一種從茶渣中提取茶多酚的方法與流程
2023-12-01 09:54:11
本發明屬於天然產物提取領域，具體涉及一種從茶渣中提取茶多酚的方法。
背景技術：
茶多酚(teapolyphenols)是茶葉中多酚類物質的總稱，包括黃烷醇類、花色苷類、黃酮類、黃酮醇類和酚酸類等。主要為黃烷醇(兒茶素)類，兒茶素佔60～80％。茶多酚又稱茶鞣或茶單寧，是形成茶葉色香味的主要成份之一，也是茶葉中有保健功能的主要成份之一。研究表明，茶多酚等活性物質具解毒和抗輻射作用，能有效地阻止放射性物質侵入骨髓，並可使鍶90和鈷60迅速排出體外，被健康及醫學界譽為「輻射剋星」。
茶多酚作為醫藥和食品等的添加劑，開發和應用前景十分看好。此外，隨著茶多酚應用研究的深入，茶多酚在化妝品、日用化工、輕化工等領域也開始得以應用。茶多酚的提取工藝目前已有了相當的研究，其中溶劑萃取、金屬離子沉澱是研究和報導較多的提取法，近幾年來還有一些新的方法報導，如樹脂吸附法、超臨界流體萃取法、超聲波浸提法、微波浸提法等。但是僅僅依靠一種萃取方法，容易造成提取效率低、茶多酚提取不完全，或是殘留物、雜質較多的情況。
茶渣是茶葉經提取、浸泡等過程後剩餘的茶葉廢料，茶渣中往往還含有1～6％的茶多酚。而茶葉的工業化提取每年產生的茶渣數目非常可觀，因此，從茶渣中提取茶多酚具有現實意義。
以上背景技術內容的公開僅用於輔助理解本發明的發明構思及技術方案，其並不必然屬於本專利申請的現有技術，在沒有明確的證據表明上述內容在本專利申請的申請日已經公開的情況下，上述背景技術不應當用於評價本申請的新穎性和創造性。
技術實現要素：
本發明要解決的技術問題是提供一種從茶渣中提取茶多酚的方法，以實現從茶渣中高效提取茶多酚，且提取得到的茶多酚純度高。
為了解決以上技術問題，本發明採用以下技術方案：
一種從茶渣中提取茶多酚的方法，包括以下步驟：
a1：粗提取：將茶渣經粉碎、乾燥後，使用乙醇對茶葉中的茶多酚進行粗提取；
a2：溶解：將步驟a1所得粗提取物使用15％正己烷和85％乙酸乙酯的混合溶液溶解；
a3：過濾：將步驟a2所得溶液經高速離心後，取清液；
a4：樹脂提取：將步驟a3所得濾液經樹脂吸附2次；
a5：洗脫：採用濃度為10％～95％的乙醇溶液，由低濃度到高濃度地對樹脂梯度洗脫，得到洗脫液；
a6：過濾：將步驟a5所得洗脫液先後經活性炭及ro膜過濾；
a7：濃縮：將步驟a6所得濾液抽真空，於35～45℃水浴條件下蒸去溶劑；
a8：將步驟a7所得物置於真空乾燥箱中，在65～80℃下乾燥2～4h。
優選地，所述的茶多酚提取方法，步驟a1所述的粗提取過程包括以下步驟：
b1：乾燥：將茶渣分散，攤開置於紅外燈下照射乾燥10～20min，再經冷凍乾燥脫水；
b2：粉碎：將步驟b1所得脫水茶渣進一步切割破碎；
b3：浸提：將步驟b2所得茶葉置於80％的乙醇中，在40～60℃下浸提1.5～3h，將所得茶渣再在相同條件下浸提1次，合併2次浸提所得的濾液；
b4：除雜：將步驟b3的混合物料經300～500目濾網過濾；
b5：濃縮：將步驟b4所得濾液置於旋轉蒸發儀中，在35～45℃、真空度為0mpa條件下，旋轉蒸去溶劑，即得茶多酚粗提取物。
優選地，所述的茶多酚提取方法，步驟a3中的高速離心轉速為6000～8000r/min，離心時間為20～40min。
