一種從廢水中高效回收DMF裝置及方法與流程
2024-02-27 19:26:15 1
本發明屬於廢水回收技術領域，尤其涉及的是一種從廢水中高效回收DMF裝置及方法。
背景技術：
N,N-二甲基甲醯胺(DMF)是一種無色透明的液體，它極性強，毒性低，可與水、醇、酯、酮、醚、不飽和烴及芳香烴混溶，被稱為「萬能溶劑」，被廣泛應用於石油化工、有機合成、製藥、農藥、合成纖維、人造革等領域，因而在化工生產過程中會產生大量的DMF廢水。目前工業上對於高濃度DMF廢水採用精餾的方法處理，對於低濃度DMF廢水多採用多效精餾或變壓精餾的方法回收，這樣的回收方法不僅收率低，而且能耗大，回收費用高等問題。一般常用的DMF回收方法是通過精餾先除去水，再精餾純化DMF。由於操作過程中，需要將大量水汽化，特別是DMF含量較低時需要精餾去除的水分更多，能耗較大；當水分除去較多時，鹽的溶解度急速下降而結晶，導致釜溫快速升高，而DMF在溫度超過90℃後，有水存在時會分解，導致DMF的回收率也較低。當廢水中同時含有甲醛時，也會導致回收得到的DMF中甲醛含較高，影響回收DMF的使用。
因此，現有技術存在缺陷，需要改進。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種從廢水中高效回收DMF裝置及方法。
本發明的技術方案如下：
本發明與現有技術背景相比的有益效果主要體現在:
本發明採用萃取、洗滌與精餾組合技術回收廢水中的DMF，DMF的收率在98％以上，含量達到99％以上，達到高效回收DMF的目的。與現有工藝技術DMF回收率只有60％左右相比具有明顯優勢。同時萃取後廢水中含有DMF≤0.2％，有效降低廢的氨氮與COD濃度。且精餾過程中蒸出的是汽化潛熱較低的萃取劑，可以降低回收過程的能耗。因此本發明具有萃取效率高，能耗小，成本低的優點，適宜推廣使用。
附圖說明
圖1是本發明一種從廢水中高效回收DMF裝置流程圖。
其中：H101a-換熱器，H101b-換熱器,D101-電機，T101-萃取塔，T102-萃取劑回收精餾塔，T103-DMF回收精餾塔，X101-靜態混合器，V101-靜置分層罐，E101-DMF蒸餾罐。
具體實施方式
以下結合附圖和具體實施例，對本發明進行詳細說明。
實施例1
如圖1所示，一種從廢水中高效回收DMF裝置，包括再沸器H101a、萃取塔T101、再沸器H101b、靜態混合器X101、靜置分層罐V101、精餾塔T102及減壓精餾塔T103；將含有鹽及甲醛的DMF廢水作為輕相F經過再沸器H101a預熱從萃取塔T101的底部進入；萃取劑作為重相S經過再沸器H101b預熱從萃取塔T101的頂部注入，輕重兩相在塔內逆流接觸進行多級萃取；在萃取塔T101中完成DMF從水相向有機相的轉移，萃餘相R從萃取塔T101頂採出，含有DMF的萃取相E從萃取塔T101底部採出；萃取相與水按照一定體積比進入靜態混合器X101混合後進入靜置分層罐V101進行靜置，分層，上層水層與原水合併後進入萃取塔T101，下層有機相Y進入精餾塔T102；從靜置分層罐V101下層分出的有機相Y從塔中進料口連續進入精餾塔T102，從精餾塔塔頂連續收集萃取劑，在精餾塔底得到的含少量萃取劑的DMF餾出物進入減壓精餾塔T103；含少量萃取劑的DMF餾出物進入減壓精餾塔T103進行間歇精餾回收萃取溶劑與DMF。
實施例2
本發明還提供一種從廢水中高效回收DMF方法，包括以下步驟：
步驟1：將含有鹽及甲醛的DMF廢水作為輕相F經過再沸器H101a預熱從萃取塔T101的底部進入；
