彩色珠光顏料及製備方法
2023-06-07 08:57:46 1
專利名稱：彩色珠光顏料及製備方法
技術領域：
本發明涉及顏料及其製備方法，特別涉及一種彩色珠光顏料及其製備方法。
珠光顏料是一種具有珍珠光澤的顏料，它能賦予物體珍珠的光彩，呈現一種深遠的三維質感。目前珠光顏料分為天然珠光顏料和人造珠光顏料兩大類。天然珠光顏料由於其色相單一，來源少，價格昂貴，目前主要用於化妝品，很難在其它工業部門推廣使用。傳統的人造珠光顏料主要有鹼式碳酸鉛[2PbCO2·Pb(OH)2]、氯氧化鉍[BiOCl]，其次有砷酸氯鉛、亞磷酸氯鉛等。該類珠光顏料的缺點在於含鉛顏料具有一定毒性，且耐熱性、耐硫化性、耐化學性、機械強度等較差，因此，這類人造珠光顏料的應用受到很大限制。1963年美國杜邦公司利用非金屬礦物原料研製出一種新型人造珠光顏料——雲母塗鈦珠光顏料。該珠光顏料在很大程度上克服了上述珠光顏料的缺點，是目前工業部門應用較廣泛的珠光顏料。但是雲母價格貴，而且雲母中所含顯色金屬離子少，製備彩色珠光顏料時，需專門包覆顯色金屬氧化物，工藝複雜。
本發明的目的在於利用綠泥石來源廣、價格低廉，含有顯色金屬離子多的特點，提供一種新型的彩色珠光顏料及製備方法。
本發明的技術內容是以綠泥石為原料，採用水解塗鈦方法，通過調節工藝條件控制綠泥石粉表面包覆TiO2薄膜的厚度，來獲得不同幹涉色調的彩色珠光顏料。
製備該珠光顏料的工藝步驟(1)研磨綠泥石，其粒度一般為5～60μm，加入水將綠泥石粉製備成重量濃度為5～10％的懸浮液，以保證綠泥石粉充分分散。
(2)將懸浮液加熱至70～90℃恆溫攪拌，並加酸性介質調節pH為2～3。將配製成一定濃度的鈦鹽溶液，均勻而緩慢地加入懸浮液中，該鈦鹽溶液用量為綠泥石重量的7～12％，鈦鹽是指TiOSO4或TiCl4。為控制懸浮液的pH值為2～3，在添加鈦鹽溶液時，同時以同樣速度添加鹼(NaOH)溶液，鹼溶液濃度為5～10％。鈦鹽溶液添加完畢後，在恆溫和穩定的pH值條件下，攪拌反應2～4小時，鈦鹽水解反應即告結束。
(3)將水解反應後的懸浮液，進行洗滌、過濾和烘乾，濾餅在100～120℃下進行烘乾。
(4)烘乾後進行鍛燒，鍛燒溫度為800～900℃，鍛燒時間一般為1～3小時。鍛燒可以在空氣中進行，也可以在強氧化氣氛或還原氣氛中進行。
本發明所提供的彩色珠光顏料，其原理是利用綠泥石與雲母具有相似晶體結構的特點，並利用綠泥石化學成分中含有較多的顯色離子(Fe2+、Fe3+、Mn2+、Mg2+、Cr3+、Ti4+等)，在不加顯色離子時，即可製備出彩色珠光顏料。如富含鎂的綠泥石為淺藍綠色；含鐵高時可呈深綠色和黑綠色；含錳時呈桔紅色到淺褐色；含鉻呈淺紫到玫瑰色等。通過控制不同的工藝條件即可製備出各種不同色彩的珠光顏料。
本發明的關鍵步驟是水解塗鈦。選用四價鈦鹽，如TiOSO4、TiCl4等，其水解反應式為H3TiO3為偏鈦酸，吸附有大量游離硫酸和水，為不定型結構，可視為水合二氧化鈦。利用該原理即可在綠泥石片表面塗復一層水合二氧化鈦薄膜。鈦鹽的用量不同，塗鈦反應的時間不同，則可製備出不同TiO2薄膜厚度。通常鈦鹽用量越大，水解時間越長，TiO2薄膜的包覆厚度越大，而不同薄膜厚度的珠光效應及顏色均有一定差異。通常包覆薄膜厚度越大，由於反射光的幹涉作用，其色調越深，因此，可以通過控制包覆厚度的方法來控制產品的色調。由於TiO2塗層加厚，入射光在兩種不同折射率界面(空氣與TiO2塗層界面以及TiO2塗層與綠泥石片界面)反射光的光程差加大，幹涉效應增強，幹涉色可以從金黃色向紅、紫、藍、綠變化。
