一種環保酚醛樹脂及其製造方法
2024-02-03 12:22:15
一種環保酚醛樹脂及其製造方法
【專利摘要】本發明提供一種環保酚醛樹脂及其製造方法，其配料包括苯酚、多聚甲醛、六次甲基四胺、正丁醇；製備方法為：先投入苯酚再投入六次甲基四胺，調pH值8-10，然後投入多聚甲醛，室溫攪拌0.5-1小時，攪拌速度300±100轉/分鐘；升溫反應，最高反應溫度不超過98℃，控制反應溫度在96-98℃反應1小時；立即投入正丁醇結束反應，攪拌降溫至室溫。本發明的有益效果是：在製備工藝中不產生醇水汙染物，該方法製得的酚醛樹脂含量在標準範圍內，且生產過程節能環保、生產成本低。
【專利說明】一種環保酚醛樹脂及其製造方法
[0001]
【技術領域】
[0002]本發明屬於化工領域，尤其是涉及一種環保酚醛樹脂及其製造方法。
【背景技術】
[0003]酚醛樹脂在化工領域有著廣泛的應用，但是其生產主要過程中會產生汙染源:醇水，醇水的生化處理比較困難且成本較高。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種生產過程中不產生醇水，合成液體環保型的酚醛樹脂及其製造方法，該樹脂尤其適合於烘烤型塗料固化劑。
[0005]本發明的技術方案是:
一種環保酚醛樹脂，其配料由重量比為以下成分物質的組成 包括苯酚27-47%
多聚甲醛4.8-14.8%
六次甲基四胺0.4-0.6%
正丁醇 42.7-62.7%。
`[0006]優選地，一種環保酚醛樹脂，其配料由重量比為以下成分物質的組成 苯酚 37%
多聚甲醛9.8%
六次甲基四胺0.5%
正丁醇 52.7%。
[0007]一種製備上述環保酚醛樹脂的方法:
(1)在反應釜中投入苯酚，再加入六次甲基四胺，測定混合液的PH值，六次甲基四胺的加入量能控制混合液PH範圍值為8-10 ；
(2)投入多聚甲醛，室溫攪拌0.5-1小時；攪拌速度為200-400轉/分鐘；
(3)升溫反應，升溫至98°C，控制溫度在96-98°C，反應I小時，反應過程也以200-400轉/分鐘的速度進行攪拌；
(4)立即投入正丁醇結束反應，攪拌降溫至室溫。
[0008]優選地，一種製備上述環保酚醛樹脂的方法:
(1)在反應釜中投入苯酚，再加入六次甲基四胺，測定混合液的PH值，六次甲基四胺的加入量能控制混合液PH範圍值為8.5-9.5 ；
(2)投入多聚甲醛，室溫攪拌45分鐘；攪拌速度為300轉/分鐘；
(3)升溫反應，升溫至98°C，控制溫度在96-98°C，反應I小時，反應過程也以300轉/分鐘的速度進行攪拌；(4)立即投入正丁醇結束反應，攪拌降溫至室溫。
[0009]優選地，升溫過程和降溫過程，所用分別為加熱套中循環利用的熱水和冷水進行升溫和降溫的。
[0010]本發明具有的優點和積極效果是:由於採用上述技術方案，在製備工藝中不產生醇水汙染物，該方法製得的酚醛樹脂含量在標準範圍內，且生產過程節能環保、生產成本低。
[0011]
【具體實施方式】
[0012]本發明對保酚醛樹脂反應物產品的檢測一般對其水分、游離酚和酚醛樹脂的含量進行檢測，所謂酚醛樹脂的含量是指酚醛樹脂的固體物佔總體積的比例；游離酚含量在5%以下說明酚醛樹脂反應完全。
[0013]水分含量測定方法:採用GB/T 606化學試劑中水分測定通用方法:卡爾?費休法。
[0014]游離酚含量測定方法:稱酚醛樹脂樣品，放入平底蒸餾燒瓶中，加入乙醇，使樣品完全溶解，加入蒸餾水，使樹脂乳化分散，進行水蒸氣蒸餾，用容量瓶接收至刻度，搖勻；用移液管準確吸取懼出液，置於碘量瓶，用移液管準確加入溴溶液，濃鹽酸，加入碘化鉀搖勻，加入澱粉指示液，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液由藍色變為無色為終點，同時進行空白試驗並計算結果。
