一種金屬大氣腐蝕行為聯合測試方法及所用的裝置的製作方法
2024-01-25 19:22:15
專利名稱：一種金屬大氣腐蝕行為聯合測試方法及所用的裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種金屬腐蝕測試方法，具體地說涉及一種掃描Kelvin探針(SKP)與石英晶體微天平(QCM)聯合測試金屬材料大氣腐蝕行為的方法及所用的裝置。
背景技術：
金屬的大氣腐蝕研究一般採用戶外暴露試驗，室內加速試驗和模擬試驗，並結合X射線衍射、掃描電鏡、電化學、紅外光譜、石英晶振微天平，雷射拉曼光譜等多種測試技術。金屬在大氣中的腐蝕本質上是一種薄液膜條件下的電化學過程，因此在探討材料大氣腐蝕的機理、深入了解大氣腐蝕規律時，電化學測量技術是必不可少的。目前最有前景的大氣腐蝕測試電化學技術為掃描Kelvin探頭參比電極技術(SKP)。該技術由於採用振動電容交流信號檢測技術，其最大優點是可以不接觸、無損傷的測量金屬表面腐蝕電位及極化曲線，克服了傳統的魯金毛細管方法在薄液層下測量的局限性，能夠測定極少量液體甚至吸附分散水膜下金屬的電極電位，從技術層面上解決了大氣環境中不連續薄液膜下金屬電極電位測定方法。
由於大氣腐蝕的複雜性，單憑電化學本身無法深入、全面了解腐蝕過程，電化學的測試手段還應與其他分析測試方法結合起來。目前看來，現場的大氣暴曬腐蝕得到的數據具有較高的準確性和實用價值，但這種數據的獲取方法很被動，而且周期長，因此實驗室裡模擬研究的重要性不言而喻。實驗室內可利用石英晶振微天平(QCM)，來研究腐蝕的動力學過程，尤其在大氣腐蝕初期，質量變化很小時，這種技術可感知納克級的質量變化。該儀器是把研究的材料沉積到以共振頻率擺動的壓電石英晶體上，擺動設備的質量變化導致共振頻率的變化，用高精密儀器可以測量這個變化。到目前為止，石英晶體微天平是應用於大氣腐蝕研究測量質量變化最靈敏的技術，而且適用於能夠沉積到石英片上的任何材料。
若要完整地描述大氣腐蝕過程，則要明確相關薄液層下電極反應的電化學及其反應動力學特徵。由於薄液層下金屬的腐蝕是極少量的液相與大量氣相和固相多相共存的體系，任何單一技術都不能滿足這樣的要求，因此，多種技術聯用以獲取更豐富的測試信息就成為必需。
發明內容
本發明的目的是提供一種用掃描Kelvin探針(SKP)與石英晶體微天平(QCM)聯合測試金屬材料大氣腐蝕行為的方法，並且通過相關的裝置來實現，該裝置可在實驗室裡將模擬大氣腐蝕的氣氛箱與SKP、QCM等分析手段聯合起來，對大氣腐蝕進行原位的研究，以滿足上述需求。
一種用掃描Kelvin探針與石英晶體微天平聯合測試金屬大氣腐蝕的方法，其特徵在於1將雙面中央對稱沉積Pt或Au膜的石英晶體片封裝，除油，吹乾；2將所要研究的目標金屬沉積到上述石英晶體片的外表面上；3使石英晶體片表面保持水平；調節氣氛箱中氣體流量；調節SKP掃描探針高度；利用SKP掃描石英晶體電極表面電位分布，同時使用QCM檢測電極表面質量的變化。
上述方法所用的裝置，其特徵在於有一大氣腐蝕氣氛箱，大氣腐蝕氣氛箱內的底部中央裝有石英晶體電極，並裝有與石英晶體電極配套的底座；石英晶體電極有石英晶體片、工作面和參照面；大氣腐蝕氣氛箱的右下部有進氣口，左上部有出氣口，底部邊緣上裝有3-5個可調高度螺栓；大氣腐蝕氣氛箱的頂部中央裝有可調整口徑大小的活動葉片，Kelvin探針處於葉片的中心；石英晶體電極的工作面和參照面通過導線連接到石英晶體微天平上，工作面的導線和Kelvin探針連接到掃描Kelvin探針上。
本發明的裝置結合了兩種先進大氣腐蝕測試技術的優點，不僅可以不接觸、無損傷的測量金屬表面腐蝕電位，克服了傳統的魯金毛細管方法在薄液層下測量的局限性，而且能夠以納克級的高解析度同時實現大氣環境中低腐蝕速度下的快速瞬態現場測量，同時使得研究金屬溶解或表面成膜動力學成為可能。本發明測試後的石英晶體電極便於拆卸，可進一步進行其他如XPS、AFM等表面測試，能夠從多方面、多角度提供複合的微觀信息，以便於闡明腐蝕的產生和發展歷程，以及各種不同因素的影響。本發明的裝置頂蓋中央安裝有活動葉片，結合進出氣口，可方便的控制環境氣氛；底盤裝有電極底座，方便電極安裝與拆卸；底盤設計有可調螺栓，便於調節電極面水平。並且具有提供信息豐富，配伍性好，安裝方便，操作易行，縮短試驗周期，不幹擾電極反應等特點。
