中國粗榧殺蟲劑及其製造方法
2024-02-27 13:03:15 2
專利名稱：中國粗榧殺蟲劑及其製造方法
技術領域：
本發明屬於農藥技術領域，具體涉及一種農藥及製備，特別涉及一種利用植物中國粗榧為原料製備的殺蟲劑及其方法。
背景技術：
和傳統化學農藥相比，植物源農藥有原料易得、作用位點多、有害生物不易產生抗藥性、易降解、低殘留、對天敵昆蟲危害較小及對環境安全等優點。從天然產物中篩選出高活性物質，以其為模板合成新型化學農藥，或直接將其開發成高效、低毒、低殘留、與環境和諧的天然源農藥製劑，已成為新農藥創製的一條重要而有效的途徑之一，是未來農藥的發展方向。我國土地遼闊，植物資源豐富，發展植物源殺蟲劑的條件得天獨厚，前景十分廣闊。據統計，全球約有植物50多萬種，高等植物近30多萬種，我國現有高等植物470科，3700餘屬，約3萬種，居世界第三位。《中國有毒植物》列入我國有毒植物1300多種，其中大多數具有殺蟲活性，許多種類被作為植物性農藥利用。20世紀90年代以來，我國研究人員對西部具有殺蟲活性的植物資源進行了較深入的調查研究。張興等於1998年完成從西北地區採集的475種植物的篩選工作，發現了128種活性較好的植物。張宏利等對採自秦嶺山區的204種植物樣品的篩選中發現有87種對粘蟲有較好的拒食或毒殺效果。周利娟等從我國40多種特有植物中篩選出華蟹甲草(Sinacalia tangutica(Maxim.)B.NorcL )和秀杉(Taiwania flousiana Gaussen) 10 多種具有較好的殺蟲活性。姚英娟等從21種植物中篩選出高良姜(Alpinia officinarum)、黃姜(Curcuma 1nga)、山雞椒(Litsea cubeba)、石菖蒲(Acorusgramineus)和巴豆(Crotontiglium)5種植物對玉米象具明顯趨避和觸殺作用。其中，殺蟲植物苦楝、苦皮藤和砂地柏等的研究已比較深入，且以苦楝、川楝等為主成分的殺蟲乳油已商品化。中國粗榧1(Cephalotaxus sinensis L1.)為三尖杉科,三尖杉屬植物,又名粗榧(浙江)，鄂西粗榧(中國樹木分類學)，中華粗榧杉、粗榧杉(中國裸子植物志)。中國粗榧為我國特有樹種，分布很廣，產於江蘇南部、浙江、安徽南部、福建、江西、河南、湖南、湖北、陝西南部、甘肅南部、四川、雲南東南部、貴州東北部、廣西、廣東西南部，多數生於海拔600-2200米的花崗巖、砂巖及石灰巖山地。木材堅實，可作農具及工藝等用。葉、枝、種子、根可提取多種植物鹼，對治療白血病及淋巴肉瘤等有一定療效(中國科學院中國植物志編輯委員會:《中國植物志》，第7卷，科學出版社，1978年，P.428-432)。中國粗榧所含的化學成分主要有兩類，即生物鹼類和黃酮類，此外還含有萜類、油脂類和鞣質等成分。上世紀60年代，美國科學家Powell等發現三尖杉屬植物中的三尖杉酯鹼類化合物具有抑制小鼠白血病細胞生長作用，這項發現引起了各國科學家對三尖杉屬植物化學成分及其活性的廣泛研究。至今，研究人員從三尖杉屬植物中已得到60餘種生物鹼，其中，中國粗榧內含有的具較強抗腫瘤活性的生物鹼有三尖杉酯鹼(harringtonine)、高三尖杉酯鹼(homoharringtonine)和異三尖杉酯鹼。雙黃酮是普遍存在於裸子植物中的一類特徵化合物。中國粗榧中含有穗花杉雙黃酮(amentoflavone)、銀杏雙黃酮(ginkgetin)、金松雙黃酮(sciadopitysin)、長葉世界爺雙黃酮(sequoiaflavone)和穗花杉雙黃酮-四甲醚(tetra-methyl-amentoflavone)等。中國臺灣學者發現新雙黃酮taiwanhomof lavone-A和新雙黃酮taiwanhomof lavone-B對鼻咽表皮癌RB、肝癌Hepa_3B等具細胞毒活性。在其他成分中，從海南粗榧中分離的非生物鹼海南粗榧內酯醇及海南粗榧內酯也有明顯抗癌活性，其中海南粗榧內酯還具有抗病毒作用。