[0015]酹醒樹脂的含量測定方法:稱取1.0Og試樣,置於稱重的玻璃培養皿中，使試樣在培養皿底部分布均勻，放入1 00~105°C恆溫鼓風乾燥箱烘乾，取出置於乾燥器中冷卻至室溫,稱重。
[0016]標準的酚醛樹脂的產物含量的為:水份4-6%，游離酚< 5%，酚醛樹脂含量38-45%，其餘為溶解樹脂的溶劑。
[0017]結合下述具體實施例對本發明做進一步說明:
實施例1
在反應釜中投入重量比為37%的苯酚，再加入重量比為0.5%六次甲基四胺，測定混合液的PH值，PH值為8.7，在投入重量比為9.8%多聚甲醒，室溫攪拌0.8小時；攪拌速度為300轉/分鐘。加熱套中加入循環熱水，升溫至98°C，控制溫度在96-98°C，反應I小時，反應過程也以300轉/分鐘的速度進行攪拌。反應結束後立即投入重量比為52.7%的正丁醇結束反應，加熱套中加入冷水，進行循環，攪拌降溫，降至室溫後取出反應產物，進行檢測。
[0018]檢測結果:水份4.8% ;游離酚1.9% ;酚醛樹脂含量42.33%。
[0019]實施例2
在反應釜中投入重量比為30%的苯酚，再加入重量比為0.6%六次甲基四胺，測定混合液的PH值，PH值為9.2，在投入重量比為11.7%多聚甲醛，室溫攪拌0.9小時；攪拌速度為380轉/分鐘。加熱套中加入循環熱水，升溫至98°C，控制溫度在96-98°C，反應I小時，反應過程也以380轉/分鐘的速度進行攪拌。反應結束後立即投入重量比為57.7%的正丁醇結束反應，加熱套中加入冷水，進行循環，攪拌降溫，降至室溫後取出反應產物，進行檢測。
[0020]檢測結果:水份4.9% ;游離酚2.3% ;酚醛樹脂含量40.11%。
[0021]以上對本發明的具體實施例進行了詳細說明，但所述內容僅為本發明的較佳實施例，不能被認為用於限定本發明的實施範圍。凡依本發明申請範圍所作的均等變化與改進等，均應仍歸屬於本發明的專利`涵蓋範圍之內。
【權利要求】
1.一種環保酚醛樹脂，其特徵在於:其配料由重量比為以下成分物質的組成:
苯酚 27-47%
多聚甲醛4.8-14.8%
六次甲基四胺0.4-0.6%
正丁醇 42.7-62.7%。
2.根據權利要求1所述的一種環保酚醛樹脂，其特徵在於:其配料由重量比為以下成分物質的組成:
苯酚 37%
多聚甲醛9.8%
六次甲基四胺0.5%
正丁醇 52.7%。
3.一種製備權利要求1所述的一種環保酚醛樹脂的方法，其特徵在於: (1)在反應釜中投入苯?)，再加入六次甲基四胺，測定混合液的PH值，六次甲基四胺的加入量能控制混合液PH範圍值為8-10 ； (2)投入多聚甲醛，室溫攪拌0.5-1小時；攪拌速度為200-400轉/分鐘； (3)升溫反應，升溫至98°C，控制溫度在96-98°C，反應I小時，反應過程也以200-400轉/分鐘的速度進行攪拌； (4)立即投入正丁醇結束反應，攪拌降溫至室溫。
4.根據權利要求3所述的一種製備上述環保酚醛樹脂的方法，其特徵在於: (1)在反應釜中投入苯酚，再加入六次甲基四胺，測定混合液的PH值，六次甲基四胺的加入量能控制混合液PH範圍值為8.5-9.5 ； (2)投入多聚甲醛，室溫攪拌45分鐘；攪拌速度為300轉/分鐘； (3)升溫反應，升溫至98°C，控制溫度在96-98°C，反應I小時，反應過程也以300轉/分鐘的速度進行攪拌； (4)立即投入正丁醇結束反應，攪拌降溫至室溫。
5.根據權利要求3或者4所述的升溫和降溫，其特徵在於:升溫過程和降溫過程，所用分別為加熱套中循環利用的熱水和冷水進行升溫和降溫的。
【文檔編號】C08G8/10GK103739797SQ201310644678
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年12月5日 優先權日:2013年12月5日
【發明者】龐恩勇, 丁毅, 李振慶 申請人:天津昭鑫電材科技有限公司