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離子色譜單泵柱切換系統的製作方法

2024-01-26 21:13:15

專利名稱:離子色譜單泵柱切換系統的製作方法
技術領域:
本發明涉及一種離子色譜單泵柱切換系統。利用離子色譜單泵柱切換系統建立測
定有機酸中的痕量常規陰離子的分析方法,實現了高濃度有機酸基體中痕量常規陰離子的 分離與檢測。
背景技術:
柱切換離子色譜是測定弱電離物質中痕量陰離子最常用的方法。原理如下首先 使用離子排斥柱進行樣品的在線前處理,將所需分析的離子從高濃度弱電離物質溶液中分 離出來,再將分離收集的組分通過離子交換濃縮柱進行濃縮,最後將濃縮後的樣品通過離 子交換色譜柱進行分離,並用抑制型電導檢測器進行檢測。現有的柱切換系統設有兩臺 泵、兩個六通閥、一根濃縮柱、兩根色譜柱、一個抑制器、一個電導檢測器、洗液發生器、色譜 工作站等部件。 現有柱切換系統需要兩個淋洗液體系,分別為離子排斥柱和離子交換柱提供淋洗 液,因此需要兩個離子色譜系統。要完成柱切換的操作需要同時控制兩臺離子色譜儀器,需 要較多色譜配件,操作過程繁瑣。

發明內容
本發明針對現有柱切換系統技術、方法存在的不足,提供一種改進的柱切換系統。
該系統只用一臺離子色譜儀器就能保證常規陰離子的分析效果,實現高濃度有機酸基體中
常規陰離子的分離與監測;同時又能簡化工藝流程,減少色譜配件,節約溶劑。 本發明提供的離子色譜單泵柱切換系統,主要由泵、保護柱、分析柱、抑制器、電導
檢測器、大定量環、小定量環、十通閥、離子排斥柱、廢液桶、六通閥、富集柱部件組成,泵連
接六通閥;富集柱接在六通閥上;六通閥分別與保護柱、離子排斥柱、廢液桶相連接;分析
柱分別與保護柱、抑制器相連接;抑制器分別與分析柱、電導檢測器相連接;大定量環、小
定量環接在十通閥上;十通閥分別與樣品進樣系統、電導檢測器、離子排斥柱、廢液桶相連
接;樣品進樣系統用大定量環進樣。用氮氣瓶氮氣氣壓的作用提供抑制器的抑制液。 本發明所述的離子色譜單泵柱切換系統的檢測方法,依次包括基線測繪、樣品裝
載到定量環、離子排斥柱分離的第一個時間段、富集所需要的片段、離子交換柱分離強保留
的離子,其步驟是 ①基線測繪 將洗脫液用泵輸送入柱切換系統使其達到平衡,從離子交換色譜柱輸出的洗脫液
流過電導流通池時由電導檢測器轉化為電信號,從而形成基線被測繪。 ②樣品裝載到定量環 將樣品加載到十通閥的定量環上。 ③離子排斥柱分離的第一個時間段 切換十通閥,淋洗液衝洗定量環,樣品注入色譜系統,通過離子排斥柱的作用將離
4子化的常規陰離子從弱離子化的有機酸中分離出來,前7. 5min系統溶液進入廢液。
④富集所需要的片段 切換六通閥,將7. 5min-10. 5min片段富集到濃縮柱上。
⑤離子交換柱分離強保留的離子 切換六通閥,通過淋洗液KOH的作用將濃縮柱中富集的強保留的離子注入離子交換柱進行分離,並用電導檢測器進行檢測。 本發明由淋洗液發生器提供的KOH淋洗液,通過泵的作用流經六通閥,經過保護柱、分析柱、抑制器到檢測器。由於抑制器陽離子交換膜的作用可以將KOH溶液轉換成水。因此流經電導流通池的液體可以作為離子排斥柱的淋洗液。在電導流通池後接十通閥,然後經過離子排斥柱,最後接到六通閥。 本發明利用陰離子抑制器陽離子交換膜的作用,可以使淋洗液通過電導流通池前轉換成了去離子水。因此離子排斥柱所需要的流動相(水)可由電導池出口處的液體提供。再通過六通閥的切換將分離收集的組分通過離子交換濃縮柱進行濃縮,最後將濃縮後的樣品通過離子交換色譜柱裝置進行分離,並用抑制型電導檢測器進行檢測。本系統可對高濃度有機酸中痕量陰離子進行準確測定,避免了高濃度基體對痕量離子的幹擾。
本發明與傳統柱切換相比具有以下有益效果 1、用一個泵就可以達到兩個淋洗液系統的效果。簡化了工藝流程,減少了色譜配件。對九種有機酸中痕量陰離子雜質能進行良好的分離、分析,保留時間、峰高、峰面積的相對標準偏差均小於5 % ,檢測限可達0. 3-1. 7 ii g/L,在0. 5-20000 y g/L_濃度範圍內,峰高對濃度、峰面積對濃度呈良好的線性關係,相關係數在0. 9992以上。 2、分析時,將試樣直接注入本系統就能獲得譜圖,去除現有分析方法中的前處理步驟,同時簡化了柱切換系統,使分析更加簡便,快速。 3、本系統可用於有機酸中痕量雜質陰離子的檢測,也可檢測其他弱電離物質中強
電離陰離子,為這類分析提供了有效的分析手段,擴大了本發明的應用範圍。 4、本發明試劑消耗量少,樣品無需處理即可直接進樣,能夠實現有機弱酸中痕量
陰離子的檢測,從而擴大了離子色譜的應用範圍。


