一種靜壓鼓泡試驗中包衣薄膜彈性應變能的幾何測量法的製作方法

2024-02-03 23:44:15

專利名稱：一種靜壓鼓泡試驗中包衣薄膜彈性應變能的幾何測量法的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種採用鼓泡試驗(blister tests)法研究包衣薄膜(coating films)與基層(substrates)之間的界面粘附強度(adhesion energy)的方法，尤其涉及一 種靜壓鼓泡試驗中包衣薄膜彈性應變能的幾何測量法。
背景技術：
薄膜技術已廣泛應用於許多領域，如保護性塗層、裝飾性塗層以及微電子行業和 光電行業中的薄膜器件。對於保護性塗層或者裝飾性塗層，即包衣薄膜-基層結構，膜-基 系統的可靠性、穩定性、壽命等需要對薄層結構的力學行為有一個更好的了解。採用剝皮試 驗(peel tests)法、或者鼓泡試驗(blister tests)法研究膜-基系統的界面粘附強度 (adhesion energy)，是目前國際上較為流行的做法。然而剝皮法通常難於精確的力學建模 及求解，因此具有軸對稱特徵的鼓泡試驗法被更多地寄予了關注。鼓泡試驗(blister tests)的基本原理如

圖1所示。準備一塊包衣薄膜-基層結 構的試件，採用鑽或化學蝕刻的辦法，在膜-基系統的基層(圖1中「2」)上開一個小孔，小 孔貫穿基層直至包衣薄膜-基層結構的接觸界面，這樣就製作成了一塊試驗所需要的「待 檢測樣品」(圖1中「1」和「2」)。通過基層上的小孔對粘附在基層上的包衣薄膜(圖1中 「1」)施加荷載，使包衣薄膜與基層分離，從而形成一個鼓泡。控制所施荷載的大小，則可以 獲得一個半徑適當的鼓泡，如圖1所示。逐步增加所施荷載，包衣薄膜將緩慢與基層分離， 鼓泡將會由小變大。所施荷載做的功減去儲存在包衣薄膜中的彈性應變能，二者之差則為 包衣薄膜脫離基層所需要的斷裂能。因此，這樣一個加載構造，可以等效為一個周邊夾緊的 圓薄膜的軸對稱變形問題的力學模型。世界各國的學者們，都希望通過對這些力學模型的 精確求解，研究膜-基系統的力學性能。所施加的使包衣薄膜與基層分離的荷載，可以是 流體靜壓(hydrostatic pressure)，例如氣體或液體；也可以是集中荷載(concentrated load)，例如通過一個軸(shaft)加載。前者形成靜壓鼓泡試驗(pressurized blister tests)，如圖Ia所示；後者稱之為軸載鼓泡試驗(shaft-loaded blister tests)，如圖lb 所示。歷史上，從靜壓鼓泡試驗到軸載鼓泡試驗，經歷了這樣一個緣由通過膜-基系統 基層上的小孔，對粘附在基層上的包衣薄膜施加荷載，由於流體靜壓通常只能按照某一個 確定值施加，例如1牛頓每平方米，或者2兆帕。但是包衣薄膜與基層之間的粘附強度存在 一個極限值。對研究中的膜-基系統，事先並不知道這個極限值的大致範圍，因此一旦所 施加的流體靜壓荷載大於這個極限值，則會造成包衣薄膜與基層之間的分層失控！從而造 成精心製作的試驗樣品的破壞，試驗失敗！此外，無論是氣體還是液體，一旦接觸到包衣薄 膜，則有可能產生所採用的氣體或液體，與包衣薄膜或者膜-基界面的粘接材料(膠)之間 的溶解、潮溼等問題，從而改變了薄層結構的力學性質，影響著研究結果的正確性，這也是 以往採用流體靜壓加載方法的不如意之處。而軸載鼓泡法解決了以上這些問題，故而得以 倡導。
