一種中粘度醋酸丁酸纖維素酯的製備方法
2023-12-03 05:30:16 4
一種中粘度醋酸丁酸纖維素酯的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種中粘度醋酸丁酸纖維素酯的製備方法，步驟如下：將木漿粕粉碎；將醋酸、丁酸混合物均勻噴淋至粉碎後的木漿粕中，常溫下活化1~6h；將醋酐、丁酐、丁酸、液體酸催化劑的混合物冷卻降溫至-5℃~-20℃待用；活化好的木漿粕緩慢投入中冷卻好的混合物中，保持體系溫度不超過65℃；向反應後的體系中加入醋酸鎂溶液，加入200~500份重量的質量分數為50%-70%的醋酸進行水解，控制體系溫度為60℃~70℃，水解時間為2~5h；繼續加入醋酸鎂中和剩餘液體酸催化劑後，將物料加入到水中進行層析固液分離；將分離的CAB固體進行水洗至酸值小於300ppm，烘乾，得CAB成品。通過上述方式，本發明開闢了一條製備中高粘度CAB的方法，所得CAB成品的丁醯基含量為36%~40%；動力粘度在400cps~1000cps。
【專利說明】一種中粘度醋酸丁酸纖維素酯的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於纖維素酯類衍生物領域，尤其是涉及一種中粘度醋酸丁酸纖維素酯的合成製備方法。
【背景技術】
[0002]醋酸丁酸纖維素,又叫纖維醋丁酯,英文名稱為Cellulose acetate butyrate或cellaburate,簡稱 CAB。CAS 登記號為 9004-36-8。
[0003]醋酸丁酸纖維素具有優良抗溼，耐紫外光、耐寒、柔韌、透明、電絕緣等性能，並能與樹脂和高沸點增塑劑有較好的相容性，可用於製作高透明度、耐候性好的塑料片基、薄膜和各種塗料的流平劑、成膜物質等。如制電影片基、空中攝影片基、薄膜、油田天然氣等輸送管道、工具手柄、汽車、飛機的玻璃燈、地下電話線和電纜管、方向盤、標牌面、閃光反射器等，此外還能做可剝塗料、絕緣漆、耐候高檔漆和人造纖維。
[0004]醋酸丁酸纖維素有很多種類，包括不同的丁醯基、乙醯基和羥基含量，不同的產品粘度等；因此，它們的性能差異很大。醋酸丁酸纖維素與許多樹脂相容，也溶於多種增塑劑中，適用於許多塗料，其中包括木器漆、汽車面漆、橡膠和塑料塗料、織物塗料、玻璃塗料、柔性板、凹版、絲網印刷油墨、熱熔膠和粘合劑。醋酸丁酸纖維素對紫外光穩定，不與染料、螢光顏料或金屬顏料反應。
[0005]醋酸丁酸纖維素製備方法一般為醋酸經高溫裂解法製成醋酐。醋酐與丁酸以酸酐交換法製成丁酐。利用精製棉短絨以硫酸為觸媒，醋酸、丁酸為溶劑與醋丁酐進行均相酯化反應即得粗製品，再經水解、中和、沉析、水洗、蒸煮、乾燥得最終成品醋酸丁酸纖維素。上述工藝採用DMF、DMAC等有毒有機溶劑，生產及使用過程對環境和人體造成傷害，後處理工藝繁瑣。
[0006]中國專利申請CN101240034A中公開了一種纖維素醋酸丁酸酯的製備方法，包括下述步驟；將漿泊紙粉碎後與有機酸，在40°C~110°C下活化2~24小時，活化後加入酸酐和濃硫酸，在25°C~110°C下酯化反應3~24小時，酯化反應後，加入足量的乙酸鎂中和酯化反應留下的濃硫酸，然後在乙醇水溶液中沉澱，過濾，將沉澱洗滌後乾燥即得到所述的纖維素醋酸丁酸酯。該方法無需採用DMF、DMAC等有毒溶劑作為活化溶劑，所使用的有機酸既是溶劑也是反應試劑，大大減少了生產過程中對環境以及人體的傷害，其生產、後處理以及產物分離 工藝簡單。所製備得到的纖維素醋酸丁酸酯可作為多種塗料的助劑，具有改善塗料的流平性、戶外耐久性、韌性等性能，可應用於生物降解塑料、薄膜等領域中。其缺點是活化、反應時間長，產品粘度低、可控性差。