附圖為本發明的SKP與QCM聯合測試裝置的結構示意圖。
具體實施例方式
下面結合附圖對本發明作進一步詳細說明。
本發明的聯合測試裝置有一大氣腐蝕氣氛箱1，大氣腐蝕氣氛箱1內的底部中央裝有石英晶體電極2，並裝有與石英晶體電極2配套的底座8；石英晶體電極2有石英晶體片3、工作面4和參照面5；大氣腐蝕氣氛箱1的右下部有進氣口6，左上部有出氣口7，底部邊緣上裝有3-5個可調高度螺栓9；大氣腐蝕氣氛箱1的頂部中央裝有可調整口徑大小的活動葉片10，Kelvin探針11處於葉片10的中心；石英晶體電極2的工作面4和參照面5通過導線連接到石英晶體微天平12上，工作面4的導線和Kelvin探針11連接到掃描Kelvin探針13上。
具體測試步驟為1、將雙面中央對稱沉積金膜的石英晶體片3封裝於玻璃管中(也可使用沉積鉑等其他情性金屬膜)，其水平面與玻璃管垂直並且低於玻璃管埠1-3mm，用丙酮清洗，除油，吹乾；2、將所要研究的目標金屬鋅沉積到石英晶體片3的工作面4上(根據研究需要，可以將鋅更換為鐵、鎳等其他金屬)，沉積方法可以採用已知的氣相沉積、電鍍等，製成石英晶體電極2；3、通過調整氣氛箱1底部的可調螺栓9的高度，使石英晶體電極2的工作面4為水平狀態；4、通過調節進氣口6、出氣口7的氣氛流量來調整氣氛箱1內環境，根據研究需要可以採用不同的氣氛來模擬各種大氣腐蝕環境，如模擬海洋大氣腐蝕環境可以通入3.5％(重量百分數)NaCl的鹽霧；5、調節SKP掃描探針11的高度，使其距石英晶體電極2的表面80-120μm；6、利用SKP測試石英晶體電極2表面的電位變化，同時使用QCM檢測電極表面質量的變化，如鋅在海洋大氣腐蝕環境中暴露1個小時後，其表面電位由-0.82V vs.NHE正移到-0.65V vs.NHE，相應的表面質量增重了90ng/cm2；7、升起SKP探針11，取出石英晶體電極2，可根據實驗需求進行進一步XPS、AFM等測試。
權利要求
1.一種用掃描Kelvin探針與石英晶體微天平聯合測試金屬大氣腐蝕的方法，其特徵在於1.將雙面中央對稱沉積Pt或Au膜的石英晶體片封裝，除油，吹乾；2.將所要研究的目標金屬沉積到上述石英晶體片的外表面；3.使石英晶體片表面保持水平；調節氣氛箱中氣體流量；調節SKP掃描探針高度，利用SKP掃描電極表面電位分布，同時使用QCM檢測電極表面質量的變化。
2.按照權利要求1所述的金屬大氣腐蝕聯合測試方法，其特徵在於所述的測試步驟1中，石英晶體片的水平面與玻璃管垂直，並且低於玻璃管埠1-3mm。
3.按照權利要求1所述的金屬大氣腐蝕聯合測試方法，其特徵在於所述的測試步驟3中，調節SKP掃描探針高度，使探針距金屬電極表面80-120μm。
4.實施權利要求1所述的方法所用的裝置，其特徵在於有一大氣腐蝕氣氛箱(1)，大氣腐蝕氣氛箱(1)內的底部中央裝有石英晶體電極(2)，並裝有與石英晶體電極(2)配套的底座(8)；石英晶體電極(2)有石英晶體片(3)、工作面(4)和參照面(5)；大氣腐蝕氣氛箱(1)的右下部有進氣口(6)，左上部有出氣口(7)，底部邊緣上裝有3-5個可調高度螺栓(9)；大氣腐蝕氣氛箱(1)的頂部中央裝有可調整口徑大小的活動葉片(10)，Kelvin探針(11)處於葉片(10)的中心；石英晶體電極(2)的工作面(4)和參照面(5)通過導線連接到石英晶體微天平(12)上，工作面(4)的導線和Kelvin探針(11)連接到掃描Kelvin探針(13)上。
全文摘要
本發明涉及一種用Kelvin探針(SKP)與石英晶體微天平(QCM)聯合測試金屬材料大氣腐蝕的方法及所用的裝置。測試時，將沉積Pt或Au膜的石英晶片封裝，除油，吹乾；將目標金屬沉積到石英晶體片的外表面；調節氣氛箱中氣體流量；利用SKP掃描電極表面電位分布，同時使用QCM檢測電極表面質量的變化。所述的裝置不僅可以不接觸、無損傷的測量金屬表面腐蝕電位，而且能夠以納克級的高解析度同時實現大氣環境中低腐蝕速度下電極的質量變化測試，並且提供信息豐富，配伍性好，安裝方便，操作易行，縮短試驗周期，不幹擾電極反應等特點。
文檔編號G01N17/00GK101017127SQ20071001358
公開日2007年8月15日 申請日期2007年2月10日 優先權日2007年2月10日
發明者唐曉, 王佳 申請人:中國海洋大學