一種空氣淨化劑的製備方法與流程

2023-10-04 22:46:34

本發明涉及空氣淨化技術領域，尤其是涉及一種空氣淨化劑的製備方法。

背景技術：

在全球範圍內，自從工業化革命以來，隨著石油化工工業的快速發展，以及消耗燃油的汽車工業的發展，導致了環境汙染的日益加劇，機動車輛尾氣的大量排放，給人們的出行、大氣環境等造成了嚴重的負面影響。

此外，人類在享受科技進步、發展的成果的同時，也不得不承受由此帶來的雙刃劍的負面。同時，由於日常生活尤其是家庭裝修中大量化工原料、裝飾材料、日化產品的應用，導致了室內空氣品質的嚴重惡化，其中的揮發性有機化合物(VOCs)的總含量甚至要遠高於室外，而這些VOCs中含有大量的致癌物質。在我國，該室內汙染的情況更為嚴重，例如從國家權威發布的多數結果來看，我國居民室內的甲醛、苯、甲苯、二甲苯、氨等的濃度要遠高於國際標準，在我國居民惡性腫瘤、呼吸道疾病的發病率較高的現實情況下，這是誘發這些疾病的重要因素，也是我們在現實生活中與健康息息相關的面臨難題之一。

現有技術中，最常用的空氣淨化劑為物理吸附型，淨化效果有限，也有利用TiO2光催化的空氣淨化劑，但吸附性差，無法將空氣中汙染物富集，現有技術中也有將TiO2與物理吸附型淨化劑相結合製備而成的空氣淨化劑，但也僅能單一的淨化空氣，且淨化效果依然不夠理想。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種空氣淨化劑的製備方法，解決現有技術中的空氣淨化劑淨化效果不佳且用途單一的問題。

本發明解決技術問題所採用的技術方案是：一種空氣淨化劑的製備方法，包括如下步驟：

S1、將海泡石粉浸入至鎂鹽溶液中，調節pH值至9-12，在惰性氣體的保護下經乾燥、鍛燒、粉碎得到多孔結構的第一微粒載體；

S2、將第一微粒載體加入有機溶劑中超聲振蕩，經過離心後靜置，濾去上層液體，得到潤溼後的第一微粒載體；

S3、將潤溼後的第一微粒載體浸漬於TiO2溶膠中，超聲振蕩，經離心去除多餘溶膠，乾燥，鍛燒，球磨，過篩，得到第一微粒；

S4、將PLGA加入至有機溶劑中，攪拌溶解後滴加入油酸鈉，超聲乳化的同時滴加薰衣草油，形成乳化液，將乳化液逐漸滴至含有油酸鈉的外水相中，持續攪拌直至有機溶劑完全揮發，離心，除去上清液，烘乾，得到第二微粒，且第二微粒的粒徑小於第一微粒的粒徑；

S5、將第二微粒置於聚醚醯亞胺溶液中，不斷攪拌，進行改性；

S6、將改性後的第二微粒與第一微粒相混合，將第二微粒載入了第一微粒的表面和孔道內，得到空氣淨化劑。

在本發明的空氣淨化劑的製備方法中，在步驟S1中，鎂鹽溶液中Mg2+濃度為40mol/L-50mol/L，海泡石粉的加入量佔鎂鹽溶液體積為0.5g/ml-5g/ml。

在本發明的空氣淨化劑的製備方法中，在步驟S2中，第一微粒載體佔有機溶劑的質量體積比為0.05g/ml-0.3g/ml，在該步驟中使用的有機溶劑為甲醇或乙醇。

在本發明的空氣淨化劑的製備方法中，在步驟S3中，潤溼後的第一微粒載體與TiO2溶膠的質量比值為0.01-0.05。

在本發明的空氣淨化劑的製備方法中，在步驟S4中，油酸鈉的加入量與PLGA的質量比值為0.1-0.3。

在本發明的空氣淨化劑的製備方法中，在步驟S4中，薰衣草油與PLGA的質量比值為2-10。

在本發明的空氣淨化劑的製備方法中，在步驟S4中，外水相中含油酸鈉的濃度為0.1％-2.5％。

在本發明的空氣淨化劑的製備方法中，在步驟S5中，聚醚醯亞胺溶液的濃度為0.05％-0.15％，第二微粒的加入量佔聚醚醯亞胺溶液體積為0.5g/ml-2.5g/ml。

