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測汞儀器的汞富集裝置的製作方法

2024-02-02 12:34:15 1

專利名稱:測汞儀器的汞富集裝置的製作方法
技術領域:
本實用新型涉及一種對氣態汞進行捕集和富集的測汞儀器的汞富集裝置。
背景技術:
汞(Hg)作為一種高危有害元素,直接影響著人類生存的自然環境和日常生活,所 以對物體中汞含量的檢測和對汞汙染的檢測及治理也日益受到重視。通常情況下,汞是以 有機或無機化合物的形式存在於自然界中,其樣品形態可以是液態、固態或氣態。對於汞的 檢測,一般採用的方法為是根據不同的汞樣品形態,採用相應的樣品前處理方法,將樣品中 所含的有機汞或無機汞轉化(或還原)為原子態的汞蒸氣(Hg°),然後將其引入檢測器,並 對總汞含量進行檢測。目前,主要的測汞儀器有原子光譜測汞儀及金膜測汞儀,其中原子 光譜類儀器的檢測原理為根據基態汞原子對汞燈發射的波長253. 7nm輻射線選擇性吸收 (或在253. 7nm輻射線下,基態汞原子發射出特徵螢光)的程度,對其進行定量測定;而金 膜測汞儀的工作原理是基於金膜電阻器在吸附汞原子後,其電阻率發生變化,根據這個電 阻增量的變化,通過檢測橋路對其變化進行檢測,當檢測條件一定時,金膜吸附汞蒸氣後所 產生的電阻增量與其濃度成正比。隨著對汞檢測下限的要求的提高,在進行痕量和超痕量汞的測定時,採用原有儀 器和分析技術已經無法滿足要求,為了得到理想檢測結果,就必須對被測樣品中所含的汞 進行預富集,通常採用的為一種稱為貴金屬-預富集法,其原理為根據汞與金接觸後可生 成汞齊的反應過程,採用一個裝置,將空氣中微量汞進行富集,然後在高溫下定量釋放出原 子態的汞,並被導入測汞儀器進行定量檢測,由於被測樣品中所含的汞得到了預富集,所以 提高了汞的檢測下限,使得人們對痕量和超痕量汞的檢測成為可能,此項汞的富集技術已 經應用於測汞儀器中。由於目前技術所形成的金汞齊富集裝置,在吸附金的形狀及工藝處理上多採用金 絲、金絲網、金絲球及鍍金玻璃球、鍍金石英砂等工藝,僅能做到在金的質(重)量及基本 形狀上加以要求和控制,而對金在富集裝置內的俯存狀態、與氣態樣品的接觸面積、接觸體 積,裝置內氣體樣品的通路及氣流量等多個影響汞富集效率的主要因素,無法做到精確控 制,所製成的金汞齊富集裝置存在著差異性較大,一致性不好,靈敏度不一,裝配維護困難, 所組成的測汞儀器也存在著校準工作量大、儀器零點易發生漂移等問題。
發明內容本實用新型就是為了克服現有技術中存在的不足,而提供一種精確度好,靈敏度 高,能夠滿足痕量和超痕量汞檢測需要的測汞儀器的汞富集裝置。本實用新型的技術解決方案在於這種測汞儀器的汞富集裝置主要是外管與內管之間留有空隙,所述內管的外表面 包覆具有回形刻痕的汞富集層,加熱棒伸入內管中,在所述外管上設有進氣口和出氣口。所述的汞富集層是鍍金層,刻痕將汞富集層分隔為一個連續的回形而成為一個電阻器。
所述外管和內管的端部具有端蓋,與汞富集層兩端連接的引線和與加熱器連接的 接頭露出端蓋並與汞檢測儀器連接。本實用新型所產生的積極效果在於這種汞富集裝置主要應用於原子光譜類測汞 儀器,以及金膜汞分析儀器內,用以對氣態樣品中的汞進行富集,及對富集後的汞加以釋放 和流向控制,用以提高儀器的分析靈敏度。本實用新型所涉及的汞富集裝置在保持了傳統 裝置對汞富集的功能的同時,對於吸附金在富集裝置內的俯存狀態進行了優化,確保了所 提出的汞富集裝置具有良好的一致性、穩定性和靈敏度,並且裝配、維護容易。與原有技術 相比較,本實用新型可以作為一種汞富集化學傳感器,與原子光譜分析技術和檢測技術相 結合,對各類樣品中汞的含量進行測定,亦可以作為一種可變電阻傳感器,與檢測橋路及信 號處理單元相結合,組成金膜測汞儀,以實現對樣品中所含汞的含量進行測定。還可以將固 體和液體樣品通過熱解和還原的方法轉化為含汞氣體從而進行富集和測量。