圖1樣品進樣——樣品裝載到定量環。 圖2離子排斥柱分離的第一個時間段——常規陰離子在ICE柱中的保留時間,進入廢液。 圖3富集所需要的片段——富集ICE所分離出的常規陰離子。 圖4離子交換柱分離強保留的離子——有機酸進入廢液,同時分析柱分離常規陰離子。 圖5檸檬酸中陰離子色譜圖。 圖中1、泵;2、保護柱;3、分析柱;4、抑制器;5、電導檢測器;6、大定量環;7、十通閥;8、離子排斥柱;9、廢液桶;10、六通閥;11、富集柱;12、小定量環;13、氯離子峰;14、檸檬酸峰;15、硫酸根峰;16、硝酸根峰;A、KOH淋洗液;B、去離子水淋洗液;S、樣品進樣系統。
具體實施方式

實施例1 : 本實施例是對高濃度檸檬酸基體中三種常見陰離子進行分析
使用的儀器Dionex ICS 2100離子色譜儀(美國Dionex公司);EG50淋洗液 發生器;DS6電導檢測器;Chromeleon 6. 5色譜工作站;六通閥;十通閥;IonPac ICE-AS6 離子排斥柱;IonPacAGll-HC保護柱(50mmX4mm) ;IonPacASll-HC分析柱(250mmX4mm); 200ii L進樣量。 抑制器廈門大學自再生化學抑制器; 洗脫液IonPac AGll-HC+IonPac AS 11-HC淋洗液KOH溶液,濃度選用25mmo1/ L。 IonPac ICE-AS6離子排斥柱淋洗液H20 (通過抑制器後的淋洗液)。
流速0. 55ml/min 本發明的離子色譜單泵柱切換系統由一臺離子色譜儀,配備一個十通閥和一個六 通閥構成。淋洗液發生器產生的KOH溶液為離子交換柱提供淋洗液,經抑制器後的液體為 離子排斥柱提供淋洗液。通過色譜工作站控制兩個閥的切換。 參見附圖l,本發明的單泵柱切換系統,由泵1、保護柱2、分析柱3、抑制器4、電導 檢測器5、大定量環6、十通閥7、離子排斥柱8、廢液桶9、六通閥10、富集柱11、小定量環12 組成,泵1連接六通閥10 ;六通閥10上接富集柱11 ;六通閥10分別與保護柱2離子排斥柱 8廢液桶9相連接;分析柱3分別與保護柱2、抑制器4相連接;抑制器4分別與分析柱3、 電導檢測器5相連接;十通閥7上接大定量環6、小定量環12 ;十通閥7分別與樣品進樣系 統S、電導檢測器5、離子排斥柱8、廢液桶9相連接。 分析步驟依次包括基線測繪、樣品裝載到定量環、離子排斥柱分離的第一個時間
段、富集所需要的片段、離子交換柱分離強保留的離子。
分析步驟
1、基線測繪 淋洗液發生器提供的K0H淋洗液A,通過泵1的作用輸送入柱切換系統,依次經過 六通閥10、保護柱2、分析柱3、抑制器4,由於陰離子抑制器陽離子交換膜的作用可以將輸 出的KOH淋洗液A轉換了去離子水淋洗液B。因此流經電導檢測器B的液體可以作為離子 排斥柱8的淋洗液。洗脫液B經過電導檢測器5後又依次通過十通閥7、小定量環12、離子 排斥柱8、六通閥10,最後到廢液桶9。用氮氣氣壓的作用提供抑制器4的抑制液。當淋洗 液B流過電導檢測器5時轉化為電信號,從而形成基線被測繪。