在本發明的空氣淨化劑的製備方法中，在步驟S6中，改性後的第二微粒與第一微粒的混合時間為12h-36h。

在本發明的空氣淨化劑的製備方法中，第一微粒的粒徑為150μm-350μm，第二微粒的粒徑≤30μm。

實施本發明的空氣淨化劑的製備方法，具有以下有益效果：通過本發明的方法製備的空氣淨化劑不僅可以利用製備的第一微粒載體富集空氣中的汙染物，同時利用TiO2有效淨化空氣，而且本發明中的第一微粒載體上還通過加入薰衣草油並製成PLGA微球，遇到空氣中的水分會逐漸緩慢釋放淡淡的薰衣草香，使室內空氣環境更佳，且具有安神的作用，使人放鬆並產生愉悅感。

具體實施方式

下面結合實施例，對本發明的空氣淨化劑的製備方法作進一步說明：

本發明提供一種空氣淨化劑的製備方法，包括如下步驟：

S1、將海泡石粉浸入至鎂鹽溶液中，調節pH值至9-12，在惰性氣體的保護下經乾燥、鍛燒、粉碎得到多孔結構的第一微粒載體，乾燥溫度為50℃-80℃，乾燥時間為8h-12h，鍛燒溫度為450℃-700℃,優選為550℃-650℃，鍛燒時間為1h-3h；惰性氣體可以是氮氣或稀有氣體等；經粉碎後的第一微粒載體粒徑優選選用0.1mm-3mm，更優選為1mm-2mm；鎂鹽溶液中Mg2+濃度為40mol/L-50mol/L，海泡石粉的加入量佔鎂鹽溶液體積為0.5g/ml-5g/ml，優選為1.5g/ml-3.5g/ml；在該步驟製備的第一微粒載體是在海泡石粉上形成了氧化鎂多孔劑，因此得到了海泡石粉與氧化鎂相結合的強效吸附劑；

S2、將第一微粒載體加入有機溶劑中超聲振蕩，超聲振蕩時間優選為10min-25min，經過離心後靜置1h-3h，濾去上層液體，得到潤溼後的第一微粒載體；第一微粒載體佔有機溶劑的質量體積比為0.05g/ml-0.3g/ml，在該步驟中使用的有機溶劑為甲醇或乙醇；將第一微粒載體加入至有機溶劑中的目的是為了使第一微粒載體充分潤溼，以便後續與TiO2溶膠可以充分接觸；

S3、將潤溼後的第一微粒載體浸漬於TiO2溶膠中，超聲振蕩，超聲振蕩時間優選為5min-15min，經離心去除多餘溶膠，於50℃-80℃乾燥0.5h-2h，350℃-600℃鍛燒1h-3h，球磨，過篩45目-100目，得到第一微粒；潤溼後的第一微粒載體與TiO2溶膠的質量比值為0.01-0.05；在該步驟中，使TiO2分布於第一微粒載體的多孔道內，可以防止TiO2凝聚，利用第一微粒載體吸附空氣汙染物，將空氣汙染物富集在第一微粒載體周圍，然後通過TiO2分解甲醛、苯等有害物質；

其中TiO2溶膠的製備過程如下：將鈦酸丁酯以體積比1：5攪拌下滴入無水乙醇中，再加入二乙醇胺，二乙醇胺與鈦酸丁酯的體積比為1：12，超聲振蕩10min；加入1/2溶液體積的乙醇和1/4溶液體積的水攪拌反應8h-24h，製得均勻透明的TiO2溶膠；

