快速測定鈀碳催化劑中鈀含量方法
2024-01-30 07:04:15 1
專利名稱：快速測定鈀碳催化劑中鈀含量方法
技術領域：
本發明涉及對鈀碳催化劑(即Pd/C催化劑)中鈀含量的測定方法，是一種快速測定鈀碳催化劑中鈀含量方法，特別適用於精對苯二甲酸(即PTA)裝置的Pd/C催化劑中鈀含量的快速測定。
背景技術：
目前，Pd/C催化劑失活的重要原因之一是Pd/C催化劑中鈀成分的過多流失和活性組分的析出，而Pd/C催化劑失活將嚴重影響利用Pd/C催化劑所生產的產品質量。因此，Pd/C催化劑的Pd含量分析日顯重要。
在國內外同行業中，對Pd/C催化劑的Pd含量分析評價，一般採用X-螢光射線儀進行分析，但該分析設備價格昂貴。在現有的對Pd/C催化劑的Pd含量的經典分析方法中，可以用糠偶醯二肟作顯色劑，但是，由於糠偶醯二肟穩定性差，每次使用時，需要新鮮配置，對於工業分析有一定的局限性。在現有的對Pd/C催化劑的Pd含量的經典分析方法中，其樣品前處理方法是將樣品放在馬福爐中經過24小時通空氣氧化後，使鈀和炭分離，氧化殘留物加入甲酸加熱還原成不溶解的氧化鈀，再將氧化鈀用王水溶解，這種前處理方法由於長時間(24小時)高溫(800℃)並通空氣，在實驗室不容易操作，安全性差。
發明內容
本發明提供了一種能高效率測定鈀碳催化劑中鈀含量的快速測定鈀碳催化劑中鈀含量方法。
本發明的技術方案是這樣實現的一種快速測定鈀碳催化劑中鈀含量方法，其按以下步驟進行第一步、對所需要測定的鈀碳催化劑樣品進行預處理將所需要測定的鈀碳催化劑樣品乾燥後，在500至800℃下，用王水溶化直溶液澄清為止，再加入高氯酸燒至冒白煙為止，然後冷卻至室溫得到預處理樣品溶液；第二步、將上述預處理樣品溶液製備成用分光光度計測定所需要的測定樣品溶液將上述預處理樣品溶液放至室溫後進行定容稀釋並加入顯色劑顯色後得到測定樣品溶液；第三步、將上述測定樣品溶液用分光光度計在406nm處測定其吸光度；第四步、用下述工式計算鈀碳催化劑中鈀濃度C即含量C＝K1×A+K0其中A為吸光度，K1為第一係數，K0為第二係數。
上述顯色劑可選用碘化鉀溶液和抗壞血酸溶液。
上述測定樣品溶液可用下述方法製成將預處理樣品溶液倒入200mL容量瓶中，用脫鹽水定容至刻度，從其中移取10mL移至100mL容量瓶中，加入5mL碘化鉀溶液，10mL抗壞血酸溶液、用蒸餾水定容，在酸性條件下顯色5分鐘後得到測定樣品溶液。
上述顯色劑可選用糠偶醯二肟。
上述分光光度計可採用紫外—可見分光光度計。
在上述方法中，可將所需要測定的鈀碳催化劑樣品放入100℃的烘箱中乾燥2小時，取出後放入乾燥器中。
在上述方法中，第一係數和第二係數可按下述方法得到將金屬鈀用王水溶化並加入顯色劑碘化鉀溶液和抗壞血酸溶液，製成鈀離子子濃度分別為0毫克/千克、2毫克/千克、4毫克/千克、6毫克/千克、8mg/kg的溶液，在酸性條件下顯色5分鐘後，分別用紫外--可見分光光度計在406nm處測定各溶液的吸光度，然後利用濃度即含量C與吸光度的關係公式C＝K1×A+K0，計算出第一係數K1，為10.27，第二係數K0為-0.107。
由於Pd2+濃度在0-8mg/kg內與吸光度A呈良好的線性關係，因此本發明主要適用於上述鈀濃度範圍內的測定。
利用本發明可實現準確、快速、精確地測定鈀碳催化劑中鈀的含量，並且由於採用了分光光度計因而成本較低，這樣一方面可以評價鈀碳催化劑在工藝工程中的情況，保證生產質量，另一方面對失效的鈀碳催化劑的鈀含量可以定量評定，對鈀的回收起指導作用。
具體實施例方式