[0007]中國專利申請CN 201110305945A公開了固體酸催化劑製備纖維素有機酸酯(纖維素有機酸酯是指甲酸纖維素、醋酸纖維素、丙酸纖維素、丁酸纖維素、醋酸丙酸纖維素、醋酸丁酸纖維素、醋酸丙酸丁酸纖維素)的方法，以S042-/Mx0y型固體酸、生物質炭基固體酸、磷鋁分子篩固體酸三種固體酸為催化劑、有機酸為溶劑、有機酸酐為酯化劑，在催化劑用量為反應液質量分數的0.01~5%、反應溫度15~90°C、反應時間0.5~72小時的條件下製備纖維素有機酸酯。該方法採用新型的綠色環保固體酸催化劑，具有所得產品質量好、催化劑易分離回收並能夠循環使用、無設備腐蝕、環境友好等優點。其缺點是反應時間長、反應溫度高、可控性差，成品粘度低。
[0008]中國專利申請CN201210338170A公開了一種醋酸丁酸纖維素的製備方法，具體步驟如下:(1)將丁酸、醋酸與精製棉短絨一起放入攪拌機中攪拌，進行活化，在45~60°C下活化2~4小時；(2)在活化好的精製棉中加入醋酐，以硫酸為催化劑進行酯化，在45~60°C下攪拌酯化4~6小時；(3)酯化結束後，向酯化液中加入丁酸水溶液，在45~60°C下攪拌水解4 6h ; (4)水解結束後,保持攬祥,加入丁酸納中和硫酸，然後加入醋酸水溶液進打稀釋,最後邊攪拌邊倒入水中進行沉析，得到的產物再進行水洗、乾燥即可。本發明所提供的方法工藝簡單，用料節省，步驟優化，成本較低。其缺點是反應時間長、反應溫度高、可控性差，成品粘度低。
[0009]中國專利申請CN 102898530A公開了一種醋酸丁酸纖維素的製備方法，具體步驟如下:(1)將丁酸、醋酸與精製棉短絨一起放入攪拌機中攪拌，進行活化，在80~95°C下活化2^4小時；(2)在活化好的精製棉中加入丁酐，以硫酸為催化劑進行酯化，在80~95°C下攪拌酯化4~6小時；(3)酯化結束後，向酯化液中加入丁酸水溶液，在80~95°C下攪拌水解4~6h ；
(4)水解結束後，保持攪拌，加入丁酸鈉中和硫酸，然後加入丁酸水溶液進行稀釋，最後邊攪拌邊倒入水中進行沉析，得到的產物再進行水洗、乾燥即可。本發明所提供的方法工藝簡單，用料節省，步驟優化，成本較低。其缺點是反應時間長、反應溫度高、可控性差，成品粘度低。
[0010]上述製備方法所得CAB為中低粘度。纖維素酯的粘度(直接與分子量有關)對其物理性能有很大的影響。由高粘度纖維素酯製得的漆膜或塗料具有更好的韌性和機械性能，而低粘度纖維素酯可在一定的粘度下被製成更高固體份的塗料。高粘度纖維素酯，如CAB-381-2、CAB-381-20和CAB-531-1，由於提高了空間穩定性，因此對增強抗冷裂性特別有效。對那些醋酸丁酸纖維素不交聯的熱塑性成膜物質而言，用非常低分子量的醋酸丁酸纖維素作為改性劑和添加劑可能會引起漆膜脆化、冷裂及其相關的缺陷。因此，開發一種中高粘度的醋酸丁酸纖維素的製備方法是很有使用價值的。
[0011]鄧照西等[J.化學研究與應用，2008，20(4):418-421]以纖維素為原料，乙酐正丁酸為醯化劑，濃硫酸為催化劑，合成了醋酸丁酸纖維素，分析證實了採用冰醋酸處理法對纖維素進行前處理後，纖維素結晶度降低、結晶尺寸減小，使得反應活性、可及度提高，而聚合物變化不大，從而粘度變化不大。以IOg纖維素為基準，醯化反應溫度70°C，酯化時間lh，催化劑用量0.25ml為適宜的反應條件，乙酐/正丁酸的摩爾比根據產品所要求的定醯基含量調節，摩爾比越大，丁醯基含量越高，以中丁酯為例，適宜的乙酐/正丁酸摩爾比為0.2左右。
[0012]上述現有技術所得醋酸丁酸纖維素為白色粉末或固體，溶解時，需要大量溶劑才能達到成膜功能，溶劑揮發與排放對環保不利，其次，其塗層較軟，耐劃傷性能差，防護性不夠理想。因此，譚卓華([M]廣東工業大學，2008)採用溶液聚合法對其進行了改性，製得丙烯酸酯接枝醋酸丁酯纖維素，但改性工藝操作複雜，成本較高限制了其廣泛應用。