S4、將PLGA加入至有機溶劑中，該有機溶劑為二氯甲烷或乙酸乙酯，有機溶劑的加入量以使PLGA能溶解即可，攪拌溶解後滴加入聚乙烯醇，超聲乳化的同時滴加薰衣草油，超聲直至形成乳化液，將乳化液逐漸滴至含有油酸鈉的外水相中，持續攪拌直至有機溶劑完全揮發，離心，除去上清液，在40℃-60℃烘乾4h-24h，過篩，得到第二微粒；其中，PLGA的分子量為5000-100000，優選為15000-20000，PLGA的LA與GA的摩爾比例範圍為20:80～80:20，優選為60：40；油酸鈉的加入量與PLGA的質量比值為0.1-0.3，優選為0.2；薰衣草油與PLGA的質量比值為2-10，優選為4-5；外水相中含油酸鈉的濃度為0.1％-2.5％，優選為0.5％-0.8％；

其中，製得的第二微粒的粒徑小於第一微粒的粒徑；第一微粒的粒徑為150μm-350μm，第二微粒的粒徑≤30μm，第二微粒的粒徑優選為10μm-30μm；在本步驟中，將薰衣草油包覆在PLGA微球中，並加入了致孔劑，當第二微粒遇到空氣中水分時，會非常緩慢的蝕解，逐漸地釋放淡淡的薰衣草香，進一步優化空氣環境；而且海泡石粉有吸水的作用，其吸收的水分用於第二微粒的蝕解，二者相輔相成；

S5、將第二微粒置於PEI溶液中，不斷攪拌，優選攪拌6h-24h；進行改性；PEI溶液的濃度為0.05％-0.15％，第二微粒的加入量佔PEI溶液體積為0.5g/ml-2.5g/ml，優選為1.5g/ml-2g/ml；在該步驟中對第二微粒進行優化，以便使其附著於第一微粒的表面和孔道內；

S6、將改性後的第二微粒與第一微粒相混合，混合時間為12h-36h，將第二微粒載入了第一微粒的表面和孔道內，得到空氣淨化劑。

實施例1：

將海泡石粉浸入至含Mg2+濃度為45mol/L的鎂鹽溶液中，海泡石粉的加入量佔鎂鹽溶液體積為2g/ml，調節pH值至9-12，在氮氣的保護下在65℃乾燥10h，600℃鍛燒2h，粉碎成粒徑1mm-2mm，得到多孔結構的第一微粒載體；將第一微粒載體加入無水乙醇中超聲振蕩15min，經過離心後靜置2h，濾去上層液體，得到潤溼後的第一微粒載體，第一微粒載體與無水乙醇的質量體積比值為0.1；將潤溼後的第一微粒載體浸漬於TiO2溶膠中，超聲振蕩10min，經離心去除多餘溶膠，於60℃乾燥1h，在450℃鍛燒2h，球磨，過篩45目-100目，得到第一微粒，潤溼後的第一微粒載體與TiO2溶膠的質量比值為0.02；將分子量為15000的PLGA加入至二氯甲烷中，攪拌溶解後滴加入油酸鈉，超聲乳化的同時滴加薰衣草油，將乳化液逐漸滴至含有油酸鈉的外水相中，持續攪拌直至有機溶劑完全揮發，離心，除去上清液，在50℃烘乾12h，過460目-1600目篩，得到第二微粒，其中，PLGA的LA與GA的摩爾比例範圍為60：40，油酸鈉的加入量與PLGA的質量比值為0.2，薰衣草油與PLGA的質量比值為4.5，外水相中含油酸鈉的濃度為0.6％；將第二微粒置於濃度為0.1％PEI溶液中，攪拌12h；進行改性，第二微粒的加入量佔PEI溶液體積為1.5g/ml；將改性後的第二微粒與第一微粒相混合，混合時間為24h，將第二微粒載入了第一微粒的表面和孔道內，得到空氣淨化劑。

