基於粘度動態測量的檢測耐火材料抗侵蝕性能的方法
2023-12-03 02:32:41
基於粘度動態測量的檢測耐火材料抗侵蝕性能的方法
【專利摘要】本發明提供一種基於粘度動態測量的檢測耐火材料抗侵蝕性能的方法，包括步驟：1）將待測的耐火材料做成固定形狀的定向測頭，所述定向測頭為圓柱體下連接圓錐的形狀；2）爐渣置於加熱裝置中，將加熱裝置升溫至1600℃，保溫一段時間待爐渣完全融化後將定向測頭浸入到爐渣中；3）以一定的降溫速度降溫至1000-1600℃；4)旋轉定向測頭，測量粘度和定向測頭圓錐體部分被侵蝕減少的半徑，由被侵蝕減少的半徑求得侵蝕速率。本發明提出通過測量爐渣粘度變化，動態真實地反映耐火材料被爐渣侵蝕的狀況，實現了耐火材料被爐渣侵蝕測量的瞬時性和真實性，既能反映一定時間爐渣侵蝕耐火材料的平均效果，也能通過計算初始侵蝕速率反映一定溫度下固定組分爐渣侵蝕耐火材料的真實速率。
【專利說明】基於粘度動態測量的檢測耐火材料抗侵蝕性能的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於耐火材料領域，具體涉及一種耐火材料抗侵蝕性能的檢測方法。
【背景技術】
[0002]耐火材料具有高溫隔熱作用，在冶金工業，陶瓷工業，玻璃工業等工業中具有重要的作用。高溫冶金爐，例如高爐等，廣泛採用耐火材料作為襯裡材料。爐渣在冶金工業中主要具有防止金屬二次氧化，調節傳熱和質量傳遞等重要作用。在高爐中，耐火材料會與爐渣相互作用，被爐渣侵蝕，高爐的使用壽命在很大程度上取決於使用的耐火材料受爐渣侵蝕的情況。因此，測量耐火材料被爐渣侵蝕情況意義重大，現在許多研究者已經注意到實驗檢驗和測量耐火材料抗爐渣侵蝕性能的重要性。
[0003]測量耐火材料抗爐渣侵蝕性能的方法一般可分為靜態法和動態法，具體如下:
[0004](I)靜態法:首先在一定溫度下，將耐火材料棒放入已經熔化的爐渣中或者把爐渣導入耐火材料坩堝中，而後保溫讓侵蝕反應充分進行，一段時間後反應停止，測量侵蝕深度，以此來計算侵蝕速率。靜態法簡單易行，但是測量結果只能反映平均侵蝕速率，與真實侵蝕速率差別較大；
[0005](2)動態法:動態法相對於靜態法而言，是增加了耐火材料和爐渣之間的運動，例如通過控制耐火坩堝或者耐火材料棒的旋轉，或者使控制爐渣不斷滴到耐火材料表面等等類似的方法。在實際的渣侵蝕過程中，耐火材料不斷消耗，渣的成分不斷更新，侵蝕速率是不斷變化的。動態法只能得到一個平均侵蝕速率，不能真實反映耐火材料被爐渣侵蝕的狀況。特別的，在一定成分的爐渣和耐火材料之間，只有初始侵蝕速率才是真實侵蝕速率，而動態法不能反映這一點。
[0006]根據以上介紹可以看出，冶金工業上，耐火材料被爐渣侵蝕狀況很大程度上影響著高爐的使用壽命，因此測量耐火材料被爐渣侵蝕的程度和速率具有重要意義。常用測量渣侵蝕耐火材料方法有靜態法和動態法。靜態法簡單易行，但是不能反映真實侵蝕狀況；動態法接近真實侵蝕狀況，但是測量結果是一個平均效果，只能測量一段時間的平均侵蝕結果，而不能真實動態的反映渣侵蝕耐火材料的情況，特別是瞬時侵蝕速率。
[0007]針對以上問題，開發新的動態測量渣侵蝕耐火材料方法和實驗，能夠真實反映渣侵蝕耐火材料的狀況，在工業上具有極其重要的意義。本專利所發明之方法，即是針對這一耐火材料測量的問題，能夠實現爐渣侵蝕耐火材料侵蝕程度和侵蝕速率的動態真實測量。
【發明內容】
[0008]本發明目的是針對現有技術的不足，提出一種利用粘度動態測量耐火材料抗渣侵蝕的新方法，通過測量爐渣粘度變化，來反映爐渣侵蝕耐火材料的程度和速率，而瞬時侵蝕速率由於真實反映固定溫度下固定成分的爐渣對於耐火材料的侵蝕狀況，顯得尤其重要。