【發明內容】
[0013]本發明重點解決一種中高粘度的醋酸丁酸纖維素的生產，通過控制酯化反應溫度和時間來控制成品的粘度。
[0014]上述目的是通過如下技術方案得以實現的:一種中粘度醋酸丁酸纖維素酯(CAB)的製備方法，包括如下步驟:
1)將100份重量的木漿柏粉碎；
2)將50-200份，優選50-100份重量的醋酸、丁酸混合物均勻噴淋至步驟I)粉碎後的木漿柏中，在常溫下活化l~6h ；
3)將450-750份，優選為500-650份重量的醋酐、丁酐、丁酸、液體酸催化劑的混合物冷卻降溫至_5°C ~-20°C待用；
4)將活化好的木漿柏緩慢投入步驟3)中冷卻好的混合物中，進行酯化反應，保持體系溫度不超過65°C，最好為40°C _65°C，控制反應時間在3(Tl80min內；最優選4(T90min ；
5)向步驟4)的反應後的體系中加入醋酸鎂溶液，中和40%~60%的液體酸催化劑，然後加入200-500份重量的質量分數為50%-70%的醋酸進行水解，優選質量分數為67%的醋酸，控制體系溫度為60°C~70°C，水解時間為2~5h，優選為3~4h ；
6)向步驟5)水解結束後的體系中繼續加入醋酸鎂中和剩餘液體酸催化劑後，將物料加入到水中進行層析，使CAB析出；固液分離；將分離的CAB固體進行水洗至酸值小於300ppm,烘乾，即得CAB成品。
[0015]其中，步驟I)所述的木漿柏粉碎得越細越好，一般粒徑在IOmm以下即可滿足本發明技術方案的要求。
[0016]步驟2)所述的醋酸、丁酸混合物中醋酸、丁酸的體積比為1: (0.8^1.2)；
步驟2)所述的活化時間優選為l_3h ;優選醋酸、丁酸混合物的重量為50-100份； 步驟3)中優選醋酐、丁酐、丁酸、液體酸催化劑混合物的重量為500飛50份；所述的
醋酐、丁酐、丁酸、液體酸催化劑的混合物中醋酐、丁酐、丁酸、液體酸催化劑的體積比為1:(10-40): (0.8^1.2): (0.1~Ο.425);所述的液體酸催化劑為濃硫酸、濃磷酸或高氯酸，優選為濃硫酸；
步驟6):向步驟5)水解結束後的體系中加入醋酸鎂,醋酸鎂是用來中和剩餘的液體酸催化劑，所加入的醋酸鎂的量是根據步驟4中剩餘的液體酸催化劑的量來確定；
醋酸鎂可以選擇以固體形式或水溶液的形式加入，其中以醋酸鎂水溶液的濃度沒有嚴格限制，最好在醋酸鎂的質量分數在28%-32%。
[0017]與現有技術相比，本發明技術方案具有以下優點:
1、開闢了一條製備中高粘度CAB的方法。
[0018]2、所得CAB成品的丁醯基含量為36%~40%(質量分數);動力粘度在400CpS~1000CpS(測試方法:ASTM D817)，產品質量指標穩定。
[0019]3、工藝操作步驟操作簡單，可控性強；避免使用DMF等毒性較大的溶劑，操作環境安全，對環境友好；原料易得；適宜大生產。
【具體實施方式】
[0020]以下內容是結合具體的優選實施方式對本發明所作的進一步詳細說明，不能認定本發明的具體實施只局限於這些說明。對於本發明所屬【技術領域】的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應當視為屬於本發明的保護範圍，本發明用到、但未進行說明的技術和指標部分，均為現有技術。
[0021]實施例1:
按如下步驟製備中粘度醋酸丁酸纖維素酯:
1)將5.75g粉碎後的木漿柏置於活化器，用3.5g醋酸、2.3g 丁酸均勻噴淋至木漿上，在室溫下活化Ih後等待酷化；
2)將20.2g 丁酐、1.3g醋酐、1.56g 丁酸、0.13g濃硫酸混合冷卻至_20°C ；
3)將活化好的木漿柏投入到步驟2)中冷卻好的混合液中，保持體系溫度65°C，酯化30min ;然後加入0.25g質量分數為30%的醋酸鎂水溶液，中和40%的濃硫酸；之後加入
