一種外加晶種穩定性的表徵和檢測方法
2023-12-07 23:41:31 1
一種外加晶種穩定性的表徵和檢測方法
【專利摘要】本發明的提供了一種外加晶種穩定性的表徵方法和檢測方法。所述表徵方法包括以下步驟：將外加晶種和蒸餾水按照預定體積比混合，以形成混合樣；在參比液的存在下測量所述混合樣的透光率，並以所述透光率來表徵外加晶種的穩定性，具體地，隨著透光率的降低，外加晶種的穩定性下降。本發明的方法通過測定外加晶種經處理後混合漿料的透光率來判斷晶種的穩定性，避免了人為誤差，具有分辨性能高、可操作性強、快速準確等優點。
【專利說明】一種外加晶種穩定性的表徵和檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及硫酸法生產鈦白粉工藝中的晶種性能檢測【技術領域】，更具體地講，涉及一種硫酸法生產鈦白粉工藝中硫酸氧鈦鹼法外加晶種穩定性的表徵方法和檢測方法。
【背景技術】
[0002]鈦白粉的主要生產工藝包括硫酸法和氯化法，目前國內仍以硫酸法鈦白為主。在硫酸法鈦白工藝中，水解不僅影響工業生產的經濟性，而且對最終產品的質量有極大的影響，因此水解工序是硫酸法生產中最核心工序之一，也是整個工藝中控制最苛刻的地方之一。在生產顏料級鈦白粉時，首先要求水解產物必須是具有一定粒子大小、粒度分布均勻、易於過濾和洗滌的水合二氧化鈦沉澱，因為水合二氧化鈦的粒子性質直接決定了二氧化鈦的光學性能和顏料性質。
[0003]一般水解過程分為三部分:晶核的形成、晶核的成長與沉澱的形成、沉澱物的組成以及溶液組成的改變。晶核(晶種)作為結晶中心誘導水解。晶核的數量和組成決定水解沉澱物的組成，也決定了最後成品的性質。為了正確引導水解過程，在溶液中必須具備一批相當數量、具有一定組成結構的晶核作為結晶中心。在工業生產中這些受控的結晶中心，可以通過按一定程序加熱稀釋後產生(自生晶種)，或另外製造晶核，再把它放到待水解的鈦液中(外加晶種)。
[0004]將濃鈦液與8%?10%Na0H溶液按適當比例進行局部中和，經加熱熟化製得晶種，是目前應用最廣的外加晶種製備方法。晶種製備過程的熟化溫度與保溫時間須視晶種穩定性而定，其直接影響到晶種的質量(活性、數量、膠粒均勻性等)，其中晶種的活性直接影響水解率，晶種的數量直接影響水合二氧化鈦的原級粒子大小，而晶種本身膠粒的均勻程度又直接影響水合二氧化鈦的粒子分布。故對晶種穩定性的測定極為關鍵。
[0005]目前,一般採用以下方式判定晶種穩定性:取熟化過程中眾料IOmL於500mL的錐形瓶中，緩慢加入適量室溫的蒸餾水，搖動15s，如液體不出現呈藍相，則繼續加水，直到出現藍相為止。將錐形瓶內液體總體積作為穩定性指標。該方法的缺點是受檢測人員的主觀影響較大，由於人眼對藍相判別有差異，從而穩定性判斷偏差較大因而晶種活性也出現相應偏差，導致水解產物波動較大，且有一定的時間滯後性。
【發明內容】
[0006]針對現有技術中存在的不足，本發明的目的之一在於解決上述現有技術中存在的一個或多個問題。
[0007]本發明的一方面提供了一種外加晶種穩定性的表徵方法。所述表徵方法包括以下步驟:將外加晶種和蒸餾水按照預定體積比混合，以形成混合樣；在參比液的存在下測量所述混合樣的透光率，並以所述透光率來表徵外加晶種的穩定性，隨著透光率的降低，外力口晶種的穩定性下降。
[0008]在本發明的外加晶種穩定性的表徵方法的一個示例性實施例中，在所述混合步驟中，外加晶種和蒸餾水的體積比為1:5?1:20。
[0009]在本發明的外加晶種穩定性的表徵方法的一個示例性實施例中，所述參比液為無色透明液體。
[0010]在本發明的外加晶種穩定性的表徵方法的一個示例性實施例中，所述測量混合樣的透光率的步驟包括:取一定體積混合樣於石英比色皿中，以參比液為參比，在分光光度計上，波長420?IOOOnm之間測量混合樣的透光率。
[0011]本發明的另一方面提供了一種外加晶種穩定性的檢測方法。所述檢測方法包括以下步驟:⑴將外加晶種和蒸餾水按照預定體積比混合形成混合樣，在參比液的存在下測量所述混合樣的透光率按照所述步驟⑴測量多個不同外加晶種所對應的透光率測得所述多個不同外加晶種的穩定性指標，以形成透光率與其穩定性指標的對應關係表；⑷採用所述步驟⑴測量待測外加晶種的透光率，並使用所述對應關係表，由待測外加晶種所對應的透光率獲得該待測外加晶種的穩定性指標。