然而事實是，對於圓薄膜軸對稱變形問題，迄今為止，只有兩個精確解可以利用 一個是由德國科學家Hencky給出的，周邊夾緊的圓薄膜在均布載荷作用下的精確解，這 一解適用於流體靜壓加載構造，即靜壓鼓泡試驗(pressurized blister tests)；另一個 是由前蘇聯科學家Alekseev和中國學者孫俊貽給出的，中心帶有一個剛性板的周邊夾緊 圓薄膜，在中心集中力作用下的精確解，這一解適用於夾緊圓柱衝加載構造，即夾緊柱衝 鼓泡試驗(clamped punch-loaded blister tests)。而對於圖lb所示的軸載鼓泡試驗 (shaft-loaded blister tests)，儘管世界各國學者做了不少的努力，但所給出的解，都是 基於某些不嚴謹假設的粗糙解。解的精確度嚴重影響了所研究成果的正確性。因此，儘管 軸載鼓泡法具有一定的優勢，但對其精確的力學求解，仍然存在較大的困難。針對以往流體靜壓鼓泡試驗技術存在的缺陷和不足之處，中國專利 201010510137. 3公開了「一種涉及靜壓鼓泡試驗精細加載控制的方法」，在該方法中採用了 一種「流體靜壓鼓泡試驗加載裝置」，如圖2所示，用一根連通管(圖2中「5」)將兩個帶有 刻度尺的有機玻璃容器(圖2中「3」和「4」，內半徑分別為R1和R2，且R1 << R2)連接起 來，將待檢測樣品(圖2中「1」和「2」)的基層(圖2中「2」)與小容器(圖2中「3」)的 上頂牢固粘接，使得小容器上部空間密閉，然後向大容器(圖2中「4」)中緩慢注入帶有顏 色的液體，由於重力的原因，液體將通過連通管流入到小容器中，引起小容器中的空氣被壓 縮，產生一個作用在包衣薄膜(圖2中「1」)上的空氣壓力(即均布荷)，精細控制液體的 注入速度和注入量，則可以達到精細加載控制的目的。該方法既實現了方便的精細加載控 制和鼓泡尺寸控制，又解決了以往流體靜壓加載方法中的溶解、潮溼等問題。因而，使得採 用流體靜壓鼓泡試驗技術研究包衣薄膜與基層之間的粘附強度成為了可能。而在這項研究 工作中，如何準確測量儲存在包衣薄膜中的彈性應變能，是其關鍵技術問題。

發明內容
本發明利用精確的Hencky解，給出了一種流體靜壓鼓泡試驗中包衣薄膜彈性應 變能的幾何測量法。解決其關鍵技術問題所採用的技術方案是準備一塊包衣薄膜-基層結構的試件，採用鑽或化學蝕刻的辦法，在膜-基系統的 基層(圖2中「2」)上開一個小孔，小孔貫穿基層直至包衣薄膜-基層結構的接觸界面，這 樣就製作成了一塊試驗所需要的「待檢測樣品」(圖2中「1」和「2」)。製作兩個帶有刻度 尺的有機玻璃容器(圖2中「3」和「4」)，內半徑分別為R1和R2，且R1 << R20用一根連通 管(圖2中「5」)將兩個有機玻璃容器在底部連接起來(如圖2所示)。將製作好的「待檢 測樣品」的基層(圖2中「2」)與小容器的上頂牢固粘接，使得小容器上部空間密閉(也可 以考慮採用其他固定辦法，只要能起到密閉作用即可)，然後向大容器中緩慢(減少動力效 應影響！)注入帶有顏色的液體(顏色只起醒目作用)，由於重力的原因，液體將通過連通 管流入到小容器中，引起小容器密閉空間中的空氣被壓縮，產生一個空氣壓力(即均布荷 載q)，均布荷載q作用在包衣薄膜上(Hencky問題，如圖3所示)，引起包衣薄膜變形。