11.5g質量分數為67%的醋酸水溶液,控制體系溫度為60°C,水解時間為2h ;水解結束後，再加入0.38g質量分數為30%的醋酸鎂水溶液，中和剩餘的60%濃硫酸，然後加入150g水中進行層析，使CAB析出；然後固液分離；將分離的CAB固體進行水洗至洗脫液的酸值小於300ppm，然後進行烘乾，即得CAB成品，粘度為400_500cps，丁醯基在36.5%。
[0022]實施例2:
按如下步驟製備中粘 度醋酸丁酸纖維素酯:
1)將5.75g粉碎後的木漿柏置於活化器，用1.44g醋酸、1.44g 丁酸均勻噴淋至木漿上，在室溫下活化2h後等待酯化；
2)將26g丁酐、1.3g醋酐、1.04g 丁酸、0.2g濃硫酸混合冷卻至_20°C ；
3)將活化好的木漿柏投入到步驟2)中冷卻好的混合液中，保持體系溫度60°C，酯化30min ;然後加入0.58g質量分數為30%的醋酸鎂水溶液，中和60%的濃硫酸；之後加入
11.5g質量分數為67%的醋酸水溶液,控制體系溫度為60°C,水解時間為2h ;水解結束後，加入0.39g質量分數為30%的醋酸鎂水溶液，中和體系中剩餘的40%濃硫酸，然後加入150g水中進行層析，使CAB析出；然後固液分離；將分離的CAB固體進行水洗至洗脫液的酸值小於300ppm，然後進行烘乾，即得CAB成品，粘度為400cps，丁醯基在35.7%。
[0023]實施例3:
按如下步驟製備中粘度醋酸丁酸纖維素酯:
1)將5.75g粉碎後的木漿柏置於活化器，用1.6g醋酸、1.28g 丁酸均勻噴淋至木漿上，在室溫下活化2h後等待酯化；
2)將13g丁酐、1.3g醋酐、1.56g 丁酸、0.2g濃硫酸混合冷卻至_20°C ；
3)將活化好的木漿柏投入到步驟2)中冷卻好的混合液中，保持體系溫度55°C，酯化180min ;然後加入0.48g質量分數為30%的醋酸鎂水溶液，，中和50%的濃硫酸；之後加入
11.5g質量分數為67%的醋酸水溶液，控制體系溫度為65°C，水解時間為2h ;水解結束後，加入0.48g質量分數為30%的醋酸鎂水溶液，中和剩餘的50%濃硫酸，然後加入150g水中進行層析，使CAB析出；然後固液分離；將分離的CAB固體進行水洗至洗脫液的酸值小於300ppm，然後進行烘乾，即得CAB成品，粘度為400cps，丁醯基在35.1%。
[0024]實施例4:
按如下步驟製備中粘度醋酸丁酸纖維素酯:
I)將5.75g粉碎後的木漿柏置於活化器，用3.19g醋酸、2.56g 丁酸均勻噴淋至木漿上，在室溫下活化2h後等待酯化；2)將36.2g 丁酐、1.3g醋酐、1.04g 丁酸、0.2g高氯酸混合冷卻至_15°C ；
3)將活化好的木漿柏投入到步驟2)中冷卻好的混合液中，保持體系溫度58°C，酯化60min ;然後加入0.47g質量分數為30%的醋酸鎂水溶液，，中和50%的高氯酸；之後加入17.3g質量分數為67%的醋酸水溶液，控制體系溫度為60°C，水解時間為2h ;水解結束後，加入0.47g質量分數為30%的醋酸鎂水溶液，中和體系中剩餘的50%高氯酸，然後加入150g水中進行層析，使CAB析出；然後固液分離；將分離的CAB固體進行水洗至洗脫液的酸值小於300ppm，然後進行烘乾，即得CAB成品，粘度為420cps，丁醯基在36.0%。
[0025]實施例5:
按如下步驟製備中粘度醋酸丁酸纖維素酯:
1)將5.75g粉碎後的木漿柏置於活化器，用2.61g醋酸、3.14g 丁酸均勻噴淋至木漿上，在室溫下活化3h後等待酯化；
2)將20.2g 丁酐、1.3g醋酐、1.3g 丁酸、0.2g磷酸混合冷卻至_10°C ；