[0009]為實現上述目的，本發明的技術方案為:
[0010]一種基於粘度動態測量的檢測耐火材料抗侵蝕性能的方法，包括以下步驟:[0011]I)將待測的耐火材料做成固定形狀的定向測頭，所述定向測頭的形狀為圓柱體下連接圓錐的形狀；
[0012]2)爐渣置於加熱裝置中，將加熱裝置升溫至1600°C，保溫1-3小時，待爐渣完全融化後放入定向測頭；
[0013]3)降溫至1000-1600°C，旋轉定向測頭，測量粘度隨時間變化，根據該溫度下粘度與定向測頭的半徑關係計算出該定向測頭半徑隨時間變化；
[0014]4)由被侵蝕減少的半徑求得侵蝕速率。
[0015]本發明所測量的耐火材料，為耐火度不低於1580°C的無機非金屬材料。包括矽系耐火材料、鋁系耐火材料(Al2O3質量比例80%以上)、鎂鈣系耐火材料、鎂鋁系耐火材料(例如尖晶石耐火材料，主要成分的化學式為MgO-Al2O3,含MgO為24-30%，Al2O3為55_75%，Na2O含量在8%-15%之間)，均可採用本發明的方法進行測試。
[0016]其中，所述步驟I)中，定向測頭浸入到爐渣中的深度為2cm。優選地，所述步驟2)中，升溫的速率為4-6°C /min,降溫的速率為4_6°C /min。
[0017]為了使得爐渣的成分充分混合均勻，步驟2)中，加熱裝置升溫至1600°C後保溫
1.8-2.5 小時。
[0018]優選地，所述步驟2)中，降溫至1000-1600°C後再保溫20_40min。
[0019]其中，所述步驟3)中，在20_40min內測量10-20個粘度數據。
[0020]進一步地,所述步驟3)和4)為:
[0021]3)旋轉定向測頭，測量粘度和定向測頭圓柱體部分半徑隨時間的變化，具體為:取定向測頭圓柱部分半徑依次相差l_2cm的定向測頭，測定不同溫度T下粘度的數值；
[0022]半徑對應時間的關係為r=r(t);
[0023]設測量粘度的溫度為T，粘度隨時間變化為n=nT(t)，該溫度下粘度與半徑的關係為 η = η T (r) ο
[0024]4)根據定向測頭半徑隨時間的變化關係可以得到侵蝕速率:侵蝕速率記為R。，於是h至t2時間段的侵蝕速率可以計算為:R。= [ (r U1) -r (t2)) / (t2-ti)]。
[0025]本發明提出的方法，可採用現有的粘度測量裝置和加熱裝置組合。
[0026]優選地，用於本發明所述檢測耐火材料抗侵蝕性能的方法的裝置，其包括管式爐、坩堝、旋轉粘度儀、定向測頭，所述坩堝置於管式爐中；所述定向測頭通過長度可調的懸線連接在旋轉粘度儀下方，所述管式爐設置有通入氮氣的裝置。向管式爐通入氮氣來保證坩堝不被氧化。
[0027]本發明的有益效果:
[0028]本發明提出通過動態測量爐渣侵蝕耐火材料的方法，充分考慮耐火材料被渣侵蝕引起爐渣組分變化，由此導致爐渣粘度的變化情況，通過測量爐渣粘度變化，來動態真實地反映耐火材料被爐渣侵蝕的狀況。本發明利用了組分變化決定物性變化這一特徵，通過測量粘度來反映耐火材料被爐渣侵蝕程度，實現了耐火材料被爐渣侵蝕測量的瞬時性和真實性，既能反映一定時間爐渣侵蝕耐火材料的平均效果，也能通過計算初始侵蝕速率反映一定溫度下固定組分爐渣侵蝕耐火材料的真實速率。
[0029]本發明設備簡單，易操作，充分利用粘度信息，結果真實準確。【專利附圖】
【附圖說明】
[0030]圖1本發明實施例1粘度動態測量的裝置簡圖
[0031]圖2耐火材料測頭正面視圖。
[0032]圖3侵蝕程度(以半徑表示)隨時間的變化曲線。
[0033]圖中，1.粘度顯示器；2.電動機；3.上圓盤；4.懸線；5.下圓盤；6.加熱爐；7.爐管；8.耐火材料測量頭；9坩堝；10.爐渣；11.熱電偶。