[0012]在本發明的外加晶種穩定性的檢測方法的一個示例性實施例中，在所述步驟⑴中，將外加晶種和蒸餾水按照體積比為1:5?1:20進行混合。
[0013]在本發明的外加晶種穩定性的檢測方法的一個示例性實施例中，所述參比液為無色透明液體。
[0014]在本發明的外加晶種穩定性的檢測方法的一個示例性實施例中，在所述步驟⑴中，所述測量混合樣的透光率的步驟包括:取一定體積混合樣於石英比色皿中，以參比液為參比，在分光光度計上，波長420?IOOOnm之間測量混合樣的透光率。
[0015]在本發明的外加晶種穩定性的檢測方法的一個示例性實施例中，在所述步驟⑵中，測量多個不同外加晶種所對應的透光率時所選擇的波長相同。
[0016]在本發明的外加晶種穩定性的檢測方法的一個示例性實施例中，在所述步驟⑶中，所述外加晶種的穩定性指標的通過以下方式進行測量:將外加晶種置於容器中，緩慢加入蒸餾水並混勻至液體出現藍相，記錄此時容器中的液體總體積，並以所述液體總體積作為所述外加晶種的穩定性指標。
[0017]與現有技術相比，本發明的有益效果包括:通過測定外加晶種經處理後混合漿料的透光率來判斷對應外加晶種的穩定性，避免了人為誤差，具有分辨性能高、可操作性強、快速準確等優點。
【具體實施方式】
[0018]在下文中，將結合示例性實施例詳細地描述根據本發明的外加晶種穩定性的表徵和檢測方法。
[0019]在本發明的一個示例性實施例中，外加晶種穩定性的表徵方法包括以下步驟:將外加晶種和蒸餾水按照預定體積比混合，以形成混合樣(混合漿料)；在參比液的存在下測量所述混合樣的透光率(透過率)，並以所述透光率來表徵外加晶種的穩定性，具體地，隨著透光率的降低，外加晶種的穩定性下降。
[0020]在本發明的另一個示例性實施例中，外加晶種穩定性的檢測方法包括以下步驟:⑴將外加晶種和蒸餾水按照預定體積比混合形成混合樣，在參比液的存在下測量所述混合樣的透光率按照所述步驟⑴測量多個不同外加晶種所對應的透光率測得所述多個不同外加晶種的穩定性指標，以形成透光率與其穩定性指標的對應關係表；⑷採用所述步驟⑴測量待測外加晶種的透光率，並使用所述對應關係表，由待測外加晶種所對應的透光率獲得該待測外加晶種的穩定性指標。
[0021]優選地，在本發明的外加晶種穩定性的表徵或檢測方法的一個示例性實施例中，在所述形成混合樣的步驟中，外加晶種和蒸餾水的體積比可以為1:5?1:20。這裡，若外加晶種和蒸餾水的體積比比值太小則混合樣的透過率過低，若比值過大容易造成水解。
[0022]優選地，在本發明的外加晶種穩定性的表徵或檢測方法的一個示例性實施例中，所述參比液可以為無色透明液體，例如可以為蒸餾水或者低濃度鈦液中的一種。
[0023]優選地，在本發明的外加晶種穩定性的表徵或檢測方法的一個示例性實施例中，所述測量混合樣的透光率的步驟包括:取一定體積混合樣於石英比色皿中，以參比液為參t匕，在分光光度計上，波長420?IOOOnm之間測量混合樣的透光率。測量波長選擇在上述波長段內透過率較高。此外，在測量多個不同外加晶種所對應的透光率時所選擇的波長應相同。
[0024]優選地，在本發明的外加晶種穩定性的檢測方法的一個示例性實施例中，所述外加晶種的穩定性指標的通過以下方式進行測量:將外加晶種置於容器中，緩慢加入蒸餾水並混勻至液體出現藍相，記錄此時容器中的液體總體積，並以所述液體總體積作為所述外加晶種的穩定性指標。
[0025]為了更好地理解本發明的上述示例性實施例，下面結合具體示例對其進行進一步說明。
[0026]示例 I
[0027]A、人工測量晶種的穩定性指標:取熟化2min漿料IOmL於500mL的錐形瓶中，緩慢加入適量室溫的蒸餾水，進行搖動15s，如液體不出現呈藍相，則繼續加水，直到出現藍相為止，測量錐形瓶內液體總體積為260mL，即為穩定性指標為260mL/10mL。記錄測試時間為50so
[0028]B、透光率測試:取熟化2min漿料5mL於400mL的燒杯中，按照漿料和蒸餾水1:10比例計算出蒸餾水體積，計量的蒸餾水沿杯壁邊搖動邊加入，取一定體積混合樣，放入Icm石英比色皿內，把比色皿放入分光光度計樣品架上，在500nm波長下以蒸餾水做參比樣進行測試，測試結果為:透光率的值為95.89%，記錄測試時間8s。
[0029]示例 2
[0030]A、人工測量晶種的穩定性指標:取熟化6min漿料IOmL於500mL的錐形瓶中，緩慢加入適量室溫的蒸餾水，進行搖動15s，如液體不出現呈藍相，則繼續加水，直到出現藍相為止，測量錐形瓶內液體總體積為180mL，即穩定性指標為180mL/10mL。記錄測試時間為40s。
