一種用於潛指印顯現的碳量子點‑蒙脫土納米複合粉末的製備方法與流程
2024-02-19 17:26:15 2
本發明具體涉及一種用於潛指印顯現的碳量子點-蒙脫土納米複合粉末的製備方法。
背景技術：
人的皮膚存在形態不同的花紋，包括乳突花紋、屈肌褶紋、傷疤等等，這種紋路統稱為皮膚花紋(膚紋)。其中應用最多的是指紋。人的指紋具有人各不同、十指各異、終生基本不變的特點，是進行個人識別最可靠的方法之一。同時，由於指紋具有「觸物留痕」的特性，也是最為方便、最為常用的人身識別方法之一。在刑事案件的偵破中，指紋(及其形成的指印)是最為重要的證據之一。
然而，刑事現場留下的指印多為肉眼不可見指印—潛指印。因此，潛指印顯現一直是刑事技術中研究的熱點。常見的潛指印顯現方法有粉末顯現、真空鍍膜顯現等物理顯現技術，生物染色(如茚三酮、甲基聯苯胺等)、502燻顯、硝酸銀顯現等化學與物理結合的顯現技術等等。
粉末法使用方便、顯現效果較好，且顯現過程中對指印和承載客體的影響較少(無損)，且不影響進一步採用化學方法顯現等特點，一直是犯罪現場調查中優先採用、應用最為廣泛的潛指印顯現方法之一。然而，傳統粉末法僅適用於光滑載體上的新鮮潛指印的顯現，對表面粗糙的載體、陳舊性指印顯現效果較差，嚴重限制了粉末法的應用。尤其是傳統的螢光粉末，多數採用有毒化合物製成，具有較大毒性，不利於其廣泛應用。
近年來，隨著納米材料和納米技術的不斷發展，其在潛指印顯現方面的應用也受到越來越多人的關注。包括以半導體量子點為代表的螢光納米材料、稀土摻雜的發光納米材料、金銀納米糰簇以及二氧化鈦、二氧化矽構成的複合納米材料等等。不同類型和尺寸的納米材料在潛指印顯現中有不同的適用範圍、顯現方式。
碳量子點具有性質穩定、價格便宜、量子產率高、發光穩定等特點，具有廣泛的應用前景。同時，碳量子點幾乎無毒，具有很好的生物相容性。但由於碳量子點密度較低、難以製作成粉末狀，在潛指印顯現中應用較差。
技術實現要素：
本發明的目的在於提供一種用於潛指印顯現的碳量子點-蒙脫土納米複合粉末的製備方法。
本發明目的是通過如下技術措施實現的：
一種用於潛指印顯現的碳量子點-蒙脫土納米複合粉末的製備方法，其特徵在於，它包括如下步驟：
1.取檸檬酸、l-半胱氨酸置於適宜容器中，加入超純水超聲溶解後，置於微波爐中高火微波加熱，製得碳量子點，備用；
2.將上述碳量子點用超純水溶解，得到黃色透明的碳量子點溶液，備用；
3.取鈉基蒙脫土於離心管中，加入上述碳量子點溶液，混合均勻後置於室溫下靜置，隨後離心，棄去上清液，取沉澱，備用；
4.將上述沉澱烘乾，隨後研磨即製得具有強烈螢光的碳原子點-蒙脫土納米複合粉末。
進一步，一種用於潛指印顯現的碳量子點-蒙脫土納米複合粉末的製備方法，其特徵在於，步驟1中所述檸檬酸與l-半胱氨酸的質量比為1:0.05～0.15，所述檸檬酸與超純水的質量體積比為1:4～8，所述高火微波加熱的功率密度為>50w/l，加熱時間為3min～8min。
進一步，一種用於潛指印顯現的碳量子點-蒙脫土納米複合粉末的製備方法，其特徵在於，步驟2中所述碳量子點與超純水的質量體積比為1:2～1:10。
進一步，一種用於潛指印顯現的碳量子點-蒙脫土納米複合粉末的製備方法，其特徵在於，步驟3中所述鈉基蒙脫土與碳量子點溶液的質量體積比為1:3～5，所述混合均勻後需置於室溫下靜置2～5小時或磁力攪拌3-10分鐘。
進一步，一種用於潛指印顯現的碳量子點-蒙脫土納米複合粉末的製備方法，其特徵在於，步驟4中所述烘乾溫度為50℃～150℃，烘乾時間為1～5小時，所述研磨後得到的強烈螢光的碳原子點-蒙脫土納米複合粉末需過600目標準篩。
上述碳原子點-蒙脫土納米複合粉末是採用刑事現場中塑料、陶瓷、玻璃、木製品、紙製品、油漆等光滑或粗糙表面的載體上的潛指印作為顯現對象，或由志願者採用指尖正常接觸方式將指印留在塑料、陶瓷、玻璃、木製品、紙製品、油漆等光滑或粗糙表面的載體上，形成新鮮的潛指印作為顯現對象。
上述碳原子點-蒙脫土納米複合粉末的使用方法是採用指紋刷蘸取製備的複合粉末，在指印遺留部位輕刷，刷顯方向應避免與指印紋線垂直，隨後採用普通透明膠帶或指紋膠片等均勻粘取刷顯的指印，然後粘貼在淺色卡片上，並進行標記；或採用可見光照相法記錄刷顯的指印；或採用365nm紫外光照射，螢光成像法記錄刷顯的指印。
本發明具有如下的有益效果：
本發明一種用於潛指印顯現的碳量子點-蒙脫土納米複合粉末可用於粉末法顯現潛指印，該複合粉末具有強烈螢光，可進行螢光顯像，性質穩定、生物相容性好，顯現效果清晰，可較好地現現指印的紋線、細節特徵明顯易於分辨，製備過程無明顯毒性，環境友好，製備方法簡單、快捷，成本低廉，值得市場推廣應用。