在 觀察到包衣薄膜有變形趨勢後，精細控制液體的注入速度和注入量，讓每注入一滴液體的 時間間隔大於1分鐘。這樣，包衣薄膜將緩慢與基層分離，進而形成一個由小變大的鼓泡， 最終獲得一個半徑適當的鼓泡。此時，停止加載(即停止液體的注入)，鼓泡將會逐漸穩定 下來(即鼓泡尺寸不再發生變化)，然後準確測量出鼓泡的半徑a和r = 0及r = 0. fe兩點的鼓泡薄膜豎向撓度Wm和w(0. 5a)、以及兩個有機玻璃容器中的液面之差H。
此時，包衣薄膜處於一個穩定的鼓泡，即靜力平衡狀態，依據靜力平衡條件，可求 得均布荷載q的大小WTig = PgHTrR21 ,則q = ρ g ( /%) 2H,其中P為液體的密度、g為重 力加速度。這一平衡狀態可以簡化為一個半徑為a的周邊夾緊圓薄膜，在均布荷載q作用 下的大撓度問題，即Hencky問題，其力學模型如圖3所示。根據Hencky在1915年給出的 精確解我們可以得到
權利要求
1. 一種靜壓鼓泡試驗中包衣薄膜彈性應變能的幾何測量法，其特徵在於採用流體靜 壓鼓泡試驗加載裝置，通過包衣薄膜-基層結構基層上所開的小孔，對粘附在基層上的包 衣薄膜施加均布荷載，使包衣薄膜變形，進而形成一個半徑適當的鼓泡，維持所施荷載的 大小不變，等鼓泡處於穩定狀態後，準確測量出鼓泡的半徑a和r = 0及r = 0. fe兩點 的鼓泡薄膜豎向撓度Wm及w(0. 5a)、以及流體靜壓鼓泡試驗加載裝置上兩個容器中的液 面之差 H，將 Wm 及 w(0.5a)測量值代入方程[1-w(0. 5a)/wm]g(c)-0. 25g(0. 25c) = 0 中， 利用Microsoft Excel工具，計算出c值，然後將所有參數代入公式Uef = π P ga2 (R2/ R1)2Hwmh(c)/g(c)中，計算出儲存在包衣薄膜中的彈性應變能Urf，其中，R1為流體靜壓鼓泡 試驗加載裝置中小容器的內半徑，&為流體靜壓鼓泡試驗加載裝置中大容器的內半徑，η 為圓周率，P為液體的密度，g為重力加速度，所有參量均採用國際單位制，函數g(x)、h(x) 分別為
全文摘要
本發明公開了一種靜壓鼓泡試驗中包衣薄膜彈性應變能的幾何測量法在一塊包衣薄膜-基層結構試件的基層上開一個小孔，採用流體靜壓鼓泡試驗加載裝置，通過膜-基系統基層上的小孔，對粘附在基層上的包衣薄膜施加均布荷載，使包衣薄膜變形，進而形成一個半徑適當的鼓泡，維持所施荷載的大小不變，等鼓泡處於穩定狀態後，準確測量出鼓泡的半徑a和r＝0及r＝0.5a兩點的鼓泡薄膜豎向撓度wm及w(0.5a)、以及流體靜壓鼓泡試驗加載裝置上兩個容器中的液面之差H，將測量數據代入公式Uef＝πρga2(R2/R1)2Hwmh(c)/g(c)中，則可準確計算出儲存在包衣薄膜中的彈性應變能Uef，其中R1為流體靜壓鼓泡試驗加載裝置中小容器的內半徑、R2為大容器的內半徑。本發明中所有待測參數皆為幾何測量，且結構非常簡單，容易實施。
文檔編號G01N19/04GK102072875SQ20101052031
公開日2011年5月25日 申請日期2010年10月26日 優先權日2010年10月26日
發明者何曉婷, 司景龍, 孫俊貽, 許勁, 鄭周練, 高曉威 申請人:重慶大學