一種用於羊毛製品的植物源抗菌色素複合製劑的製備方法

2024-01-19 11:09:15

專利名稱：一種用於羊毛製品的植物源抗菌色素複合製劑的製備方法
技術領域：
本發明屬抗菌色素複合製劑的製備領域，特別是涉及一種用於羊毛製品的植物源抗菌色素複合製劑的製備方法。

背景技術：
目前，獲得具有抗菌性的羊毛紡織品工廠還多採用後整理法，所用抗菌劑也大多為化學添加劑，一些抗菌劑本身就有毒性，對人體產生危害，不符合生態紡織品的標準。隨著人們對自身的衛生保健意識日益增強，具有綠色、環保理念的植物抗菌劑越來越引起人們的重視。如CN 200710071404用一種闊葉樹種中提取的菌種和紅花梨的復配物製備了天然抗菌染料；CN 200710307517用黃芩、魚腥草、茶葉、金銀花、紫草提取出一種抗菌整理劑；CN 200610042869採用黃柏、黃芩、金銀花製得了一種植物型抗菌劑；另外，還有CN 200710178948，CN 200610095164，CN 97125844等報導了用天然植物製取的天然抗菌製劑。
百蟲倉是一種植物，具有收斂作用和抗菌作用兩種藥理作用，且它有較廣的抗菌譜，體外試驗表明對金黃色葡萄球菌、鏈球菌、肺炎球菌以及傷寒、痢疾、炭疽、白喉、綠膿桿菌等均有明顯的抑菌或殺菌作用。


發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種用於羊毛製品的植物源抗菌色素複合製劑的製備方法，該方法簡單，成本低，原料來源廣泛，適合於工業化生產；所得複合製劑抗菌效果持久，對人體無毒、無害，綠色環保。
本發明的一種用於羊毛製品的植物源抗菌色素複合製劑的製備方法，包括 (1)植物源抗菌劑的製備 將百蟲倉清洗、晾乾、粉碎後，用水萃取得到具有抗菌成分的萃取液；將萃取液過濾，之後通過真空蒸發，得質量百分濃度為10-12％的抗菌劑初濃縮液； (2)植物源色素的製備 將染色植物清洗、晾乾、粉碎後，用水萃取得到植物源色素的萃取液；將萃取液過濾，之後通過真空蒸發，得質量百分濃度為8-10％的色素初濃縮液； (3)複合製劑的製備將上述抗菌劑初濃縮液及色素初濃縮液以質量比1∶1-2混合，在50-65℃攪拌均勻，再經真空濃縮，即得質量百分濃度為40-60％的抗菌色素複合製劑濃縮液。
所述步驟(1)用水萃取抗菌成分時，百蟲倉與水的質量比為1∶20-40，萃取溫度為75-100℃，萃取時間為30-90min。
所述步驟(1)或(2)中的過濾採用孔徑為0.1μm微濾膜。
所述步驟(2)中的染色植物為菊花、薄荷、蘇木、荷葉、虎杖或茜草。
所述步驟(2)用水萃取植物源色素時，染色植物與水的質量比為1∶15-45，萃取溫度為70-100℃，萃取時間為40-90min。
所述的植物源抗菌色素複合製劑濃縮液(以下簡稱複合製劑)在羊毛製品上的應用，在於直接用複合製劑溶液處理羊毛製品或是先用硫酸鋁或硫酸亞鐵和水配製的預處理溶液預處理羊毛製品，然後再用複合製劑溶液處理羊毛製品，洗滌，乾燥得到具有天然抗菌性的生態羊毛製品。
所述的用硫酸鋁或硫酸亞鐵溶液預處理羊毛製品，在於硫酸鋁或硫酸亞鐵的預處理溶液的質量百分濃度為1-5％，羊毛製品和預處理溶液的質量比為1∶25-40，以1-3℃/min的升溫速率升溫至80-95℃，並在該溫度保溫15-30min。
所述的用複合製劑溶液處理羊毛製品，在於複合製劑濃縮液的質量百分濃度為40-60％，羊毛製品與複合製劑濃縮液按照質量比1∶0.07-0.1，加水配製使得最終羊毛製品和複合製劑溶液的質量比為1∶30-35，用醋酸或碳酸鈉調節溶液pH值為4-7，以1-3℃/min的升溫速率升溫至80-98℃，並在該溫度保溫30-60min。整理後羊毛製品用洗滌劑(成分包括4％(owf)的209洗滌劑，3％(owf)的碳酸鈉)以6℃/min升溫速率升溫至90℃並保溫30min。
有益效果 (1)本發明的製備方法簡單，成本低，原料來源廣泛，適合於工業化生產； (2)本發明所得的複合製劑抗菌效果持久，對人體無毒、無害，綠色環保； (3)本發明所得的複合製劑還能夠與其它植物源色素複合後使織物具有不同顏色的同時獲得良好的抗菌效果。

