甲醛、甲醇和n，n－二甲基羥胺共存時的分析方法
2023-12-01 01:52:31
專利名稱：甲醛、甲醇和n，n－二甲基羥胺共存時的分析方法
技術領域：
本發明涉及甲醛、甲醇和N，N一二甲基羥胺共存時的定性定量分析方法，屬於有機化學分析技術領域。
背景技術：
隨著核電事業的發展，核燃料的後處理已引起人們的廣泛關注。N，N一二甲基羥胺是一種有望用於核燃料後處理的新型無鹽還原劑。然而，乏燃料的後處理都是在強輻射環境下進行的，在這種條件下，N，N一二甲基羥胺會發生輻解，輻解產生的有機物可能是甲醛、甲醇、甲酸和硝基乙烷，這些有機物可能影響核燃料的分離。因此，必須分析N，N一二甲基羥胺輻照後的溶液中有機物的成分及含量，從而為N，N一二甲基羥胺在後處理中的應用提供重要的參考依據。首先用高分離效能的PEG-20M毛細柱與高靈敏度的氫火焰離子化檢測器聯用的氣相色譜法定性分析N，N一二甲基羥胺水溶液輻照後的溶液，結果表明溶液中只有甲醇、甲醛和N，N一二甲基羥胺，沒有甲酸和硝基甲烷。由於氫火焰離子化檢測器對甲醛的影響很小，如果用毛細柱的話，響應更小，定量誤差很大，所以希望採用填充柱進行定量分析。甲醛、甲醇的分析已有報導，有氣相色譜法和化學法；N，N一二甲基羥胺的分析也有報導，是採用離子色譜法。但甲醛、甲醇和N，N一二乙基羥胺共存時的分析未見有報導。
發明內容
本發明的目的是提供一種同時快速定性定量分析甲醛、甲醇和N，N一二甲基羥胺的方法。本發明採用GDX-401填充柱和氫火焰離子化檢測器來定性定量分析N，N一二甲基羥胺水溶液輻解產生的甲醛、甲醇和N，N一二甲基羥胺。
本發明是一種甲醛、甲醇和N，N一二甲基羥胺共存時的分析方法，其特徵在於具有以下的分析過程和步驟a.準備模擬試樣配製含甲醛、甲醇和N，N一二甲基羥胺的混合溶液；b.採用GDX-401填充柱(φ3mm×2m)和氫火焰離子化檢測器聯用的氣相色譜法，將GDX-401填充柱正確裝入色譜儀中，通氮氣，調節其流量為20ml/min，20min後，通空氣，並調節其流量為300ml/min；設定柱溫為130℃，設定氣化室溫度為160℃，檢測器溫度為160℃；設定增益為109，衰減為零。運行柱溫、氣化室及檢測器溫度；c.當氫火焰離子化檢測器到達設定溫度160℃時，通氫氣，調節氫氣流量為80ml/min。
用電子點火槍在檢測器出口處點火，隨後慢慢將氫氣流量減小至20ml/min；d.打開N2000色譜數據工作站轉換器的按鈕，打開電腦，進入在線工作站，選擇檢測器通道，輸入恰當的文字和參數，選擇「數據採集」，調零、走基線；e.當基線平穩時，用氣密醫用注射器抽取1.0微升上述準備好的混合溶液模擬試樣，並快速注入氣相色譜儀，同時按下相應通道的遙控按鈕。
f.採樣分析結束後，即出峰結束後，按停止採樣按鈕；然後進入定性分析和定量分析階段，定性分析採用保留時間對照法，定量分析採用外表法，即定量進樣——工作曲線法；定量進樣——工作曲線法為在一定的操作條件下，用注射器注入定量的一定濃度的作為參照標準的某組分，檢測結果，得到該組分的響應值，並繪製出響應訊號——組分濃度標準曲線；用同樣方法繪製出其他各組分的標準曲線；g.在相同條件下注入一定量的待分析試樣，得到其中某組分的響應值，則從工作曲線上就可查得其相應的濃度。
本發明方法的優點是能在短時間內同時快速定性定量分析甲醛、甲醇和N，N一二甲基羥胺。
分析結果表明甲醇、甲醛、N，N一二甲基羥胺三個峰分離得較好，峰形也不錯，而且時間較短，在10分鐘內就能分析完畢，因此可用這種方法同時快速定性定量分析甲醇、甲醛、N，N一二甲基羥胺。
圖1為濃度為0.3mol/L的N，N一二甲基羥胺水溶液吸收100KGy劑量後，液相樣品的色譜圖。
圖2為不同濃度N，N一二甲基羥胺水溶液輻解產生的甲醛濃度與劑量的關係圖。
圖中，橫坐標為吸收劑量(KGy)，縱坐標為甲醛濃度(mol/L)；圖中，不同曲線表示不同濃度的N，N一二甲基羥胺水溶液輻解產生的甲醛濃度與劑量的關係。
圖3為不同澱度N，N一二甲基羥胺水溶液輻解產生的甲醇濃度與劑量的關係圖。
圖中，橫坐標為吸收劑量(KGy)，縱坐標為甲醇濃度(10-4mol/L)；圖中，不同曲線表示不同濃度的N，N一二甲基羥胺水溶液輻解產生的甲醇濃度與劑量的關係。
圖4為輻照後溶液中N，N一二甲基羥胺濃度與劑量的關係圖。