優選地，所述的茶多酚提取方法，步驟a4中所述的樹脂為60～90nm孔徑、25％～40％孔度的漆酚樹脂。
優選地，所述的茶多酚提取方法，步驟a4中保持體系溫度為20～30℃，流速為5～8bv/h。
優選地，所述的茶多酚提取方法，步驟a6中所述ro膜材質為醋酸纖維素膜或聚醯胺膜，孔徑為0.5～1nm。
優選地，所述的茶多酚提取方法，步驟a6中所述活性炭目數為200～325目。
優選地，所述的茶多酚提取方法，步驟b1中冷凍溫度為-10～-50℃，壓力10～50pa。
優選地，所述的茶多酚提取方法，步驟b1中乾燥至茶渣含水量為5～8％。
更優選地，所述的茶多酚提取方法，步驟b2中採用啞口顎式破碎機、錘式粉碎機、超微粉碎機中的一種進行破碎。
本發明具有以下有益效果：
(1)本發明採用乙醇對茶渣進行粗提取，毒性小；
(2)採用化學和物理手段對茶渣提取茶多酚，綜合效率高；
(3)對茶渣提取茶多酚，經濟效益高。
具體實施方式
下面結合具體實施方式對本發明作進一步詳細說明。應該強調的是，下述說明僅僅是示例性的，而不是為了限制本發明的範圍及其應用。
實施例1：
一種從茶渣中提取茶多酚的方法，包括以下步驟：
b1：乾燥：將茶渣分散，攤開置於紅外燈下照射乾燥10min，再經冷凍溫度為-10℃，壓力10～50pa冷凍乾燥脫水至含水量為5～8％；
b2：粉碎：將步驟b1所得脫水茶渣採用啞口顎式破碎機進一步切割破碎；
b3：浸提：將步驟b2所得茶葉置於80％的乙醇中，在40℃下浸提3h，將所得茶渣再在相同條件下浸提1次，合併2次浸提所得的濾液；
b4：除雜：將步驟b3的混合物料經300目濾網過濾；
b5：濃縮：將步驟b4所得濾液置於旋轉蒸發儀中，在35℃、真空度為0mpa條件下，旋轉蒸去溶劑，即得茶多酚粗提取物。
a1：粗提取：將茶渣經粉碎、乾燥後，使用乙醇對茶葉中的茶多酚按步驟b1～b8進行粗提取；
a2：溶解：將步驟a1所得粗提取物使用15％正己烷和85％乙酸乙酯的混合溶液溶解；
a3：過濾：將步驟a2所得溶液經轉速為6000r/min下離心40min後，取清液；
a4：樹脂提取：將步驟a3所得濾液經60nm孔徑、40％孔度的漆酚樹脂吸附2次，保持體系溫度為20℃，流速為8bv/h；
a5：洗脫：採用濃度為10％～95％的乙醇溶液，由低濃度到高濃度地對樹脂梯度洗脫，得到洗脫液；
a6：過濾：將步驟a5所得洗脫液先後經200目活性炭及孔徑為0.5nm醋酸纖維素ro膜過濾；
a7：濃縮：將步驟a6所得濾液抽真空，於35℃水浴條件下蒸去溶劑；
a8：將步驟a7所得物置於真空乾燥箱中，在65℃下乾燥4h。
實施例2
一種從茶渣中提取茶多酚的方法，包括以下步驟：
b1：乾燥：將茶渣分散，攤開置於紅外燈下照射乾燥20min，再經冷凍溫度為-50℃，壓力50pa下冷凍乾燥脫水，至茶渣含水量為8％；
b2：粉碎：將步驟b1所得脫水茶渣採用錘式粉碎機進一步切割破碎；
b3：浸提：將步驟b2所得茶葉置於80％的乙醇中，在60℃下浸提1.5h，將所得茶渣再在相同條件下浸提1次，合併2次浸提所得的濾液；
b4：除雜：將步驟b3的混合物料經500目濾網過濾；