3)將活化好的木漿柏投入到步驟2)中冷卻好的混合液中，保持體系溫度58°C，酯化30min ;然後加入0.48g質量分數為30%的醋酸鎂水溶液，，中和50%的磷酸；之後加入17.3g質量分數為67%的醋酸水溶液,控制體系溫度為60°C,水解時間為3h ;水解結束後,加入
0.48g質量分數為30%的醋酸鎂水溶液，中和體系中剩餘的50%磷酸，然後加入150g水中進行層析，使CAB析出； 然後固液分離；將分離的CAB固體進行水洗至洗脫液的酸值小於300ppm，然後進行烘乾，即得CAB成品，粘度為460cps，丁醯基在36.1%。
[0026]實施例5:
按如下步驟製備中粘度醋酸丁酸纖維素酯:
1)將5.75g粉碎後的木漿柏置於活化器，用3.92g醋酸、4.7g 丁酸均勻噴淋至木漿上，在室溫下活化4h後等待酯化；
2)將20.2g 丁酐、1.3g醋酐、1.3g 丁酸、0.2g磷酸混合冷卻至_10°C ；
3)將活化好的木漿柏投入到步驟2)中冷卻好的混合液中，保持體系溫度58°C，酯化30min ;然後加入0.48g質量分數為30%的醋酸鎂水溶液，，中和50%的磷酸；之後加入23g質量分數為67%的醋酸水溶液,控制體系溫度為60°C,水解時間為3h ;水解結束後,加入
0.48g質量分數為30%的醋酸鎂水溶液，中和體系中剩餘的50%磷酸，然後加入150g水中進行層析，使CAB析出；然後固液分離；將分離的CAB固體進行水洗至洗脫液的酸值小於300ppm,然後進行烘乾，即得CAB成品，粘度為490cps，丁醯基36.5%。
[0027]實施例6:
按如下步驟製備中粘度醋酸丁酸纖維素酯:
1)將5.75g粉碎後的木漿柏置於活化器，用4.31g醋酸、4.31g 丁酸均勻噴淋至木漿上，在室溫下活化4h後等待酯化；
2)將20.2g 丁酐、1.3g醋酐、1.3g 丁酸、0.3g濃硫酸混合冷卻至_10°C ；
3)將活化好的木漿柏投入到步驟2)中冷卻好的混合液中，保持體系溫度58°C，酯化30min ;然後加入0.72g質量分數為30%的醋酸鎂水溶液，，中和50%的濃硫酸；之後加入23g質量分數為67%的醋酸水溶液,控制體系溫度為60°C,水解時間為4h ;水解結束後,加入0.72g質量分數為30%的醋酸鎂水溶液，中和體系中剩餘的50%濃硫酸，然後加入150g水中進行層析，使CAB析出；然後固液分離；將分離的CAB固體進行水洗至洗脫液的酸值小於300ppm，然後進行烘乾，即得CAB成品，粘度為500cps，丁醯基在36.7%。
[0028]實施例7:
按如下步驟製備中粘度醋酸丁酸纖維素酯:
1)將5.75g粉碎後的木漿柏置於活化器，用5.75g醋酸、5.75g 丁酸均勻噴淋至木漿上，在室溫下活化5h後等待酯化；
2)將20.2g 丁酐、1.3g醋酐、1.3g 丁酸、0.4g濃磷酸混合冷卻至_5°C ；
3)將活化好的木漿柏投入到步驟2)中冷卻好的混合液中，保持體系溫度55°C，酯化80min ;然後加入0.96g質量分數為30%的醋酸鎂水溶液，中和50%的濃磷酸；之後加入28.8g質量分數為67%的醋酸水溶液，控制體系溫度為60°C，水解時間為5h ;水解結束後，加入0.96g質量分數為30%的醋酸鎂水溶液，中和體系中剩餘的50%濃磷酸，然後加入150g水中進行層析，使CAB析出；然後固液分離；將分離的CAB固體進行水洗至洗脫液的酸值小於300ppm，然後進行烘乾，即得CAB成品，粘度為570cps，丁醯基在37.6%。
[0029]實施例8:
按如下步驟製備中粘度醋酸丁酸纖維素酯:
1)將5.75g粉碎後的木漿柏置於活化器，用5.75g醋酸、5.75g 丁酸均勻噴淋至木漿上，在室溫下活化6h後等待酷化；
2)將50.2g 丁酐、1.3g醋酐、1.3g 丁酸、0.4g濃磷酸混合冷卻至_5°C ；