圖中，橫坐標為吸收劑量(KGy)，縱坐標為N，N一二甲基羥胺濃度(mol/L)；圖中，不同曲線表示不同濃度的N，N一二甲基羥胺水溶液輻解後本身濃度與劑量的關係。
具體實施例方式
現結合附圖，將本發明的實施例詳細敘述於後。
實施例1本實施例中的分析過程和步驟敘述如下(1)準備模擬試樣，配製含甲醛、甲醇和N，N一二甲基羥胺的混合溶液；(2)採用GDX-401填充柱(φ3mm×2m)和氫火焰離子化檢測器聯用的氣相色譜法，將GDX-401填充柱正確裝入色譜儀中，通氮氣，調節其流量為20ml/min，20min後，通空氣，並調節其流量為300ml/min；設定柱溫為130℃，設定氣化室溫度為160℃，檢測器溫度為160℃；設定增益為109，衰減為零。運行柱溫、氣化室及檢測器溫度；(3)當氫火焰離子化檢測器到達設定溫度160℃時，通氫氣，調節氫氣流量為80ml/min用電子點火槍在檢測器出口處點火，隨後慢慢將氫氣流量減小至20ml/min；(4)打開N2000色譜數據工作站轉換器的電源，打開電腦，進入在線工作站，選擇檢測器通道，輸入恰當的文字和參數，選擇「數據採集」，調零、走基線；(5)當基線平穩時，用氣密醫用注射器抽取1.0微升上述準備好的混合溶液模擬試樣，並快速注入氣相色譜儀，同時按下相應通道的遙控按鈕；(6)採樣分析結束後，即出峰結束後，按停止採樣按鈕；然後進入定性分析和定量分析階段，定性分析採用保留時間對照法，定量分析採用外表法，即定量進樣——工作曲線法；定量進樣——工作曲線法為在一定的操作條件下，用注射器注入定量的一定濃度的作為參照標準的某組分，檢測結果，得到該組分的響應值，並繪製出響應訊號——組分濃度標準曲線；用同樣方法繪製出其他各組分的標準曲線；(7)在相同條件下注入一定量的待分析試樣，得到其中某組分的響應值，則從工作曲線上就可查得其相應的濃度。
參照附圖，圖1至圖4為本發明方法所涉及的有關的試驗曲線圖。
權利要求
1.一種甲醛、甲醇和N，N-二甲基羥胺共存時的分析方法，其特徵在於具有以下的分析過程和步驟a)準備模擬試樣，配製含甲醛、甲醇和N，N-二甲基羥胺的混合溶液；b)採用GDX-401填充柱(φ3mm×2m)和氫火焰離子化檢測器聯用的氣相色譜法，將GDX-401填充柱正確裝入色譜儀中，通氮氣，調節其流量為20ml/min，20min後，通空氣，並調節其流量為300ml/min；設定柱溫為130℃，設定氣化室溫度為160℃，檢測器溫度為160℃；設定增益為109，衰減為零。運行氣化室和檢測器的溫度。c)當氫火焰離子化檢測器到達設定溫度160℃時，通氫氣，調節氫氣流量為80ml/min用電子點火槍在檢測器出口處點火，點著火後，再慢慢將氫氣流量減小至20ml/min；d)打開N2000色譜數據工作站轉換器的電源，打開電腦，進入在線工作站，選擇檢測器通道，輸入恰當的文字和參數，選擇「數據採集」，調零、走基線；e)當基線平穩時，用氣密醫用注射器抽取1.0微升上述準備好的混合溶液模擬試樣，並快速注入氣相色譜儀，同時按下相應通道的遙控按鈕；f)採樣分析結束後，即出峰結束後，按停止採樣按鈕；然後進入定性分析和定量分析階段，定性分析採用保留時間對照法，定量分析採用外表法，即定量進樣——工作曲線法；定量進樣——工作曲線法為在一定的操作條件下，用注射器注入定量的一定濃度的作為參照標準的某組分，檢測結果，得到該組分的響應值，並繪製出響應訊號——組分濃度標準曲線；用同樣方法繪製出其它各組分的標準曲線；g)在相同條件下注入一定量的待分析試樣，得到其中某組分的響應值，則從工作曲線上就可查得其相應的濃度。
全文摘要
本發明涉及甲醛、甲醇和N，N－二甲基羥胺共存時的分析方法，屬有機化學分析技術領域。本發明的分析方法採用GCX－401填充柱(φ3mm×2m)和氫火焰離子化檢測器聯用的氣相色譜法，同時快速定性定量分析甲醛、甲醇和N，N－二甲羥胺。本發明的分析方法分析時間短，速度快，操作簡易方便，分析精確度較高，可同時對共存時的甲醛、甲醇和N，N－二甲基羥胺進行快速分析。
文檔編號G01N30/68GK1851456SQ200610025239
公開日2006年10月25日 申請日期2006年3月30日 優先權日2006年3月30日
發明者王錦花, 包伯榮, 吳明紅, 張先業, 葉國安, 鄭衛芳, 孫喜蓮, 黨俐, 王秋雲 申請人:上海大學