步驟2：萃取劑作為重相S經過再沸器H101b預熱從萃取塔T101的頂部注入，輕重兩相在塔內逆流接觸進行多級萃取；
步驟3：在萃取塔T101中完成DMF從水相向有機相的轉移，萃餘相R從萃取塔T101頂採出，含有DMF的萃取相E從萃取塔T101底部採出；
步驟4：萃取相與洗滌水按照一定體積比進入靜態混合器X101混合後進入靜置分層罐V101進行靜置，分層，上層水層與原水合併後進入萃取塔T101，下層有機相Y進入精餾塔T102；
步驟5：從靜置分層罐V101下層分出的有機相Y從塔中進料口連續進入精餾塔T102，從精餾塔塔頂連續收集萃取劑，在精餾塔底得到的含少量萃取劑的DMF餾出物進入減壓精餾塔T103；
步驟6：含少量萃取劑的DMF餾出物進入減壓精餾塔T103進行間歇精餾回收萃取溶劑與DMF。
上述中，步驟1中，含有甲醛及鹽的DMF廢水中N,N-二甲基甲醯胺含量≤30％，甲醛≤5％，鹽含量≤20％。
上述中，所述步驟1中，預熱溫度為10℃-40℃；萃取塔T101級數為3-10級，萃取塔T101的轉速為10-100r/min。
上述中，所述步驟2中，所述萃取劑為二氯甲烷，三氯甲烷，二氯乙烷，甲苯中的一種或上述兩種以上的組合。
上述中，所述步驟2中，所述萃取劑的溫度控制在10℃-40℃之間，所述萃取劑與含有鹽及甲醛的DMF廢水的兩相體積比為0.5-3.0。
上述中，所述步驟4中，所述洗滌水的體積是萃取相體積的10％-30％。
上述中，所述步驟5中，所述精餾塔T102的板數為10-30，其中，精餾塔T102的精餾段板數不小於6個板數，精餾塔T102的塔釜溫度控制在50-110℃；連續收集萃取劑與得到的含少量萃取劑的回流比控制在1-5。
上述中，所述步驟6中，所述減壓精餾塔T103的板數為6-20，減壓精餾塔T103釜溫控制在50-120℃，真空度控制在-0.05MPa至-0.98MPa之間,含少量萃取劑與回收萃取溶劑的回流比控制在1-3。
上述中，萃取塔T101的級數為10，轉速65r/min，精餾塔T102板數為30，T103板數為20，DMF廢水中DMF的含量為15％，含有甲醛4.1％，鹽13％，進入萃取塔T101的溫度為40℃，萃取劑/原廢水的兩相體積比為1，萃取劑進塔溫度為40℃，從萃取塔頂採出的萃餘相經過高效氣相色譜分析，其中水的含量為80.72％，鹽含量15.52％，甲醛含量3.58％，DMF含量0.06％，氯仿含量0.12％，萃取塔萃取效率為99.6％。洗滌水按照萃取相體積的25％進入靜態混合器X101混合後入靜置分層罐靜置分層，上層水層與原廢水合併進入萃取塔進行萃取，有機層經過氣相分析可知，其甲醛含量為0.00％。有機相連續進入精餾塔T102，精餾塔塔釜控溫110℃，回流比為3，塔頂餾分中氯仿的含量為99.94％，水的含量為0.06％，塔底DMF粗品進入減壓精餾塔T103進行間歇精餾，控溫85℃，回流比為2，真空度為-0.085MPa，，其中DMF含量99.62％，氯仿含量0.11％，水含量0.27％，DMF收率為99.67％。
實施例3
