機小分子，同時可濾 除水分、濃縮母液，操作壓力0. 05-0. IMPa，溫度50°C，得到水飛薊素溼粉，再通過噴霧幹 燥，得到黃棕色粉末觀3. 5克，其水飛薊素的含量達到60. 5%。
權利要求
1.以膜分離技術製取多種植物黃酮的方法，其特徵在於所說的植物是銀杏葉或槐 米、水飛薊籽；將植物表面泥沙洗淨、曬乾或烘乾至水分小於5%、粉碎至40-60目後，作如 下處理a.進行0)2萃取；除去其中脂溶性成分後，用乙醇回流；回收乙醇，過濾，得到粗提液；b.將粗提液先用膜過濾，其濾液再經100-200dalton的膜過濾；c.溼粉經過噴霧乾燥，得到植物粉末。
2.根據權利要求1所述以膜分離技術製取多種植物黃酮的方法，其特徵在於以銀杏 葉為原料，加6-10倍50% -100%乙醇回流；銀杏黃酮粗提液先用1000-2000dalton的膜過濾ο
3.根據權利要求1所述以膜分離技術製取多種植物黃酮的方法，其特徵在於以槐米 為原料，加4-8倍20% -40%乙醇回流，蘆丁粗提液先用2000-4000dalton的膜過濾。
4.根據權利要求1所述以膜分離技術製取多種植物黃酮的方法，其特徵在於以水飛 薊為原料，加3-6倍40% -80%乙醇回流，粗提液先用1000-2000dalton的膜過濾。
全文摘要
本發明涉及一種以膜分離技術製取植物黃酮的方法。所說的植物是銀杏葉或槐米、水飛薊籽，將植物表面泥沙洗淨、曬乾或烘乾至水分小於5％、粉碎至40-60目後，作如下處理a.進行CO2萃取；除去其中脂溶性成分後，用乙醇回流；回收乙醇，過濾，得到粗提液；b.將粗提液先用膜過濾，其濾液再經100-200dalton的膜過濾；c.溼粉經過噴霧乾燥，得到植物粉末。本發明將膜分離技術應用在植物黃酮類物質的分離上，克服傳統溶劑法或樹脂法分離工藝收率較低、損耗較高或毒性大等缺點，提供了一種效果好、成本低的製取植物黃酮方法。
文檔編號C07D311/30GK102050853SQ20091021879
公開日2011年5月11日 申請日期2009年11月5日 優先權日2009年11月5日
發明者張俊齊, 林強 申請人:西安泰諾生物化學有限公司