本發明不受下述最佳實施例的限制，可根據上述本發明的技術方案和實際需要來確定具體的實施方式。
最佳實施例首先確定顯色劑和分光光度計並確定第一係數和第二係數當顯色劑選用碘化鉀溶液和抗壞血酸溶液，分光光度計採用紫外—可見分光光度計時，首先配製標準的各濃度C的鈀離子溶液，其次用碘化鉀溶液和抗壞血酸溶液顯色，然後用紫外—可見分光光度計測定各標準濃度鈀溶液的吸光度A，最後利用濃度C即含量與吸光度的關係公式C＝K1×A+K0，計算出第一係數K1和第二係數K0；例如將1.0000g金屬鈀用王水溶解，加100mL鹽酸和1 00mL水轉移至1L容量瓶中，用去離子水定容，分別移取0、1、2、3、4mL上述溶液放至五隻500mL容量瓶中，分別加入25mL碘化鉀溶液、50mL抗壞血酸溶液、再用去離子水定容，即製成Pd2+濃度C為0mg/kg、2mg/kg、4mg/kg、6mg/kg、8mg/kg的溶液，在酸性條件下顯色5分鐘後，用紫外--可見分光光度計在406nm處測定其吸光度A，然後利用濃度即含量C與吸光度的關係公式C＝K1×A+K0，計算出第一係數K1為10.27，第二係數K0為-0.107。
其次在確定的顯色劑和分光光度計下就可按下述步驟測定鈀碳催化劑中鈀的含量即濃度C第一步採集10克的標準Pd/C催化劑，放入100℃的烘箱中乾燥2小時，取出後放入乾燥器中，待其冷卻至室溫；在三個500mL錐型瓶中分別加入1.9998g或1.9894g或2.0017g乾燥的樣品，然後分別按下述步驟進行加入王水即3比1的濃硫酸和濃硝酸，在電爐上溼式氧化即在500℃或750℃或800℃下，溶化直溶液澄清為止，再加入高氯酸燒至冒白煙為止得到預處理樣品溶液；第二步將上述預處理樣品溶液放至室溫後，倒入200mL容量瓶中，用脫鹽水定容至刻度(即進行定容稀釋)，從其中移取10mL移至100mL容量瓶中，加入5mL碘化鉀溶液，10mL抗壞血酸溶液、用蒸餾水定容，顯色5分鐘後得到測定樣品溶液；第三步將上述測定樣品溶液用紫外—可見分光光度計在406nm處測定其吸光度A；第四步用上述工式計算鈀碳催化劑中鈀濃度即含量CC＝K1×A+K0其中第一係數K1為10.27，第二係數K0為-0.107；其結果為1.9998g樣品的吸光度A為0.516，計算得到濃度C為5.192，經換算得到該樣品中鈀的重量百分比含量為0.52％；1.9894g樣品的吸光度A為0.482，計算得到濃度C為4.843，經換算得到該樣品中鈀的重量百分比含量為0.49％；2.0017g樣品的吸光度A為0.491，計算得到濃度C為4.936，經換算得到該樣品中鈀的重量百分比含量為0.49％；上述三個樣品中鈀的重量百分比含量是經過以下公式計算出的重量百分比含量＝(濃度C×200×100)÷(樣品重量×10×1000000)上述三個樣品中鈀的重量百分比含量平均值為0.50％，這與標準Pd/C催化劑中鈀的含量值相一致。
上述標準Pd/C催化劑選用恩格爾哈特礦物和化學品公司的炭鈀催化劑，在該公司的Pd/C催化劑質量規格中，鈀的重量百分比含量為0.5％。
權利要求
1.一種快速測定鈀碳催化劑中鈀含量方法，其特徵在於按以下步驟進行第一步、對所需要測定的鈀碳催化劑樣品進行預處理將所需要測定的鈀碳催化劑樣品乾燥後，在500至800℃下，用王水溶化直溶液澄清為止，再加入高氯酸燒至冒白煙為止，然後冷卻至室溫得到預處理樣品溶液；第二步、將上述預處理樣品溶液製備成用分光光度計測定所需要的測定樣品溶液將上述預處理樣品溶液放至室溫後進行定容稀釋並加入顯色劑顯色後得到測定樣品溶液；第三步、將上述測定樣品溶液用分光光度計在406nm處測定其吸光度；第四步、用下述工式計算鈀碳催化劑中鈀濃度C即含量C＝K1×A+K0其中A為吸光度，K1為第一係數，K0為第二係數。