[0031]B、透光率測試:取熟化6min漿料5mL於400mL的燒杯中，按照漿料和蒸餾水1:10比例計算出蒸餾水體積，計量的蒸餾水沿杯壁邊搖動邊加入，取一定體積混合樣，放入Icm石英比色皿內，把比色皿放入分光光度計樣品架上，在500nm波長下以蒸餾水做參比樣進行測試，測試結果為:透光率的值為88.38%，記錄測試時間8s。
[0032]示例 3
[0033]A、人工測量晶種的穩定性指標:取熟化15min漿料IOmL於500mL的錐形瓶中，緩慢加入適量室溫的蒸餾水，進行搖動15s，如液體不出現呈藍相，則繼續加水，直到出現藍相為止，測量錐形瓶內液體總體積為130mL，即穩定性指標為130mL/10mL。記錄測試時間為25s
[0034]B、透光率測試:取熟化15min漿料5mL於400mL的燒杯中，按照漿料和蒸餾水I: 10比例計算出蒸餾水體積，計量的蒸餾水沿杯壁邊搖動邊加入，取一定體積混合樣，放入Icm石英比色皿內，把比色皿放入分光光度計樣品架上，在500nm波長下以蒸餾水做參比樣進行測試，測試結果為:透光率的值為67.54%，記錄測試時間8s。
[0035]參考示例I~3的方法，以同樣的方式測量了多個不同外加晶種(不同熟化程度的漿料)所對應的透光率和穩定性指標，在此不再一一列舉，以下給出了通過測量結果建立地不同外加晶種的穩定性指標-透光率的對應關係表。
[0036]表1500nm波長下的透過率-穩定性指標對應表
[0037]
【權利要求】
1.一種外加晶種穩定性的表徵方法，其特徵在於，所述表徵方法包括以下步驟: 將外加晶種和蒸餾水按照預定體積比混合，以形成混合樣； 在參比液的存在下測量所述混合樣的透光率，並以所述透光率來表徵外加晶種的穩定性，隨著透光率的降低，外加晶種的穩定性下降。
2.根據權利要求1所述的外加晶種穩定性的表徵方法，其特徵在於，在所述混合步驟中，外加晶種和蒸餾水的體積比為1:5?1:20。
3.根據權利要求1所述的外加晶種穩定性的表徵方法，其特徵在於，所述參比液為無色透明液體。
4.根據權利要求1所述的外加晶種穩定性的表徵方法，其特徵在於，所述測量混合樣的透光率的步驟包括:取一定體積混合樣於石英比色皿中，以參比液為參比，在分光光度計上，波長420?IOOOnm之間測量混合樣的透光率。
5.一種外加晶種穩定性的檢測方法，其特徵在於，所述檢測方法包括以下步驟: ⑴將外加晶種和蒸餾水按照預定體積比混合形成混合樣，在參比液的存在下測量所述混合樣的透光率； ⑵按照所述步驟⑴測量多個不同外加晶種所對應的透光率； ⑶測得所述多個不同外加晶種的穩定性指標，以形成透光率與其穩定性指標的對應關係表; ⑷採用所述步驟⑴測量待測外加晶種的透光率，並使用所述對應關係表，由待測外加晶種所對應的透光率獲得該待測外加晶種的穩定性指標。
6.根據權利要求5所述的外加晶種穩定性的檢測方法，其特徵在於，在所述步驟⑴中，將外加晶種和蒸餾水按照體積比為1:5?1:20進行混合。
7.根據權利要求5所述的外加晶種穩定性的檢測方法，其特徵在於，所述參比液為無色透明液體。
8.根據權利要求5所述的外加晶種穩定性的檢測方法，其特徵在於，在所述步驟⑴中，所述測量混合樣的透光率的步驟包括:取一定體積混合樣於石英比色皿中，以參比液為參t匕，在分光光度計上，波長420?IOOOnm之間測量混合樣的透光率。
9.根據權利要求8所述的外加晶種穩定性的檢測方法，其特徵在於，在所述步驟⑵中，測量多個不同外加晶種所對應的透光率時所選擇的波長相同。
10.根據權利要求5所述的外加晶種穩定性的檢測方法，其特徵在於，在所述步驟⑶中，所述外加晶種的穩定性指標的通過以下方式進行測量:將外加晶種置於容器中，緩慢加入蒸餾水並混勻至液體出現藍相，記錄此時容器中的液體總體積，並以所述液體總體積作為所述外加晶種的穩定性指標。
【文檔編號】G01N21/31GK103512852SQ201310323207
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2013年7月29日 優先權日:2013年7月29日
【發明者】任亞平, 吳健春, 路瑞芳, 石瑞成, 杜劍橋 申請人:攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司