b5：濃縮：將步驟b4所得濾液置於旋轉蒸發儀中，在45℃、真空度為0mpa條件下，旋轉蒸去溶劑，即得茶多酚粗提取物。
a1：粗提取：將茶渣經粉碎、乾燥後，使用乙醇對茶葉中的茶多酚按步驟b1～b8進行粗提取；
a2：溶解：將步驟a1所得粗提取物使用15％正己烷和85％乙酸乙酯的混合溶液溶解；
a3：過濾：將步驟a2所得溶液經轉速為8000r/min，離心20min後，取清液；
a4：樹脂提取：將步驟a3所得濾液經孔徑位90nm、40％孔度的漆酚樹脂吸附2次，保持體系溫度為30℃，流速為8bv/h；
a5：洗脫：採用濃度為10％～95％的乙醇溶液，由低濃度到高濃度地對樹脂梯度洗脫，得到洗脫液；
a6：過濾：將步驟a5所得洗脫液先後經325目的活性炭及孔徑為1nm的聚醯胺膜ro膜過濾；
a7：濃縮：將步驟a6所得濾液抽真空，於45℃水浴條件下蒸去溶劑；
a8：將步驟a7所得物置於真空乾燥箱中，在80℃下乾燥2h。
實施例3
一種從茶渣中提取茶多酚的方法，包括以下步驟：
b1：乾燥：將茶渣分散，攤開置於紅外燈下照射乾燥15min，再經冷凍溫度為-30℃，壓力30pa冷凍乾燥脫水，至茶渣含水量為7％；
b2：粉碎：將步驟b1所得脫水茶渣採用超微粉碎機進一步切割破碎；
b3：浸提：將步驟b2所得茶葉置於80％的乙醇中，在50℃下浸提2h，將所得茶渣再在相同條件下浸提1次，合併2次浸提所得的濾液；
b4：除雜：將步驟b3的混合物料經400目濾網過濾；
b5：濃縮：將步驟b4所得濾液置於旋轉蒸發儀中，在40℃、真空度為0mpa條件下，旋轉蒸去溶劑，即得茶多酚粗提取物。
a1：粗提取：將茶渣經粉碎、乾燥後，使用乙醇對茶葉中的茶多酚按步驟b1～b8進行粗提取；
a2：溶解：將步驟a1所得粗提取物使用15％正己烷和85％乙酸乙酯的混合溶液溶解；
a3：過濾：將步驟a2所得溶液經轉速為7000r/min，離心30min後，取清液；
a4：樹脂提取：將步驟a3所得濾液經80nm孔徑、30％孔度的漆酚樹脂吸附2次，保持體系溫度為28℃，流速為6.5bv/h；
a5：洗脫：採用濃度為10％～95％的乙醇溶液，由低濃度到高濃度地對樹脂梯度洗脫，得到洗脫液；
a6：過濾：將步驟a5所得洗脫液先後275目經活性炭及孔徑為0.7nm醋酸纖維素ro膜過濾；
a7：濃縮：將步驟a6所得濾液抽真空，於40℃水浴條件下蒸去溶劑；
a8：將步驟a7所得物置於真空乾燥箱中，在75℃下乾燥3h。
為詳細說明本發明的有益效果，進一步提供了實驗結果。
將六份等量的紅茶茶渣分別經三種常見的茶多酚提取方法與本發明三個實施例所述提取方法進行提取，三種常見提取方法所使用的材料與試驗時條件如下表所示。
檢測並記錄六種不同提純條件下的茶多酚回收率、純度等實數據，如下表所示。
由實驗結果可見，相比乙酸乙酯回流提取、水溶液提取、乙醇-水溶液索式提取的常規提取方法，採用本發明所述方法對鮮茶葉進行茶多酚提取，具有茶多酚回收率高、所製得茶多酚的多酚含量高、溶劑殘留量低、茶多酚中咖啡因含量極少的優勢。
以上內容不能認定本發明的具體實施只局限於這些說明，對於本發明所屬技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應當視為屬於本發明由所提交的權利要求書確定的專利保護範圍。