劉勝蘭(2008)首次從海南粗榧中分離得到3個苯丙素類化合物Junipediol A(I)、JunipediolA8-0-β -D-glucopyranoside(2)和 junipediol B (3),以及 2 個木脂素類化合物(+ ) -Matairesinol (I)和(+)-lsolariciresinol3a_0-β-D—glueopyranoside (2),均具有抗氧化活性。在農用活性方面，已有中國粗榧及其代謝產物對病、蟲、草害活性的相關報導。辛玉成等報導了 8種化學合成胺基酸酯鹼對菸草花葉病毒(TMV)的抑制作用，發現苯丙氨酸三尖杉酯鹼對TMV粒子具明顯抑制鈍化作用。拓亞琴以反枝莧為供試對象，發現中國粗榧具有除草活性。郝雙紅(2006)在對中國粗榧枝葉提取物分離及除草活性研究中發現總生物鹼為中國粗榧的主要活性成分。朱明旗在對中國粗榧內生真菌的研究中，共分離獲得79株內生真菌。文豔華(2001)等報導了中國粗榧對植物病原線蟲松材線蟲有殺線活性。張興(1999)等在對西北地區殺蟲活性植物篩選時，發現中國粗榧丙酮提取物對粘蟲具較強拒食活性。但是這些都是在實驗室內測定結果，且至今未見對其展開系統的殺蟲作用研究，沒有形成產品，未能應用於農業生產。
發明內容
本發明的目的在於，提供一種以中國粗榧為原料，研究出殺蟲效果高、無公害、價格低廉的植物性殺蟲劑及其製造方法，主要用於對粘蟲和小菜蛾進行防治。為了實現上述任務，本發明採取如下的技術解決方案:一種中國粗榧殺蟲 劑，其特徵在於，製得的該中國粗榧殺蟲劑由中國粗榧提取物為主要成分並加入助劑配製而成，製劑形態是可溼性粉劑和微乳劑，其中:所述可溼性粉劑由以下原料按質量百分比配製:中國粗榧提取物:20% 70%，填料:30 74%，表面活性劑:1% 25%，原料的質量百分比總和為100% ；所述微乳劑由以下原料按質量百分比配製:中國粗榧提取物:10% 30%，溶劑:40 84%，表面活性劑:1% 20%，原料的質量百分比總和為100%。上述填料是膨潤土、蒙脫土、紅磚、粘土、爐渣高嶺土、硅藻土、白炭黑、木質素磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈣、粒狀浮石、珍珠巖、人造粒裝載體、煤矸石、蛭石中的一種或幾種的混合物；上述溶劑是乙酸乙酯，環己酮、油酸甲酯、乙醇，甲醇，丙酮，二甲基甲醯胺、正丙醇、異丙醇、乙酸乙酯和水中的一種或幾種混合物；上述表面活性劑是為烷基苯磺酸鹽類、烷基酚聚氧乙烯醚類、多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚類、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚類、苯乙烯酸聚氧乙烯醚、斯潘系列、吐溫、農用陰離子-磷酸酯中的一種或幾種的混合物。上述中國粗榧殺蟲劑的製造方法，其特徵在於，製得的製劑形態是可溼性粉劑和微乳劑，具體採用如下步驟:A.將中國粗榧枝葉和種子混合,用植物組織粉碎機粉碎至Imm 5mm的粗粉碎物；B.將步驟A所得的粗粉碎物用溶劑法浸提，採用的溶劑為乙醇，乙酸乙酯、氯仿、石油醚、水中的任意一種或幾種，提取溫度為50 80°C，提取時間為6 12小時得浸提物，浸提物經真空濃縮至相當於Ikg乾粉/kg濃縮液；C.將步驟B所得的濃縮液，按照配方量與填料和表面活性劑於混配釜中混合均勻後即得中國粗榧殺蟲可溼性粉劑。D.將步驟B所得的濃縮液，按照配方量與溶劑和表面活性劑於混配釜中，混配釜溫度為35°C _60°C，攪拌時間為30分鐘，攪拌均勻後即得中國粗榧殺蟲微乳劑。本發明所製成的中國粗榧殺蟲劑具有如下優點:1、對鱗翅目害蟲具有拒食，麻痺和毒殺的活性，殺蟲效果高；2、所含生物活性成分複雜，害蟲不宜對其產生抗藥性；3、對環境、人、畜、害蟲天敵及其它有益生物安全；4、使用後無殘留毒害；5、資源豐富、製造方法簡單、成本低廉、適宜於推廣使用。