2.根據權利要求1所述的快速測定鈀碳催化劑中鈀含量方法，其特徵在於顯色劑選用碘化鉀溶液和抗壞血酸溶液。
3.根據權利要求2所述的快速測定鈀碳催化劑中鈀含量方法，其特徵在於測定樣品溶液用下述方法製成將預處理樣品溶液倒入200mL容量瓶中，用脫鹽水定容至刻度，從其中移取10mL移至100mL容量瓶中，加入5mL碘化鉀溶液，10mL抗壞血酸溶液、用蒸餾水定容，在酸性條件下顯色5分鐘後得到測定樣品溶液。
4.根據權利要求1所述的快速測定鈀碳催化劑中鈀含量方法，其特徵在於顯色劑選用糠偶醯二肟。
5.根據權利要求1或2或3或4所述的快速測定鈀碳催化劑中鈀含量方法，其特徵在於分光光度計採用紫外—可見分光光度計。
6.根據權利要求1或2或3或4所述的快速測定鈀碳催化劑中鈀含量方法，其特徵在於將所需要測定的鈀碳催化劑樣品放入100℃的烘箱中乾燥2小時，取出後放入乾燥器中。
7.根據權利要求5所述的快速測定鈀碳催化劑中鈀含量方法，其特徵在於將所需要測定的鈀碳催化劑樣品放入100℃的烘箱中乾燥2小時，取出後放入乾燥器中。
8.根據權利要求1或2或3或7所述的快速測定鈀碳催化劑中鈀含量方法，其特徵在於將金屬鈀用王水溶化並加入顯色劑碘化鉀溶液和抗壞血酸溶液，製成鈀離子子濃度分別為0毫克/千克、2毫克/千克、4毫克/千克、6毫克/千克、8mg/kg的溶液，在酸性條件下顯色5分鐘後，分別用紫外--可見分光光度計在406nm處測定各溶液的吸光度，然後利用濃度即含量C與吸光度的關係公式C＝K1×A+K0，計算出第一係數K1，為10.27，第二係數K0為-0.107。
9.根據權利要求5所述的快速測定鈀碳催化劑中鈀含量方法，其特徵在於將金屬鈀用王水溶化並加入顯色劑碘化鉀溶液和抗壞血酸溶液，製成鈀離子子濃度分別為0毫克/千克、2毫克/千克、4毫克/千克、6毫克/千克、8mg/kg的溶液，在酸性條件下顯色5分鐘後，分別用紫外--可見分光光度計在406nm處測定各溶液的吸光度，然後利用濃度即含量C與吸光度的關係公式C＝K1×A+K0，計算出第一係數K1，為10.27，第二係數K0為-0.107。
10.根據權利要求6所述的快速測定鈀碳催化劑中鈀含量方法，其特徵在於將金屬鈀用王水溶化並加入顯色劑碘化鉀溶液和抗壞血酸溶液，製成鈀離子子濃度分別為0毫克/千克、2毫克/千克、4毫克/千克、6毫克/千克、8mg/kg的溶液，在酸性條件下顯色5分鐘後，分別用紫外--可見分光光度計在406nm處測定各溶液的吸光度，然後利用濃度即含量C與吸光度的關係公式C＝K1×A+K0，計算出第一係數K1為10.27，第二係數K0為-0.107。
全文摘要
一種快速測定鈀碳催化劑中鈀含量方法，按以下步驟進行第一步、對所需要測定的鈀碳催化劑樣品進行預處理；第二步、將上述預處理樣品溶液製備成用分光光度計測定所需要測定樣品溶液將上述預處理樣品溶液放至室溫後進行定溶稀釋並加入顯色劑顯色後得到測定樣品溶液；第三步、將上述測定樣品溶液用分光光度計在406nm處測定其吸光度A；第四步、用下述工式計算鈀碳催化劑中鈀濃度C即含量C＝K
文檔編號G01N21/27GK1510412SQ0215795
公開日2004年7月7日 申請日期2002年12月23日 優先權日2002年12月23日
發明者易光碩, 魏斯順, 祁立, 楊蘭, 賀桂花 申請人:中國石油天然氣股份有限公司烏魯木齊石化分公司, 中國石油天然氣股份有限公司烏魯木齊