3)將活化好的木漿柏投入到步驟2)中冷卻好的混合液中，保持體系溫度50°C，酯化50min ;然後加入1.15g質量分數為30`%的醋酸鎂水溶液，，中和60%的濃高磷酸；之後加入28.8g質量分數為67%的醋酸水溶液，控制體系溫度為70°C，水解時間為5h ;水解結束後，加入0.77g質量分數為30%的醋酸鎂水溶液，中和體系中剩餘的40%濃磷酸，然後加入150g水中進行層析，使CAB析出；然後固液分離；將分離的CAB固體進行水洗至洗脫液的酸值小於300ppm，然後進行烘乾，即得CAB成品，粘度為600cps，丁醯基在38.2%。
【權利要求】
1.一種中粘度醋酸丁酸纖維素酯的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟: 將100份重量的木漿柏粉碎； 將50-200份重量的醋酸、丁酸混合物均勻噴淋至步驟I)粉碎後的木漿柏中，在常溫下活化I~6h ； 將450-750份重量的醋酐、丁酐、丁酸、液體酸催化劑的混合物冷卻降溫至_5°C ^-20°C待用； 將活化好的木漿柏緩慢投入步驟3)中冷卻好的混合物中，進行酯化反應，保持體系溫度不超過65°C，控制反應時間在3(Tl80min內； 向步驟4)的反應後的體系中加入醋酸鎂溶液，中和40%~60%的液體酸催化劑，然後加入200^500份重量的質量分數為50%-70%的醋酸進行水解，控制體系溫度為60°C ^OV，水解時間為2~5h ； 向步驟5)水解結束後的體系中繼續加入醋酸鎂中和剩餘液體酸催化劑後，將物料加入到水中進行層析，使CAB析出；然後固液分離；將分離的CAB固體進行水洗至酸值小於300ppm,烘乾，即得CAB成品； 其中，步驟2)中所述的醋酸、丁酸混合物中醋酸、丁酸的體積比為1:(0.8^1.2);步驟3)中所述液體催化劑是濃磷酸、濃硫酸或高氯酸中的至少一種；醋酐、丁酐、丁酸、液體酸催化劑的混合物中醋酐、丁酐、丁酸、液體酸催化劑的體積比為1:(1(T40):(0.8^1.2):(0.1~ο.425)。
2.如權利要求1所述的一種中粘度醋酸丁酸纖維素酯的製備方法，其特徵在於，步驟I所述的木漿柏粉碎至粒徑在IOmm以下。
3.如權利要求1所述的一種中粘度醋酸丁酸纖維素酯的製備方法，其特徵在於，步驟2)中所述的活化時間為l_3h。
4.如權利要求1、2或3所述的一種中粘度醋酸丁酸纖維素酯的製備方法，其特徵在於，步驟2)中醋酸、丁酸混合物的重量為50-100份。
5.如權利要求1、2或3所述的一種中粘度醋酸丁酸纖維素酯的製備方法，其特徵在於，步驟3)中醋酐、丁酐、丁酸、液體酸催化劑的混合物的重量為500飛50份。
6.如權利要求4所述的一種中粘度醋酸丁酸纖維素酯的製備方法，其特徵在於，步驟3)中所述液體催化劑是濃硫酸。
7.如權利要求5所述的一種中粘度醋酸丁酸纖維素酯的製備方法，其特徵在於，步驟4)中所述的反應時間為4(T90min。
8.如權利要求5所述的一種中粘度醋酸丁酸纖維素酯的製備方法，其特徵在於，步驟5)中所述的進行水解所用的醋酸的質量分數為67%。
9.如權利要求5所述的一種中粘度醋酸丁酸纖維素酯的製備方法，其特徵在於，步驟5)中所述的水解時間為3~4h。
10.如權利要求5所述的一種中粘度醋酸丁酸纖維素酯的製備方法，其特徵在於，所得醋酸丁酸纖維素酯成品的丁醯基含量為36%~40%、動力粘度在400 cps~lOOOcps。
【文檔編號】C08B3/24GK103709254SQ201310710513
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月20日 優先權日:2013年12月20日
【發明者】陳祥, 張勇, 張 傑, 郭鵬程, 錢冬 申請人:江蘇瑞晨化學有限公司