圖1是本實用新型的結構示意圖。圖2是圖1中汞富集層的展開示意圖。圖3是圖1的A-A剖視圖。
具體實施方式
如圖1、圖3所示,本實用新型的外管3為一個圓筒狀結構,在外管3的前部設有與 外管3貫通的進氣口 1,外管3的尾部設有與外管3貫通的出氣口 7 ;—個圓筒狀結構的內 管6伸入到外管3內並與外管3同心設置,外管3和內管之間留有空隙4,外管3和內管6 的尾端由端蓋8完全密封。在內管6的外表面上通過鍍金或塗覆的方法形成一層汞富集層 5,這個汞富集層5由刻痕11分隔為一個連續的迴轉形而成為一個電阻器(參見圖2)。汞 富集層5最好採用99. 99%高純度金,其厚度為0. 02-0. 05mm。在內管6內還設有一個加熱 棒2,這個加熱棒2可以用電阻絲加熱器或電熱陶瓷加熱器,用以對內管6及汞富集層5加 熱。汞富集層5通過兩端連接的引線9露出端蓋8與汞檢測儀器連接,與加熱器2連接的 接頭10也露出端蓋8並與溫度控制設備連接。所說的外管3是由石英玻璃,或者由耐腐蝕、耐高溫陶瓷,或者工程塑料製成。實際使用時,將進氣口 1通過導管與氣體樣品採集系統相連接,而將出氣口 7直接 或者通過導管與氣路導向多通閥連接,此時氣路導向多通閥應調為「採樣」狀態,然後定時 定量對氣體樣品進行採樣。當含汞(Hg)的樣品氣體流經汞富集層5表面後汞被汞富集層 5吸附,而不含汞的部分氣體經氣路導向多通閥然後排出。當定時時間達到時,將氣路導向 多通閥調節為「測量」狀態,通過溫度控制器給加熱棒2通電加熱,使被吸附的汞進行熱釋 放,所釋放的汞蒸氣在載氣(通常採用Ar氬氣)的作用下進入到檢測系統的測量池中對汞 的濃度進行定量測量。對於固態樣品中汞的測量,可以通過熱解爐將樣品轉化為含汞氣體而進入本裝置 進行富集然後再測量;也可以通過還原的方法將液態樣品轉化為含汞氣體進入本裝置進行 富集然後再測量。
權利要求一種測汞儀器的汞富集裝置,其特徵是外管(3)與內管(6)之間留有空隙(4),所述內管(6)的外表面包覆具有回形刻痕(11)的汞富集層(5),加熱棒(2)伸入內管(5)中,在所述外管(3)上設有進氣口(1)和出氣口(7)。
2.如權利要求1所述測汞儀器的汞富集裝置,其特徵是所述的汞富集層(5)是鍍金層, 刻痕(11)將汞富集層(5)分隔為一個連續的迴轉形而成為一個電阻器。
3.如權利要求1所述測汞儀器的汞富集裝置,其特徵是所述外管(3)和內管(6)的端 部具有端蓋(8),與汞富集層(5)兩端連接的引線(9)和與加熱器(2)連接的接頭(10)露 出端蓋(8)並與汞檢測儀器連接。
專利摘要一種測汞儀器的汞富集裝置,其特徵是外管(3)與內管(6)之間留有空隙(4),所述內管(6)的外表面包覆具有回形刻痕(11)的汞富集層(5),加熱棒(2)伸入內管(5)中,在所述外管(3)上設有進氣口(1)和出氣口(7)。汞富集層是鍍金層,刻痕將汞富集層分隔為一個連續的迴轉形而成為一個電阻器。這種汞富集裝置主要應用於原子光譜類測汞儀器以及金膜汞分析儀器內,用以對氣態樣品中的汞進行富集,及對富集後的汞加以釋放和流向控制。本裝置在保持了傳統裝置對汞富集的功能的同時,對於吸附金在富集裝置內的俯存狀態進行了優化,具有良好的一致性、穩定性和靈敏度,並且裝配、維護容易。還可以將固體和液體樣品通過熱解和還原的方法轉化為含汞氣體從而進行富集和測量。
文檔編號G01N1/40GK201765146SQ201020235459
公開日2011年3月16日 申請日期2010年6月24日 優先權日2010年6月24日
發明者馮玉懷, 李中璽, 李日升, 楊曉明, 郭躍安 申請人:西北有色地質研究院

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