一種高效製備茶多酚的方法
2023-12-05 13:40:06
專利名稱：一種高效製備茶多酚的方法
技術領域：
本發明涉及一種茶多酚生產工藝。特別涉及一種利用茶鮮葉進行勻漿固液萃取、負壓空化混旋固液萃取、負壓空化混旋液液萃取生產高純度茶多酚的工藝方法。
背景技術：
茶葉作為中華民族的傳統保健飲料已有四五千年的歷史。開發茶葉的新用途，開展茶葉的綜合利用，特別是利用未經加工的新鮮茶葉，可以是老葉或嫩葉來生產高附加值的精細化學品，是一項具有重要意義的研究課題。
茶多酚(TP)是茶葉中多酚類物質的總稱。為白色定形粉末，易溶於水，可溶於乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯，不溶於氯仿。茶葉中茶多酚的含量較高，佔其質量的15％～30％。茶多酚是純天然、多功能、高效能的優良抗氧化劑和自由基淨化劑，具有降脂、減肥、抗衰老、抗病毒、抗菌、抗輻射、抗疲勞等多種醫療保健功能，可治療心腦血管疾病、抑制動脈粥樣硬化、抗腫瘤、提高身體免疫功能、延緩人體衰老、增強毛細血管韌性和滲透性、增強血管的抵抗能力、清除口腔異味，還具有止瀉、利尿、促進Vc吸收、防治壞血病等作用。廣泛應用於各類食品的抗氧保鮮、醫藥、保鍵品、化妝品以及日用品等領域。
目前，茶多酚主要從幹茶葉或茶葉末中提取，而茶多酚含量也較高且價格低廉的老葉資源未加利用，因此其生產成本高、茶葉利用率低；提取方法中，沸水浸提或乙醇等有機溶劑浸提法需加熱，耗能大、提取率低、周期長、有效成分易被破壞；超臨界萃取方法成本較高，而且提取物純度不高，相應增加純化難度。而本發明所採用的是一種利用茶鮮葉的勻漿固液萃取、負壓空化混旋固液萃取、負壓空化混旋液液萃取生產高純度茶多酚的工藝。其勻漿固液萃取的原理是在高速旋轉動力的推動下使物料和溶劑之間產生強烈的衝擊波，將溶劑分子拉裂成空化核，在空泡瞬間潰滅時產生瞬間極高壓強，反覆強烈衝擊溶質表面，產生氣蝕作用，從而達到快速傳質、高效萃取的目的；負壓空化混懸固液萃取技術則是利用負壓為動力，通過吸氣的方式，來使固體物料和提取溶媒充分混合，增加了溶劑與提取細胞的碰撞機率，同時利用氣體在負壓條件在液體中產生的微小氣囊在常壓下瞬間閉合，其周圍產生的瞬間高壓產生的強大剪切能力使植物細胞壁破裂或變薄，使細胞內容物釋放出來或增大了溶劑進入提取細胞的滲透性，從而達到充分分離有用物質的目的。負壓空化混旋液液萃取其原理是利用負壓為動力，通過吸氣的方式，來帶動兩相液體在不斷的進行混旋，達到攪拌的目的，並且通過混旋激活了分離物質分子在不同介質中的流動，同時利用氣體在兩相液體中產生的微小囊泡，來增加物質在兩相液體中的質量傳遞時間，增加兩相溶劑的接觸表面積，並在常壓下利用為小囊泡瞬間閉合，其周圍產生瞬間高壓和強烈的衝擊波和速度極快的微射流引起的湍動效應消除了兩相液面交界的阻滯，從而增加傳質速率、進一步增大了傳質表面，達到了分離純化的目的。
發明內容
本發明目的在於提供一種工藝流程簡單、生產周期短、成本低、純度高、得率高的茶多酚製備工藝方法。
為了達到上述目的，本發明採用的技術方案是用茶鮮葉與提取溶劑混合，進行勻漿固液萃取；得勻漿液進行過濾，濾渣再與提取溶劑混合，經負壓空化混旋固液萃取得萃取液；合併所有萃取液後進行濃縮，濃縮液和二氯甲烷溶液混合，進行負壓空化混旋液液萃取、離心；所得萃餘液再與乙酸乙酯混合，進行負壓空化混旋液液萃取、離心；萃取液過濾、濃縮，得濃縮液；濃縮液經乾燥，得茶多酚粗品；粗品進一步純化得高純度的茶多酚。
所述的茶鮮葉是指茶的新鮮的老葉和嫩葉或自然晾曬的未經烘烤的老葉和嫩葉，其茶葉含水量可在20％～80％。
所述的勻漿固液萃取是將茶鮮葉與提取溶劑同時置於打漿機或磨漿機中進行勻漿固液萃取。勻漿時間為2～10分鐘，溫度為15～30℃，料液比為1∶1.5～1∶10。
所述的過濾採用80～200目的濾網進行負壓抽濾或離心過濾。
所述的負壓空化混旋固液萃取是將勻漿固液萃取液過濾後的濾渣與提取溶劑同時置於負壓空化混旋固液萃取空化罐中，採用負壓為0.06～0.1MPa進行空化混旋萃取，時間為20～40分鐘，反覆操作2～5次。