在上述實施例的基礎上，進一步具例說明，萃取塔T101的級數為10，轉速45r/min，精餾塔T102板數為30，T103板數為20，DMF廢水中DMF的含量為10％，含有甲醛2.4％，鹽5％，進入萃取塔T101的溫度為40℃，萃取劑/原廢水的兩相體積比為2.0，萃取劑進塔溫度為30℃，從萃取塔頂採出的萃餘相經過高效氣相色譜分析，其中水的含量為91.20％，DMF含量0.12％，二氯甲烷含量1.15％，甲醛含量2.12％，鹽含量5.4％，萃取塔萃取效率為98.8％。洗滌水按照萃取相體積的20％進入靜態混合器X101混合後入靜置分層罐靜置分層，上層水層與原廢水合併進入萃取塔進行萃取，有機層經過氣相分析可知，其甲醛含量為0.00％。有機相連續進入精餾塔T102，精餾塔塔釜控溫90℃，回流比為2，塔頂餾分中二氯甲烷的含量為99.91％，水的含量為0.09％，塔底DMF粗品進入減壓精餾塔T103進行間歇精餾，控溫75℃，回流比為2，真空度為-0.095MPa，塔頂餾分作為產品DMF採出，其中DMF含量99.21％，二氯甲烷含量0.56％，水含量0.23％，DMF收率為99.04％。
實施例4
在上述實施例的基礎上，進一步具例說明，萃取塔T101的理論級數為6，轉速65r/min，精餾塔T102板數為25，T103板數為20，DMF廢水中DMF的含量為7％，含有甲醛2％，鹽15％，進入萃取塔T101的溫度為40℃，萃取劑/原廢水的兩相體積比為1.5，萃取劑進塔溫度為40℃，從萃取塔頂採出的萃餘相經過高效氣相色譜分析，其中水的含量為79.37％，鹽含量18.52％，甲醛含量1.87％，DMF含量0.11％，氯仿含量0.13％，萃取塔萃取效率為98.4％。洗滌水按照萃取相體積的15％進入靜態混合器X101混合後入靜置分層罐靜置分層，上層水層與原廢水合併進入萃取塔進行萃取，有機層經過氣相分析可知，其甲醛含量為0.00％。有機相連續進入精餾塔T102，精餾塔塔釜控溫110℃，回流比為2，塔頂餾分中氯仿的含量為99.92％，水的含量為0.08％，塔底DMF粗品進入減壓精餾塔T103進行間歇精餾，控溫75℃，回流比為2，真空度為-0.095MPa，，其中DMF含量99.37％，氯仿含量0.32％，水含量0.31％，DMF收率為98.74％。
實施例5
在上述實施例的基礎上，進一步具例說明，萃取塔T101的理論級數為10，轉速35r/min，精餾塔T102板數為30，T103板數為20，DMF廢水中DMF的含量為13％，含有甲醛4.2％，鹽17％，進入萃取塔T101的溫度為40℃，萃取劑/原廢水的兩相體積比為3.0，萃取劑進塔溫度為30℃，從萃取塔頂採出的萃餘相經過高效氣相色譜分析，其中水的含量為69.12％，DMF含量0.08％，二氯甲烷含量1.15％，甲醛含量5.7％，鹽含量24％，萃取塔萃取效率為99.4％。洗滌水按照萃取相體積的30％進入靜態混合器X101混合後入靜置分層罐靜置分層，上層水層與原廢水合併進入萃取塔進行萃取，有機層經過氣相分析可知，其甲醛含量為0.00％。有機相連續進入精餾塔T102，精餾塔塔釜控溫105℃，回流比為2，塔頂餾分中二氯甲烷的含量為99.89％，水的含量為0.11％，塔底DMF粗品進入減壓精餾塔T103進行間歇精餾，控溫70℃，回流比為2，真空度為-0.098MPa，塔頂餾分作為產品DMF採出，其中DMF含量99.47％，二氯甲烷含量0.40％，水含量0.13％，DMF收率為99.64％。
實施例6
在上述實施例的基礎上，進一步具例說明，與實施例3的內容相同的除外，但萃取劑與原含有鹽及甲醛的DMF廢水的兩相體積比為3.0，最後萃取塔萃取效率為99.43％，產品DMF中DMF含量為99.52％，氯仿含量0.28％，水含量0.20％，DMF收率為99.23％。
應當理解的是，對本領域普通技術人員來說，可以根據上述說明加以改進或變換，而所有這些改進和變換都應屬於本發明所附權利要求的保護範圍。