本發明與現有技術相比，具有以下特點(1)原料來源廣，價格低，無毒性，顏色豐富；耐熱性、耐光性、耐硫化性以及耐化學性優良；該發明用途廣泛，可應用於塗料、油漆、塑料、橡膠、造紙、包裝、裝飾品、化妝品等各工業領域。
(2)由於綠泥石本身含有豐富的顯色離子，製備珠光顏料時，無需再包覆顯色金屬氧化物，因此，製備工藝簡單。
實施例(1)研磨、配液。取綠泥石200g，破碎研磨使其粒度在60μm以下，加水製備成重量濃度為7％的懸浮液；(2)水解反應。將該懸浮液加熱至80℃左右，恆溫攪拌，並加H2SO4調節pH為2～3；再將配製為綠泥石量10％左右的TiOSO4溶液加入該懸液中，同時加入濃度為5～10％的NaOH溶液，以控制pH值為2.0～3.0。鈦鹽溶液添加完畢後，恆溫攪拌約3小時。在鈦鹽水解過程中，加入少量的Sn鹽，有利於得到金紅石型TiO2。
(3)洗滌、過濾、烘乾。將水解反應後的懸浮液，用耐酸壓濾機進行過濾洗滌，濾餅在110℃左右下進行烘乾。
(4)鍛燒。烘乾後進行鍛燒，緩慢開溫至850℃左右，時間約為2小時左右。目的是使綠泥石粉表面沉積的水合二氧化鈦脫水結晶為TiO2薄膜，並使晶體轉變為折射率高的金紅石型TiO2晶體。鍛燒可以在空氣中進行，也可以在強氧化氣氛或還原氣氛中進行，以獲得不同顏色的珠光顏料。例如在空氣或氧化氣氛中鍛燒時，綠泥石中的Fe2+可轉化為Fe3+，可製成金黃色或深紅色珠光顏料；在還原氣氛中鍛燒，綠泥石中的Fe3+可轉化為Fe2+，可生成黑綠色珠光顏料。
權利要求
1．一種彩色珠光顏料，其特徵在於以綠泥石為原料，採用水解塗鈦方法，通過調節工藝條件控制綠泥石粉表面包覆TiO2薄膜的厚度，來獲得不同幹涉色調的彩色珠光顏料。
2．一種製備權利要求1的彩色珠光顏料的方法，包括以下工藝步驟(1)研磨綠泥石，粒度為5～60μm，加入水將綠泥石粉製備成重量濃度為5～10％的懸浮液；(2)將懸浮液加熱至70～90℃，恆溫攪拌並加少量硫酸溶液，控制pH值為2～3；再加入鈦鹽溶液，該溶液用量為綠泥石重量的7～12％；同時加入鹼溶液，以控制該懸浮液pH為2～3，鈦鹽溶液添加完畢後，恆溫拌攪反應2～4小時；然後，(3)洗滌、過濾懸浮液，濾餅在100～120℃下烘乾；(4)烘乾後進行鍛燒，鍛燒溫度為800～900℃，時間為1～3小時，鍛燒可以在空氣中進行，也可以在強氧化氣氛或還原氣氛中進行。
3．根據權利要求2所述的方法，其特徵在於鈦鹽溶液是指TiOSO4或TiCl4；鹼溶液是指NaOH。
全文摘要
本發明公開了一種彩色珠光顏料及製備方法。其特點是以非金屬礦物綠泥石為原料,採用水解塗鈦方法,通過調節工藝條件控制綠泥石粉表面包覆TiO
文檔編號C09C3/06GK1224035SQ9811281
公開日1999年7月28日 申請日期1998年1月21日 優先權日1998年1月21日
發明者呂憲俊 申請人:西安建築科技大學