所述的濃縮條件是溫度為20～120℃，負壓為0.06～0.1MPa。
所述的負壓空化混旋液液萃取是將固液萃取液的濃縮液與二氯甲烷或三氯甲烷混合後置於負壓空化混旋液液萃取空化柱中，體積比為1∶1～1∶2，空化萃取時間為5～30分鐘，離心，反覆操作2～5次；萃餘液再與乙酸乙酯混合後進行負壓空化混旋液液萃取，體積比為1∶1～1∶2，萃取時間為5～30分鐘，離心，反覆操作2～5次。
所述的負壓空化是從底部進氣，氣體類型為空氣、氫氣、氮氣、二氧化碳。
所述的乾燥是將乙酸乙酯濃縮液或向乙酸乙酯濃縮液中加入水回收乙酸乙酯後置於乾燥裝置中進行乾燥。
本發明的優點1、本發明利用的茶鮮葉是新鮮的老葉和嫩葉，從而有效地利用了茶葉資源。
2、本發明工藝流程簡單，生產周期短，傳質速率快、提取率高。
3、具有溶劑用量少，各種試劑均可回收利用，降低了成本。
4、本工藝採用負壓為動力，可有效地防止溶劑滴、跑、冒、漏現象，可對溶劑進行截流回收，不會對環境造成汙染，達到清潔生產的目的。
具體實施方案下面對本發明的實施方案作進一步的描述將茶樹的新鮮老葉或嫩葉在15～30℃條件下與提取溶劑混合後置於打漿機或磨漿機中進行勻漿固液萃取，勻漿萃取時間為2～10分鐘，料液比為1∶1.5～1∶10；勻漿液經80～200目的濾網進行負壓抽濾或離心過濾；將濾渣與提取溶劑同時置於負壓空化混旋固液萃取空化罐中，採用負壓為0.06～0.1MPa進行空化混旋萃取，時間為20～40分鐘，反覆操作2～5飲後，經負壓抽濾或離心過濾，得澄清的萃取液；將勻漿後的萃取液與負壓空化混旋固液萃取的萃取液合併，在溫度為20～120℃，負壓為0.06～0.1MPa的條件下進行濃縮，直至不再有乙醇蒸出為止，得到濃縮水液；將此濃縮水液與二氯甲烷或三氯甲烷混合後置於負壓空化混旋液液萃取空化柱中，採用負壓為0.06～0.1MPa進行空化混旋萃取，體積比為1∶1～1∶2，空化萃取時間為5～30分鐘，離心，反覆操作2～5次，以除去葉綠素和咖啡鹼等雜質，將二氯甲烷層合併，在溫度為40～60℃，負壓為0.06～0.1MPa的條件下進行濃縮，回收二氯甲烷，同時得到咖啡鹼副產品；將二氯甲烷萃取後的水層與乙酸乙酯混合後置於負壓空化混旋液液萃取空化柱中，採用負壓為0.06～0.1MPa進行空化混旋萃取，體積比為1∶1～1∶2，空化萃取時間為5～30分鐘，離心，反覆操作2～5次，將乙酸乙酯層合併，進行負壓濃縮，得濃縮液後進行乾燥，得茶多酚粗品；該粗品進一步純化即可得高純度茶多酚。
實施例1取茶鮮葉20kg，加入40％乙醇100L，加入到勻漿機中進行勻漿固液萃取5分鐘，將勻漿液進行負壓抽濾，所得濾渣再加入100L40％乙醇溶液於空化罐中進行負壓空化混旋固液萃取20分鐘，重複兩次，合併上述三次萃取液，共計302L，此萃取液進行負壓濃縮，得濃縮液157L，負壓抽濾，濾液加入二氯甲烷160L於空化罐中進行負壓空化混旋液液萃取，空化時間為10分鐘，再經離心，重複操作兩次後，合併二氯甲烷層，真空回收二氯甲烷311L，並得咖啡鹼；而萃餘液水層再加入乙酸乙酯160L於空化罐中進行負壓空化混旋液液萃取茶多酚，空化20分後，再經離心，重複操作兩次後，合併乙酯乙酯層，將乙酯乙酯層經負壓濃縮得濃縮液41L，所得濃縮液經乾燥後得純度為45％的茶多酚粗品709.3g，粗品再經進一步純化得純度為95.1％的茶多酚304.2g。
實施例2取茶鮮葉20kg，加入60％乙醇100L，加入到勻漿機中進行勻漿固液萃取3分鐘，將勻漿液進行負壓抽濾，所得濾渣再加入100L60％乙醇溶液於空化罐中進行負壓空化混旋固液萃取20分鐘，重複兩次，合併上述三次萃取液，共計296L，進行負壓濃縮得濃縮液131L，濃縮液再加入二氯甲烷130L，於空化罐中進行負壓空化混旋液液萃取，空化時間為10分鐘，離心，重複操作2次後，合併二氯甲烷層，負壓回收二氯甲烷242L，並得咖啡鹼。而萃餘液水層再加入乙酸乙酯130L於空化罐中進行負壓空化混旋液液萃取茶多酚，空化20分鐘後，再經離心，重複操作3次後，合併乙酯乙酯層，再經負壓濃縮得濃縮液49L，所得濃縮液經乾燥後得純度為43.5％的茶多酚粗品760.8g，粗品再經進一步純化得純度為94.7％的茶多酚328.7g。