實施例2：

將海泡石粉浸入至含Mg2+濃度為40mol/L的鎂鹽溶液中，海泡石粉的加入量佔鎂鹽溶液體積為1.5g/ml，調節pH值至9-12，在氬氣的保護下在50℃乾燥12h，550℃鍛燒3h，粉碎成粒徑0.1mm-1mm，得到多孔結構的第一微粒載體；將第一微粒載體加入無水乙醇中超聲振蕩10min，經過離心後靜置3h，濾去上層液體，得到潤溼後的第一微粒載體，第一微粒載體與無水乙醇的質量體積比值為0.15；將潤溼後的第一微粒載體浸漬於TiO2溶膠中，超聲振蕩5min，經離心去除多餘溶膠，於50℃乾燥2h，在350℃鍛燒3h，球磨，過篩45目-100目，得到第一微粒，潤溼後的第一微粒載體與TiO2溶膠的質量比值為0.03；將分子量為20000的PLGA加入至乙酸乙酯中，攪拌溶解後滴加入油酸鈉，超聲乳化的同時滴加薰衣草油，將乳化液逐漸滴至含有油酸鈉的外水相中，持續攪拌直至有機溶劑完全揮發，離心，除去上清液，在40℃烘乾24h，過500目-1000目篩，得到第二微粒，其中，PLGA的LA與GA的摩爾比例範圍為50：50，油酸鈉的加入量與PLGA的質量比值為0.25，薰衣草油與PLGA的質量比值為4，外水相中含油酸鈉的濃度為0.5％；將第二微粒置於濃度為0.05％PEI溶液中，攪拌6h；進行改性，第二微粒的加入量佔PEI溶液體積為2g/ml；將改性後的第二微粒與第一微粒相混合，混合時間為12h，將第二微粒載入了第一微粒的表面和孔道內，得到空氣淨化劑。

實施例3：

將海泡石粉浸入至含Mg2+濃度為50mol/L的鎂鹽溶液中，海泡石粉的加入量佔鎂鹽溶液體積為3.5g/ml，調節pH值至9-12，在氬氣的保護下在80℃乾燥8h，650℃鍛燒1h，粉碎成粒徑1mm-3mm，得到多孔結構的第一微粒載體；將第一微粒載體加入無水乙醇中超聲振蕩25min，經過離心後靜置1h，濾去上層液體，得到潤溼後的第一微粒載體，第一微粒載體與無水乙醇的質量體積比值為0.2；將潤溼後的第一微粒載體浸漬於TiO2溶膠中，超聲振蕩15min，經離心去除多餘溶膠，於80℃乾燥0.5h，在600℃鍛燒1h，球磨，過篩45目-100目，得到第一微粒，潤溼後的第一微粒載體與TiO2溶膠的質量比值為0.04；將分子量為20000的PLGA加入至乙酸乙酯中，攪拌溶解後滴加入油酸鈉，超聲乳化的同時滴加薰衣草油，將乳化液逐漸滴至含有油酸鈉的外水相中，持續攪拌直至有機溶劑完全揮發，離心，除去上清液，在60℃烘乾8h，過460目-1000目篩，得到第二微粒，其中，PLGA的LA與GA的摩爾比例範圍為40：60，油酸鈉的加入量與PLGA的質量比值為0.3，薰衣草油與PLGA的質量比值為5，外水相中含油酸鈉的濃度為0.8％；將第二微粒置於濃度為0.15％PEI溶液中，攪拌24h；進行改性，第二微粒的加入量佔PEI溶液體積為2g/ml；將改性後的第二微粒與第一微粒相混合，混合時間為36h，將第二微粒載入了第一微粒的表面和孔道內，得到空氣淨化劑。

