一種氯鋁酞菁的製法的製作方法
2024-01-27 13:28:15 1
專利名稱:一種氯鋁酞菁的製法的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種金屬酞菁的合成方法，具體是一種氯鋁酞菁的製法。
技術背景
金屬酞菁是有機顏料的一類，它色彩清晰、著色力強，具有優越的各種性能，如耐熱性、耐光性、耐溶劑性等，並且金屬酞菁被廣泛應用於各種著色劑(包括印刷油墨和塗料組合物)的工業領域。
合成金屬酞菁的方法主要有兩種一種方法是採用鄰苯二甲酸酐、脲、金屬鹽和催化劑作為原料，另一種方法是採用鄰苯二甲腈和金屬鹽作為原料。前一種方法分為固相法和液相法，固相法是鄰苯二甲酸酐、脲、金屬鹽和催化劑在加熱下熔融，合成金屬酞菁；液相法是上述原料在有機溶劑(如氯化苯、烷基苯、硝基苯或氯化萘)中加熱，合成金屬酞菁。 現有技術中，工業上常採用液相法。
對於氯鋁酞菁的製備工藝而言，一般也分為固相法和液相法兩種，固相法成本高、 色澤暗、收率低；液相法用烷基苯作溶劑，無PCB、成本低、色澤鮮豔、純度高、收率高。液相法製備工藝可分為兩種一種是鄰苯二腈工藝，另一種則是工藝成本低、效率高的苯酐-尿素工藝。
公開號為CN1611501A的中國專利公開了一種無金屬酞菁類化合物的製備方法， 通過加入還原性物質對苯二酚，用鄰苯二甲腈類化合物為原料、以甲醇鈉為催化劑，在1， 4-二氧六環溶劑中進行反應。鄰苯二甲腈與甲醇鈉的摩爾比為1 3-5，對苯二酚與鄰苯二甲腈的摩爾比為1 1，反應混合物在回流條件下反應M小時，然後過濾、用乙醇和水充分洗滌，即可得到足夠純度的目標產物。
發明內容
本發明的目的就是提供一種無毒、無重金屬、低成本、色澤鮮豔、純度高的氯鋁酞菁粗品的製備工藝。
本發明的主要步驟是採用鄰苯二甲酸酐、尿素、三氯化鋁在催化劑的作用下縮合， 然後經過蒸餾回收、打漿酸煮等步驟製得氯鋁酞菁粗品。
本發明具體採用的技術方案如下
一種氯鋁酞菁粗品的製備方法，其特徵是，包括如下步驟
1. 一種氯鋁酞菁粗品的製備方法，其特徵是，包括如下步驟
1)兩步縮合法密閉帶壓循環反應；
a)將烷基苯溶劑2000Kg加入縮合罐I，然後投入鄰苯二甲酸酐llOOKg，壓力控制在0. 25-0. 30Mpa，將縮合罐II反應剩餘氨氣通入縮合罐I，製備鄰苯二甲醯亞胺，其溫度控制在 155-160°C ；
b)將烷基苯溶劑3100Kg加入縮合罐II，開啟攪拌，然後加入鄰苯二甲酸酐llOOKg、尿素1800Kg、三氯化鋁500Kg、鉬酸銨10Kg、間二甲苯磺酸鈉lOOKg，升溫至220-225 ，保溫4個小時即得氯鋁酞菁粗品縮合物，此為縮合罐II首次投料；
c)採用縮合罐I製得的鄰苯二甲醯亞胺放入縮合罐II，再加入IlOOkg烷基苯溶劑，尿素1600kg、三氯化鋁500Kg、鉬酸銨10Kg、間二甲苯磺酸鈉lOOKg，升溫至220_225°C， 保溫4個小時即得氯鋁酞菁粗品縮合物，此為縮合罐II 二次投料；
2)將氯鋁酞菁粗品縮合物轉移至減壓蒸餾釜內負壓蒸餾，油溫保持在 165-170°C，8-10個小時即可蒸餾完畢，去除烷基苯溶劑後，加入3000kg蒸餾水，升溫至 70°C，攪拌兩個小時後放入高速打漿罐打漿1個小時，完畢；
3)將經過打漿的物料轉移至酸煮罐內，用40%的硫酸進行酸煮，溫度90°C，保溫6 個小時後過濾洗滌至中性，擠幹；
4)將中性擠幹濾餅轉移至回流釜內，加入2000kg乙醇，開啟攪拌，升溫至 55-60°C，5個小時後過濾、擠幹、熱水洗滌，2個小時後將濾餅乾燥，即可得到綠光藍色粗品
氯鋁酞菁；
所述的烷基苯溶劑是其化學結構式為
權利要求
1. 一種氯鋁酞菁粗品的製法，其特徵是，包括如下步驟1)兩步縮合法密閉帶壓循環反應；a)將烷基苯溶劑2000Kg加入縮合罐I，然後投入鄰苯二甲酸酐llOOKg，壓力控制在 0. 25-0. 30MPa，將縮合罐II反應剩餘氨氣通入縮合罐I，製備鄰苯二甲醯亞胺，其溫度控制在 155-160°C ；b)將烷基苯溶劑3100Kg加入縮合罐II，開啟攪拌，然後加入鄰苯二甲酸酐llOOKg、尿素1800Kg、三氯化鋁500Kg、鉬酸銨10Kg、間二甲苯磺酸鈉lOOKg，升溫至220_225°C，保溫4 個小時即得氯鋁酞菁粗品縮合物，此為縮合罐II首次投料；c)採用縮合罐I製得的鄰苯二甲醯亞胺放入縮合罐II，再加入IlOOkg烷基苯溶劑，尿素1600kg、三氯化鋁500Kg、鉬酸銨10Kg、間二甲苯磺酸鈉lOOKg，升溫至220-225°C，保溫4 個小時即得氯鋁酞菁粗品縮合物，此為縮合罐II 二次投料；2)將氯鋁酞菁粗品縮合物轉移至減壓蒸餾釜內負壓蒸餾，油溫保持在165-170°C， 8-10個小時即可蒸餾完畢，去除烷基苯溶劑後，加入3000kg蒸餾水，升溫至70°C，攪拌兩個小時後放入高速打漿罐打漿1個小時，完畢；3)將經過打漿的物料轉移至酸煮罐內，用40%的硫酸進行酸煮，溫度90 V，保溫6個小時後過濾洗滌至中性，擠幹；4)將中性擠幹濾餅轉移至回流釜內，加入2000kg乙醇，開啟攪拌，升溫至55-60°C，5個小時後過濾、擠幹、熱水洗滌，2個小時後將濾餅乾燥，即可得到綠光藍色粗品氯鋁酞菁；所述的烷基苯溶劑是其化學結構式為
專利摘要
本發明涉及一種氯鋁酞菁粗品的製法，屬於金屬酞菁合成方法技術領域：
，本發明的主要步驟是採用鄰苯二甲酸酐、尿素、三氯化鋁、間二甲苯磺酸鈉在催化劑鉬酸銨的作用下縮合，然後經過蒸餾回收，打漿酸煮，最後使用極性強的有機溶劑升溫回流、洗滌，製得氯鋁酞菁粗品。本發明的方法效率高、汙染低，製得產品色澤鮮豔、純度高。
文檔編號C09B47/06GKCN101717401 B發布類型授權 專利申請號CN 200910230128
公開日2012年1月11日 申請日期2009年11月18日
發明者王興堂 申請人:淄博福顏化工集團有限公司導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan專利引用 (1), 非專利引用 (3),