具體實施例本發明的中國粗榧殺蟲劑是以中國粗榧枝葉和種子為原料，經傳統的溶劑法浸提得到中國粗榧提取物，在中國粗榧提取物加入助劑，經過一定的加工過程，製成可溼性粉劑和微乳劑，其中:可溼性粉劑(質量百分比):中國粗榧提取物:20% 70%，填料:30% 74%，表面活性劑1% 25%，原料的質量百分比總和為100% ；微乳劑(質量百分比):中國粗榧提取物:10% 30%，溶劑:40% 84%，表面活性劑:1% 20%，原料的質量百分比總和為100%。中國粗榧殺蟲劑的製備方法是:A、中國粗榧提取物的獲得將中國粗榧枝葉和種子混合,用植物組織粉碎機粉碎至Imm 5mm的粗粉碎物。將所得的粗粉碎物用常規的溶劑法浸提，採用的溶劑為乙醇，乙酸乙酯、氯仿、石油醚、水中的任意一種或幾種，提取溫度為50 80°C，提取時間為6 12小時得浸提物，浸提物經真空濃縮至相當於Ikg乾粉/kg濃縮液，即得到中國粗榧提取物。B、可溼性粉劑和微乳劑的製備將中國粗榧提取物和溶劑或填料以及表面活性劑配製成微乳劑和可溼性粉劑，用於防治蟲害(小菜蛾)。上述微乳劑和可溼性粉劑各原料的質量百分比如下表，原料的質量百分比總和為
100%
中國粗榧提取物％ I填料或溶劑％ I表面活性劑％
權利要求
1.一種中國粗榧殺蟲劑，其特徵在於，製得的該中國粗榧殺蟲劑由中國粗榧提取物為主要成分並加入助劑配製而成，製劑形態是可溼性粉劑和微乳劑，其中: 所述可溼性粉劑由以下原料按質量百分比配製:中國粗榧提取物:20% 70%，填料:30% 74%，表面活性劑:1% 25%，原料的質量百分比總和為100% ； 所述微乳劑由以下原料按質量百分比配製:中國粗榧提取物:10% 30%，溶劑:40 84%，表面活性劑:1% 20%，原料的質量百分比總和為100%。
2.如權利要求1所述的中國粗榧殺蟲劑，其特徵在於，所述填料是膨潤土、蒙脫土、紅磚、粘土、爐渣高嶺土、硅藻土、白炭黑、木質素磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈣、粒狀浮石、珍珠巖、人造粒裝載體、煤矸石、蛭石中的一種或幾種的混合物； 所述溶劑是乙酸乙酯，環己酮、油酸甲酯、乙醇，甲醇，丙酮，二甲基甲醯胺、正丙醇、異丙醇、乙酸乙酯和水中的一種或幾種混合物； 所述表面活性劑是為烷基苯磺酸鹽類、烷基酚聚氧乙烯醚類、多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚類、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚類、苯乙烯酸聚氧乙烯醚、斯潘系列、吐溫、農用陰離子-磷酸酯中的一種或幾種的混合物。
3.權利要求1或2所述的中國粗榧殺蟲劑的製造方法，其特徵在於，製得的製劑形態是可溼性粉劑和微乳劑，具體採用如下步驟: A.將中國粗榧枝葉和種子混合,用植物組織粉碎機粉碎至Imm 5mm的粗粉碎物； B.將步驟A所得的粗粉碎物用溶劑法浸提，採用的溶劑為乙醇，乙酸乙酯、氯仿、石油醚、水中的任意一種或幾種，提取溫度為50 80°C，提取時間為6 12小時得浸提物，浸提物經真空濃縮至相當於Ikg乾粉/kg濃縮液； C.將步驟B所得的濃縮液，按配方量與填料和表面活性劑於混配釜中混合均勻後即得中國粗榧殺蟲可溼性粉劑。
D.將步驟B所得的濃縮液、按配方量與溶劑和表面活性劑於混配釜中，混配釜溫度為350C -60°C，攪拌時間為30分鐘，攪拌均勻後即得中國粗榧殺蟲微乳劑。
全文摘要
本發明公開了一種中國粗榧殺蟲劑及其製造方法，製得的該中國粗榧殺蟲劑由中國粗榧提取物為主要成分並加入助劑配製而成，製劑形態是可溼性粉劑和微乳劑，主要用於對粘蟲和小菜蛾進行防治。本發明的中國粗榧殺蟲劑不僅殺蟲效果好，而且對環境、人、畜、害蟲天敵及其它有益生物安全，害蟲不宜對其產生抗藥性。製造工藝簡單，成本低廉，適宜於推廣應用。
文檔編號A01P7/04GK103141521SQ20131004906
公開日2013年6月12日 申請日期2013年2月6日 優先權日2013年2月6日
發明者馬志卿, 周一萬, 吳華, 李雪嬌, 馮俊濤, 張興 申請人:楊凌農科大無公害農藥研究服務中心