具體實施例方式 下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用於說明本發明而不用於限制本發明的範圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之後，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落於本申請所附權利要求書所限定的範圍。
本發明所有原材料全部由市場採購得到。
實施例1 用粉粹機將百蟲倉粉碎後，按質量比為1∶20比例加水，在溫度為75℃條件下萃取90min得到抗菌成分的萃取液；用膜的孔徑為0.1μm微濾膜過濾得到精製液；將精製液在真空條件下蒸發，得到抗菌成分的質量百分濃度11％的抗菌劑初濃縮液。
將菊花按質量比為1∶15比例加水，在溫度為90℃條件下萃取90min得到植物色素的萃取液；用膜的孔徑為0.1μm微濾膜過濾得到精製液；將精製液在真空條件下蒸發，得到色素成分的質量百分濃度10％的色素初濃縮液。
將所得的植物源抗菌劑與色素初濃縮液按照質量比1∶1.5，在水溫為50℃條件下均勻攪拌混合，真空蒸發得到質量百分濃度為50％複合製劑1#。
實施例2 用粉粹機將百蟲倉粉碎後，按質量比為1∶30比例加水，在溫度為100℃條件下萃取60min得到抗菌成分的萃取液；用膜的孔徑為0.1μm微濾膜過濾得到精製液；將精製液在真空條件下蒸發，得到抗菌成分的質量百分濃度12％的抗菌劑初濃縮液。
將薄荷按質量比為1∶40比例加水，在溫度為100℃條件下萃取40min得到植物色素的萃取液；用膜的孔徑為0.1μm微濾膜過濾得到精製液；將精製液在真空條件下蒸發，得到色素成分的質量百分濃度8％的色素初濃縮液。
將所得的植物源抗菌劑與色素初濃縮液按照質量比1∶1，在水溫為60℃條件下均勻攪拌混合，真空蒸發得到質量百分濃度為60％複合製劑2#。
實施例3 用粉粹機將百蟲倉粉碎後，按質量比為1∶40比例加水，在溫度為90℃條件下萃取75min得到抗菌成分的萃取液；用膜的孔徑為0.1μm微濾膜過濾得到精製液；將精製液在真空條件下蒸發，得到抗菌成分的質量百分濃度10％的抗菌劑初濃縮液。
將荷葉按質量比為1∶45比例加水，在溫度為70℃條件下萃取60min得到植物色素的萃取液；用膜的孔徑為0.1μm微濾膜過濾得到精製液；將精製液在真空條件下蒸發，得到色素成分的質量百分濃度9％的色素初濃縮液。
將所得的植物源抗菌劑與色素初濃縮液按照質量比1∶2，在水溫為65℃條件下均勻攪拌混合，真空蒸發得到質量百分濃度為40％複合製劑3#。
實施例4 用粉粹機將百蟲倉粉碎後，按質量比為1∶25比例加水，在溫度為85℃條件下萃取80min得到抗菌成分的萃取液；用膜的孔徑為0.1μm微濾膜過濾得到精製液；將精製液在真空條件下蒸發，得到抗菌成分的質量百分濃度12％的抗菌劑初濃縮液。
將虎杖按質量比為1∶30比例加水，在溫度為90℃條件下萃取60min得到植物色素的萃取液；用膜的孔徑為0.1μm微濾膜過濾得到精製液；將精製液在真空條件下蒸發，得到色素成分的質量百分濃度10％的色素初濃縮液。
將所得的植物源抗菌劑與色素初濃縮液按照質量比1∶1，在水溫為65℃條件下均勻攪拌混合，真空蒸發得到質量百分濃度為55％複合製劑4#。
實施例5 用複合製劑1#直接對純羊毛圍巾進行整理。純羊毛圍巾與複合製劑1#按照質量比1∶0.08，加水配製使得最終純羊毛圍巾與複合製劑溶液的質量比為1∶35，以1.5℃/min的升溫速率升溫至95℃，保溫60min；處理之後用洗滌劑，從室溫開始升溫，以6℃/min升溫速率升溫至90℃，並保溫30min；再洗滌、乾燥即得到帶有象牙色的抗菌羊毛圍巾。
實施例6 採用硫酸亞鐵水溶液對針織純羊毛紗線進行預處理，處理液濃度為5％(owf)，純羊毛紗線與預處理液質量為1∶25，從室溫開始升溫，以1℃/min的升溫速率升溫至90℃，並在該溫度保溫30min。
將所得的複合製劑2#調節溶液pH值為4，對預處理後純羊毛紗線進行整理。純羊毛紗線與複合製劑2#按照質量比1∶0.07，加水配製使得最終純羊毛紗線與複合製劑溶液的質量比為1∶30，以2℃/min的升溫速率升溫至98℃，保溫60min；處理之後用洗滌劑，從室溫開始升溫，以6℃/min升溫速率升溫至90℃，並保溫30min；再洗滌、乾燥即得到帶有咖啡色的抗菌針織羊毛紗線。
實施例7 採用硫酸鋁水溶液對純羊毛西裝面料進行預處理，處理液濃度為1％(owf)，純羊毛面料與預處理液按質量為1∶40，從室溫開始升溫，以2℃/min的升溫速率升溫至95℃，並在該溫度保溫20min。
將所得的複合製劑3#調節溶液pH值為6，對預處理後羊毛面料進行整理。純羊毛面料與複合製劑3#按照質量比1∶0.09，加水配製使得最終純羊毛面料與複合製劑溶液的質量比為1∶32，以1℃/min的升溫速率升溫至90℃，保溫50min；處理之後用洗滌劑，從室溫開始升溫，以6℃/min升溫速率升溫至90℃，並保溫30min；再洗滌、乾燥即得到帶有米色的抗菌純羊毛西裝面料。
實施例8 採用硫酸鋁水溶液對純羊毛針織衫進行預處理，處理液濃度為3％(owf)，純羊毛針織衫與預處理液按質量為1∶30，從室溫開始升溫，以3℃/min的升溫速率升溫至80℃，並在該溫度保溫15min。
將所得的複合製劑4#調節溶液pH值為7，對預處理後純羊毛針織衫進行整理。純羊毛針織衫與複合製劑4#按照質量比1∶0.1，加水配製使得最終純羊毛針織衫與複合製劑溶液的質量比為1∶35，以3℃/min的升溫速率升溫至80℃，保溫30min；處理之後用洗滌劑，從室溫開始升溫，以6℃/min升溫速率升溫至90℃，並保溫30min；再洗滌、乾燥即得到帶有黃色的抗菌羊毛針織衫。
所得的四種羊毛製品按照國家標準進行抗菌性能檢測，其抑菌率見表1。
表1本發明複合製劑對實施例中羊毛製品處理後的抑菌作用