【具體實施方式】
[0034]本發明提出的方法可以測量矽系、鋁系、鎂鈣系、鎂鋁系等多種耐火材料。以下以其中一種耐火材料為例來聲明本發明。本領域技術人員應當知曉，以下實施例只用於說明本發明，不用於限制本發明的範圍。
[0035]實施例中使用的粘度測量裝置為RTW-10型熔體物性綜合測定儀。
[0036]實施例1:實驗確定粘度和半徑的關係
[0037]I)把鋁質耐火材料切削加工成圖2所示形狀的耐火材料測量頭，耐火材料的化學成分為CaO: 1.1%, SiO2:12.0%, Al2O3:85.1%, FeO: 0.4%。耐火材料測量頭圓柱部分半徑依次取 10.2cm, 9.5cm, 8.5cm, 7cm, 5cm。
[0038]2)取10.2cm為耐火材料測量頭初始半徑，其他半徑相對於初始半徑減少的質量作為侵蝕量，加到爐渣之中。
[0039]3)分別用不同半徑的耐火材料測量頭測量相應爐渣成分下1550°C，1500°C和1450°C的粘度，得到表1粘度數值與侵蝕程度的關係。此為整個侵蝕測量的參考粘度點。
[0040]表1粘度數值與侵蝕程度的關係
[0041]
【權利要求】
1.一種基於粘度動態測量的檢測耐火材料抗侵蝕性能的方法，其特徵在於，包括以下步驟: 1)將待測的耐火材料做成固定形狀的定向測頭，所述定向測頭的形狀為圓柱體下連接圓錐的形狀； 2)爐渣置於加熱裝置中，將加熱裝置升溫至1600°C，保溫1-3小時，待爐渣完全融化後放入定向測頭； 3)降溫至1000-1600°C，旋轉定向測頭，測量粘度隨時間變化，根據該溫度下粘度與定向測頭的半徑關係計算出該定向測頭半徑隨時間變化； 4)由被侵蝕減少的半徑求得侵蝕速率。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述步驟I)中，定向測頭浸入到爐渣中的深度為2cm。
3.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述步驟2)中，升溫的速率為4-6°C/min,降溫的速率為4-6°C /min。
4.如權利要求1-3任意一項所述的方法，其特徵在於，所述步驟2)中，加熱裝置升溫至16001:後保溫1.8-2.5小時。
5.如權利要求1-3任意一項所述的方法，其特徵在於，所述步驟2)中，降溫至1000-1600°C後再保溫 20-40min。
6.如權利要求1-3任意一項所述的方法,其特徵在於,所述步驟3)中，在20-40min內測量10-20個粘度數據。
7.如權利要求1-3任意一項所述的方法，其特徵在於，所述步驟3)和4)為: 3)旋轉定向測頭，測量粘度和定向測頭圓柱體部分半徑隨時間的變化，具體為:取定向測頭圓柱部分半徑依次相差l-2cm的定向測頭，測定不同溫度T下粘度的數值，半徑對應時間的關係為r=r (t)； 4)根據定向測頭半徑隨時間的變化關係可以得到侵蝕速率:侵蝕速率記為R。，於是h至t2時間段的侵蝕速率可以計算為:R。= [ (r U1) -r (t2)) / (Vt1)]。
8.用於權利要求1-7任意一項所述檢測耐火材料抗侵蝕性能的方法的裝置，其特徵在於，包括管式爐、坩堝、旋轉粘度儀、定向測頭，所述坩堝置於管式爐中；所述定向測頭通過長度可調的懸線連接在旋轉粘度儀下方，所述管式爐設置有通入氮氣的裝置。
【文檔編號】G01N11/00GK103940701SQ201410156223
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年4月17日 優先權日:2014年4月17日
【發明者】王習東, 孫永奇, 鄭凱, 劉麗麗 申請人:北京大學