實施例3取茶鮮葉20kg，加入80％乙醇100L，加入到勻漿機中進行勻漿固液萃取3分鐘，將勻漿液進行負壓抽濾，所得濾渣再加入100L80％乙醇溶液於空化罐中進行負壓空化混旋固液萃取30分鐘，重複兩次，合併上述三次萃取液，共計284L，進行負壓濃縮得濃縮液78L，濃縮液再加入二氯甲烷160L，於空化罐中進行負壓空化混旋液液萃取，空化時間為20分鐘，離心，重複操作2次後，合併二氯甲烷層，負壓回收二氯甲烷305L，並得咖啡鹼。而萃餘液水層再加入乙酸乙酯160L於空化罐中進行負壓空化混旋液液萃取茶多酚，空化20分鐘後，再經離心，重複操作2次後，合併乙酯乙酯層，再經負壓濃縮得濃縮液47L，所得濃縮液經乾燥後得純度為44％的茶多酚粗品780.7g，粗品再經進一步純化得純度為94.4％的茶多酚335.6g。
權利要求
1.一種從茶鮮葉中製備茶多酚的工藝方法，其特徵在於用茶鮮葉與提取溶劑混合，進行勻漿固液萃取；得勻漿液進行過濾，濾渣再與提取溶劑混合，經負壓空化混旋固液萃取得萃取液；合併所有萃取液後進行濃縮，濃縮液和二氯甲烷溶液混合，進行負壓空化混旋液液萃取、離心；所得萃餘液再與乙酸乙酯混合，進行負壓空化混旋液液萃取、離心；萃取液過濾、濃縮，得濃縮液；濃縮液經乾燥，得茶多酚粗品；粗品進一步純化得高純度的茶多酚。
2.按照權利要求1所述的茶鮮葉是指茶的新鮮的老葉和嫩葉，含水量可為20％～80％。
3.按照權利要求1所述的勻漿固液萃取是將茶鮮葉與提取溶劑同時置於打漿機或磨漿機中進行勻漿固液萃取。提取溶劑為40-80％的乙醇溶液或水液，勻漿時間為2～10分鐘，溫度為15～30℃，料液比為1∶1.5～1∶10。
4.按照權利要求1所述的過濾採用80～200目的濾網進行負壓抽濾或離心過濾。
5.按照權利要求1所述的負壓空化混旋固液萃取是將勻漿固液萃取液過濾後的濾渣與提取溶劑同時置於負壓空化混旋固液萃取空化罐中，採用負壓為0.06～0.1MPa進行空化混旋萃取，時間為20～40分鐘，反覆操作2～5次。
6.按照權利要求1所述的濃縮條件是溫度為20～120℃，負壓為0.06～0.1MPa。
7.按照權利要求1所述的負壓空化混旋液液萃取是將固液萃取液的濃縮液與二氯甲烷或三氯甲烷混合後置於負壓空化混旋液液萃取空化柱中，體積比為1∶1～1∶2，空化萃取時間為5～30分鐘，離心，反覆操作2～5次；萃餘液再與乙酸乙酯混合後進行負壓空化混旋液液萃取，體積比為1∶1～1∶2，萃取時間為5～30分鐘，離心，反覆操作2～5次。
8.按照權利要求5和7所述的負壓空化混旋固液萃取和負壓空化混旋液液萃取是從提取罐或萃取柱底部進氣，氣體為空氣、氫氣、氮氣、二氧化碳均可。
9.按照權利要求1所述的乾燥是將乙酸乙酯濃縮液或向乙酸乙酯濃縮液中加入水回收乙酸乙酯後置於乾燥裝置中進行乾燥。
全文摘要
本發明提供一種從茶鮮葉中製備茶多酚的方法，用茶鮮葉與提取溶劑混合，進行勻漿固液萃取；得勻漿液進行過濾，濾渣再與提取溶劑混合，經負壓空化混旋固液萃取得萃取液；合併所有萃取液後進行濃縮，濃縮液和二氯甲烷溶液混合，進行負壓空化混旋液液萃取、離心；所得萃餘液再與乙酸乙酯混合，進行負壓空化混旋液液萃取、離心；萃取液過濾、濃縮，得濃縮液；濃縮液經乾燥，得茶多酚粗品；粗品進一步純化得高純度的茶多酚。本發明具有工藝流程簡單，生產周期短，溶劑用量少，不含任何殘留溶劑，產率高，咖啡鹼含量低，易於工業化生產等優點。
文檔編號C07D311/62GK1534034SQ200410013560
公開日2004年10月6日 申請日期2004年2月18日 優先權日2004年2月18日
發明者祖元剛, 高彥華, 付玉傑, 史權, 祖柏實, 薛豔華, 張琳 申請人:東北林業大學, 祖元剛