一種納米結構LiNbO<sub>3</sub>的合成方法
2024-02-11 02:14:15 1
專利名稱：一種納米結構LiNbO3的合成方法
技術領域：
本發明涉及LiNbO3的合成方法，尤其是納米結構LiNbO3的製備方法。
背景技術：
鈮酸鹽材料具有許多優異的性能，在電學、光學及特種陶瓷材料等領域受到了人們的廣泛關注。鈮酸鋰(LiNbO3)是一種典型的鹼金屬鈮酸鹽，密度為4. 70X103kg/m3，熔點為 1240士5°C，是目前已知居裡溫度最高(約1210°C)和自發極化最大(室溫時約為0.70 C/ cm2)的鐵電體，它的帶隙寬度約為如￥。它具有優越的鐵電性能、壓電性能、光折變性能、聲光性能、電光性能和非線性光學性能，同時也具有優異的力學和化學穩定性，因此LiNbO3廣泛引起材料工作者們的關注和興趣。它很有可能成為下一代無鉛、高度生物相容、壓電性能可調的傳感器。LiNbO3已被廣泛用在許多電光設備和表面聲波器件中。除此以外，在許多系統中它還可作為優異的介電材料。隨著微納加工技術的不斷發展，微納結構材料以其獨特優異的性能受到了人們的廣泛關注，各種光電器件微型化發展的趨勢越來越明顯。納米結構LiNbO3陶瓷材料的合成製備，將為其在微納器件中的應用奠定物質基礎。LiNbO3的製備方法主要有溶膠凝膠法、水熱法、高溫燒結法等。其中高溫燒結法具有產量高、製備周期短等特點，但傳統的燒結方法很難得到化學成分均勻、顆粒細小的陶瓷粉末，顆粒的形貌也很難控制。
發明內容
本發明的目的是提供一種形貌可控、尺寸均勻、純度高的納米結構LiNbO3的合成方法。本發明的納米結構LiNbO3的合成方法，其步驟如下
1)以KOH、Nb2O5和去離子水為原料，採用水熱法合成製備得到KNbO3納米線；
2)將LiNO3粉末與製得的KNbO3納米線按摩爾比6 7:1研磨混合，混合均勻後加入與混合粉末等重量的KCl粉末，繼續研磨混合均勻；
3)將步驟2)混合均勻的粉末放入馬弗爐中，在50(T600°C下保溫10(T300min，用去離子水充分清洗，烘乾，得納米結構的LiNb03。本發明中，採用一維納米結構的KNbO3作為反應物，從而十分有效地促進了正菱面體納米結構LiNbO3的合成。對一維納米結構KNbO3製備可參考J. Phys. Chem. B 110 (2006) 58-61中所給出的製備工藝。本發明方法通過調節反應物LiNO3和KNbO3的配比，來控制所製備的納米結構 LiNbO4的純度。本發明製備方法簡單、易操作，所需原料易得、重複利用性強，製備周期短且產量高；選用製備工藝已十分成熟的一維納米結構KNbO3作為反應物，製備得到的納米結構LiNbO3具有正菱面體結晶習性，同時產物的純度高、形貌可控、尺寸均勻，可廣泛應用於納米結構壓電陶瓷、介電陶瓷、非線性光學材料、生物體螢光標記等光、電領域。
圖1為KNbO3納米線與LiNO3在500°C下燒結180min得到納米結構LiNbO3的SEM 形貌照片；
圖2為納米結構LiNbO3的XRD分析結果； 圖3為納米結構LiNbO3的TEM形貌照片； 圖4為納米結構LiNbO3的Raman光譜分析結果；
圖5為KNbO3納米線與LiNO3在600°C下燒結IOOmin得到納米結構LiNbO3的SEM形貌照片。
具體實施例方式以下結合附圖和實施例對本發明進行詳細的說明。實施例1
1)以38.7wt%K0H、0. 4wt%Nb205和60. 9wt%H20的混合物做為反應物，在150°C下水熱反應5天，合成得到純淨的KNbO3納米線；
2)將LiNO3粉末與KNbO3納米線以6 1的摩爾比研磨混合均勻，再加入等重量的KCl粉末研磨混合均勻；
3)將混合均勻的粉末倒入坩堝內，然後將其放入馬弗爐中在500°C下保溫180min，隨爐冷卻，用去離子水充分清洗乾淨，去除可溶性的反應殘餘物，在90°C下烘乾，得到納米結構 LiNbO3。所製備得到納米結構LiNbO3的SEM形貌照片如圖1所示，由圖可見，納米結構 LiNbO3的尺寸均勻。圖3為單個顆粒的TEM形貌照片。由圖2的XRD分析結果和圖4的 Raman測試結果可以看出，所製得的納米結構LiNbO3純度很高。實施例2:
1)同實施例1中1)；
2)將LiNO3粉末與KNbO3納米線以7 1的摩爾比研磨混合均勻，再加入等重量的KCl粉末研磨混合均勻；
3)將混合均勻的粉末倒入坩堝內，然後將其放入馬弗爐中在600°C下保溫lOOmin，隨爐冷卻，用去離子水充分清洗乾淨，在90°C下烘乾，也可得到納米結構LiNb03。所製備得到納米結構LiNbO3的SEM形貌照片如圖5所示，由圖可見，納米結構 Li3NbO4的尺寸均勻。
權利要求
1. 一種納米結構LiNbO3的製備方法，其步驟如下1)以KOH、Nb2O5和去離子水為原料，採用水熱法合成製備得到KNbO3納米線；2)將LiNO3粉末與製得的KNbO3納米線按摩爾比6 7:1研磨混合，混合均勻後加入與混合粉末等重量的KCl粉末，繼續研磨混合均勻；3)將步驟2)混合均勻的粉末放入馬弗爐中，在50(T600°C下保溫10(T300min，用去離子水充分清洗，烘乾，得納米結構的LiNbO3。
全文摘要
本發明公開的納米結構LiNbO3的製備方法，步驟如下以KOH、Nb2O5和去離子水為原料，採用水熱法合成製備得到KNbO3納米線；將LiNO3粉末與製得的KNbO3納米線研磨混合均勻後，加入與混合粉末等重量的KCl粉末，繼續研磨混合均勻；然後放入馬弗爐中，在500~600℃下保溫100~300min，用去離子水充分清洗，烘乾。本發明方法簡單、易操作，所需原料易得、重複利用性強，製備周期短且產量高；製得的納米結構LiNbO3純度高、形貌可控、尺寸均勻，可廣泛應用於納米結構壓電陶瓷、介電陶瓷、非線性光學材料、生物體螢光標記等光、電領域。
文檔編號B82Y40/00GK102502832SQ20111032506
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月24日 優先權日2011年10月24日
發明者葉志鎮, 王曄, 陳中, 黃靖雲 申請人:浙江大學