附圖說明
圖1：為碳量子點-蒙脫土複合粉末對非滲透性表面潛指印的顯現效果：(a)油漆表面；(b)塑料表面；(c)玻璃表面；(d)金屬表面。
具體實施方式
下面通過實施例對本發明進行具體的描述，有必要在此指出的是以下實施例只用於對本發明進行進一步說明，不能理解為對本發明保護範圍的限制，在不背離本發明精神和實質的情況下，對本發明方法、步驟或條件所作的修改或替換，均屬於本發明的範圍。
實施例1
稱取2.0g檸檬酸和0.2gl-半胱氨酸置於玻璃燒杯中，加入10ml超純水超聲溶解後，置入微波爐中高火(功率密度為>50w/l)微波加熱5分鐘。隨後，將上述產物加入5ml超純水溶解，得到黃色透明的碳量子點溶液，備用；另稱取0.25g鈉基蒙脫土於1.5ml離心管中，加入1ml上述碳量子點溶液，混合均勻後在室溫下靜置2小時。離心除去上清液後烘乾沉澱，製得具有強烈螢光的碳量子點-蒙脫土納米複合物，研磨過600目篩即得碳量子點-蒙脫土納米複合粉末。
實驗一：將實施例1製得的產品進行穩定性實驗：
將製得品分別進行以下處理，1.辦公環境放置6個月；2.加熱至100℃並保持12小時。結果：製得品無明顯板結，對潛指印的顯現效果無明顯下降；螢光量子產率無明顯下降。
將製得品分別進行以下處理，1.日光曝曬2小時；2.紫外燈照射1小時；結果：製得品無明顯板結，對潛指印的顯現效果無明顯下降；螢光量子產率下降不超過30％。
實驗結果表明：實施例1製得的產品性質穩定，穩定性優異。
實驗二：將實施例1製得的產品進行動物實驗(生物相容性)
小白鼠毒性實驗：取小白鼠50隻(每隻重25-35g)，分為兩組，每組25隻。其中一組餵食實驗品0.3g，另一組作為對照。餵食組小白鼠無一死亡，其行為與對照組無明顯差異。
實驗結果表明，實施例1製得的產品毒性小，生物相容性好。
實驗三：實施例1製得的產品對潛指印的顯現效果與市售碳粉、螢光粉末顯現效果比較
實驗方法：
1.由不同志願者隨機捺印360枚潛指印，載體均為載玻片，放置2小時候採用製得品對其進行顯現。
2.採用5分制對每一枚指印的顯現質量進行量化：5分：指印紋線特徵非常清晰；4分：多數指印紋線特徵清晰可辨；3分：部分指紋紋線特徵可辨；2分：少數指紋紋線特徵可辨；1分：指紋紋線特徵難以辨識。
3.按照2中所述方法，計算本發明製得品顯現上述360枚指印的顯現效果平均分，為3.82分；
4.同樣方法，市場碳粉顯360枚指印的平均得分為3.56分，市場螢光粉平均得分為3.44分。
註：本評價方法對顯現效果採用量化統計評價，避免了不同人、不同指印的個體差異對顯現效果評價的影響。
實驗結果表明，實施例1製得的產品對潛指印的顯現效果明顯優於市售碳粉、螢光粉。
實施例2
稱取2.0g檸檬酸和0.1gl-半胱氨酸置於玻璃燒杯中，加入8ml超純水超聲溶解後，置入微波爐中高火(功率密度為>50w/l)微波加熱3分鐘。隨後，將上述產物加入5ml超純水溶解，得到黃色透明的碳量子點溶液，備用；另稱取0.25g鈉基蒙脫土於1.5ml離心管中，加入0.75ml上述碳量子點溶液，混合均勻後在室溫下靜置2小時。離心除去上清液後烘乾沉澱，製得具有強烈螢光的碳量子點-蒙脫土納米複合物，研磨過600目篩即得碳量子點-蒙脫土納米複合粉末。
所製得的產品按實施例1的實驗方法，分別進行穩定性實驗、動物實驗以及潛指印的顯現效果對比實驗，穩定性實驗結果表明本品性質穩定，穩定性能好；動物實驗結果表明本品毒性小，生物相容性好；潛指印的顯現效果對比實驗表明本品對潛指印的顯現效果明顯優於市售碳粉、螢光粉。
實施例3
稱取2.0g檸檬酸和0.3gl-半胱氨酸置於玻璃燒杯中，加入16ml超純水超聲溶解後，置入微波爐中高火(功率密度為>50w/l)微波加熱8分鐘。隨後，將上述產物加入5ml超純水溶解，得到黃色透明的碳量子點溶液，備用；另稱取0.25g鈉基蒙脫土於1.5ml離心管中，加入1.25ml上述碳量子點溶液，混合均勻後在室溫下靜置5小時。離心除去上清液後烘乾沉澱，製得具有強烈螢光的碳量子點-蒙脫土納米複合物，研磨過600目篩即得碳量子點-蒙脫土納米複合粉末。
所製得的產品按實施例1的實驗方法，分別進行穩定性實驗、動物實驗以及潛指印的顯現效果對比實驗，穩定性實驗結果表明本品性質穩定，穩定性能好；動物實驗結果表明本品毒性小，生物相容性好；潛指印的顯現效果對比實驗表明本品對潛指印的顯現效果明顯優於市售碳粉、螢光粉。