權利要求
1.一種用於羊毛製品的植物源抗菌色素複合製劑的製備方法，包括
(1)將百蟲倉粉碎後，用水萃取得到具有抗菌成分的萃取液；將萃取液過濾，之後通過真空蒸發，得質量百分濃度為10-12％的抗菌劑初濃縮液；
(2)將染色植物粉碎後，用水萃取得到植物源色素的萃取液；將萃取液過濾，之後通過真空蒸發，得質量百分濃度為8-10％的色素初濃縮液；
(3)將上述抗菌劑初濃縮液及色素初濃縮液以質量比1∶1-2混合，在50-65℃攪拌均勻，再經真空濃縮，即得質量百分濃度為40-60％的抗菌色素複合製劑濃縮液。
2.根據權利要求1所述的一種用於羊毛製品的植物源抗菌色素複合製劑的製備方法，其特徵在於所述步驟(1)用水萃取抗菌成分時，百蟲倉與水的質量比為1∶20-40，萃取溫度為75-100℃，萃取時間為30-90min。
3.根據權利要求1所述的一種用於羊毛製品的植物源抗菌色素複合製劑的製備方法，其特徵在於所述步驟(1)或(2)中的過濾採用孔徑為0.1μm微濾膜。
4.根據權利要求1所述的一種用於羊毛製品的植物源抗菌色素複合製劑的製備方法，其特徵在於所述步驟(2)中的染色植物為菊花、薄荷、蘇木、荷葉、虎杖或茜草。
5.根據權利要求1所述的一種用於羊毛製品的植物源抗菌色素複合製劑的製備方法，其特徵在於所述步驟(2)用水萃取植物源色素時，染色植物與水的質量比為1∶15-45，萃取溫度為70-100℃，萃取時間為40-90min。
全文摘要
本發明涉及一種用於羊毛製品的植物源抗菌色素複合製劑的製備方法，包括(1)將百蟲倉清洗、晾乾、粉碎後，用水萃取得到具有抗菌成分的萃取液；過濾，通過真空蒸發，得抗菌劑初濃縮液；(2)將染色植物經清洗、晾乾、粉碎後，萃取；過濾，通過真空蒸發，得色素初濃縮液；(3)將上述抗菌劑初濃縮液及色素初濃縮液混合，在50-65℃攪拌均勻，再經真空濃縮，即得。本發明簡單，成本低，原料來源廣泛，適合於工業化生產；所得複合製劑抗菌效果持久，對人體無毒、無害，綠色環保；複合製劑使織物具有不同顏色的同時獲得良好的抗菌效果。
文檔編號D06P1/34GK101816312SQ201010159489
公開日2010年9月1日 申請日期2010年4月27日 優先權日2010年4月27日
發明者王璐, 羅梁飛, 傅莎, 王宗偉, 楊自治, 賈舜華, 趙國瑛 申請人:東華大學