實施例4：

將海泡石粉浸入至含Mg2+濃度為48mol/L的鎂鹽溶液中，海泡石粉的加入量佔鎂鹽溶液體積為0.5g/ml，調節pH值至9-12，在氮氣的保護下在65℃乾燥10h，450℃鍛燒3h，粉碎成粒徑1mm-2mm，得到多孔結構的第一微粒載體；將第一微粒載體加入無水乙醇中超聲振蕩15min，經過離心後靜置2h，濾去上層液體，得到潤溼後的第一微粒載體，第一微粒載體與無水乙醇的質量體積比值為0.05；將潤溼後的第一微粒載體浸漬於TiO2溶膠中，超聲振蕩10min，經離心去除多餘溶膠，於60℃乾燥1h，在450℃鍛燒2h，球磨，過篩45目-100目，得到第一微粒，潤溼後的第一微粒載體與TiO2溶膠的質量比值為0.01；將分子量為5000的PLGA加入至二氯甲烷中，攪拌溶解後滴加入油酸鈉，超聲乳化的同時滴加薰衣草油，將乳化液逐漸滴至含有油酸鈉的外水相中，持續攪拌直至有機溶劑完全揮發，離心，除去上清液，在60℃烘乾4h，過800目-1600目篩，得到第二微粒，其中，PLGA的LA與GA的摩爾比例範圍為80：20，油酸鈉的加入量與PLGA的質量比值為0.1，薰衣草油與PLGA的質量比值為2，外水相中含油酸鈉的濃度為0.1％；將第二微粒置於濃度為0.1％PEI溶液中，攪拌12h；進行改性，第二微粒的加入量佔PEI溶液體積為0.5g/ml；將改性後的第二微粒與第一微粒相混合，混合時間為12h，將第二微粒載入了第一微粒的表面和孔道內，得到空氣淨化劑。

實施例5：

將海泡石粉浸入至含Mg2+濃度為42mol/L的鎂鹽溶液中，海泡石粉的加入量佔鎂鹽溶液體積為5g/ml，調節pH值至9-12，在氮氣的保護下在65℃乾燥10h，700℃鍛燒1h，粉碎成粒徑1mm-2mm，得到多孔結構的第一微粒載體；將第一微粒載體加入無水乙醇中超聲振蕩15min，經過離心後靜置2h，濾去上層液體，得到潤溼後的第一微粒載體，第一微粒載體與無水乙醇的質量體積比值為0.3；將潤溼後的第一微粒載體浸漬於TiO2溶膠中，超聲振蕩10min，經離心去除多餘溶膠，於60℃乾燥1h，在450℃鍛燒2h，球磨，過篩45目-100目，得到第一微粒，潤溼後的第一微粒載體與TiO2溶膠的質量比值為0.05；將分子量為100000的PLGA加入至二氯甲烷中，攪拌溶解後滴加入油酸鈉，超聲乳化的同時滴加薰衣草油，將乳化液逐漸滴至含有油酸鈉的外水相中，持續攪拌直至有機溶劑完全揮發，離心，除去上清液，在60℃烘乾4h，過600目-1100目篩，得到第二微粒，其中，PLGA的LA與GA的摩爾比例範圍為20：80，油酸鈉的加入量與PLGA的質量比值為0.3，薰衣草油與PLGA的質量比值為10，外水相中含油酸鈉的濃度為2.5％；將第二微粒置於濃度為0.1％PEI溶液中，攪拌12h；進行改性，第二微粒的加入量佔PEI溶液體積為2.5g/ml；將改性後的第二微粒與第一微粒相混合，混合時間為36h，將第二微粒載入了第一微粒的表面和孔道內，得到空氣淨化劑。

上述實施例的方法製備得到的空氣淨化劑對空氣的淨化效果見下表：

由表中數據可以看出，通過本發明的方法製備的空氣淨化劑穩定、長效，淨化空氣效果優異。而且本發明的方法製備的空氣淨化劑在使用100天後仍然有薰衣草香，長效效果顯著。

應當理解的是，對本領域普通技術人員來說，可以根據上述說明加以改進或變換，所有這些改進或變換都應屬於本發明所附要求的保護範圍之內。