2、將樣品加載到十通閥的大定量環(200 ii L)上 參見附圖1,切換六通閥10,使淋洗液A衝洗富集柱11。系統流路如下淋洗液發 生器提供的KOH淋洗液A,通過泵1的作用流經六通閥10、富集柱11、保護柱2、分析柱3、抑 制器4,KOH淋洗液A轉換成了去離子水淋洗液B。淋洗液B依次流經電導檢測器5、十通閥 7、小定量環12、離子排斥柱8、六通閥10,最後到達廢液桶9。將樣品進樣系統S的樣品瓶 中的樣品注射到十通閥7上的大定量環6中,進樣量為200ii L,多餘樣品流入廢液桶9中。 完成進樣。 3、離子排斥柱分離的第一個時間段——常規陰離子在ICE柱中的保留時間(0-7. 5min) 參見附圖2,切換十通閥7,使淋洗液B衝洗大定量環6。系統流路如下淋洗液發 生器提供的KOH淋洗液A,通過泵1的作用流經六通閥10、富集柱11、保護柱2、分析柱3、抑 制器4, KOH淋洗液A轉換成了去離子水淋洗液B。淋洗液B依次流經電導檢測器5、十通閥 7、大定量環6。此時大定量環中的樣品將隨同淋洗液B流入離子排斥柱8,通過離子排斥柱 8的作用離子化的常規陰離子可以從弱離子化的有機酸中分離開來,前7. 5min系統溶液通 過六通閥IO,最後到達廢液桶9。 4、富集所需要的片段——富集ICE所分離出的常規陰離子(7. 5min-10. 5min)
參見附圖3,切換六通閥IO,使去離子水淋洗液B衝洗富集柱11。系統流路如下 淋洗液發生器提供的KOH淋洗液A,通過泵1的作用流經六通閥10、保護柱2、分析柱3、抑 制器4,KOH淋洗液A轉換成了去離子水淋洗液B。淋洗液B依次流經電導檢測器5、十通閥 7、大定量環6、離子排斥柱8、六通閥10,由於六通閥的切換,淋洗液B此時流經富集柱11, 由於富集柱ll的富集作用,可以將此時流出的強電離的常規陰離子濃縮在富集柱ll上,液 體流入廢液桶9。此過程的時間為7. 5-10. 5min。 5、離子交換柱分離強保留的離子——有機酸進入廢液,同時分析柱分離常規陰離 子 參見附圖4,切換六通閥10,使淋洗液A衝洗富集柱11。系統流路如下淋洗液發 生器提供的KOH淋洗液A,通過泵1的作用流經六通閥10、富集柱11 ,通過淋洗液KOH的作 用將富集柱11上富集的常規陰離子衝入保護柱2、分析柱3,通過例子交換的作用將常規陰 離子分離開來,然後經抑制器4,電導檢測器5,採集信號,得到對應的色譜圖,然後經十通 閥7、大定量環6、離子排斥柱8、六通閥10最後流入廢液桶9。所測繪的譜圖見圖5,其中 13為氯離子峰,14為擰檬酸峰,15為硫酸根峰,16為硝酸根峰。 分析結果檸檬酸中CL—的含量為0. 141 lmg/kg ;N03—的含量為1. 029mg/kg ;
S042—的含量為0. 1319mg/kg ;C1—、N03—、S042—的加標回收率在83%到110%之間。
其他有機酸如酒石酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、丁二酸、六氟磷酸、水楊酸等操作
方法和上述步驟相同。
權利要求
一種離子色譜單泵柱切換系統,主要由泵、保護柱、分析柱、抑制器、電導檢測器、大定量環、小定量環、十通閥、離子排斥柱、廢液桶、六通閥、富集柱部件組成,其特徵是泵(1)連接六通閥(10);六通閥(10)上接富集柱(11);六通閥(10)分別與保護柱(2)、離子排斥柱(8)、廢液桶(9)相連接;分析柱(3)分別與保護柱(2)、抑制器(4)相連接;抑制器(4)分別與分析柱(3)、電導檢測器(5)相連接;十通閥(7)上接大定量環(6)、小定量環(12);十通閥(7)分別與樣品進樣系統(S)、電導檢測器(5)、離子排斥柱(8)、廢液桶(9)相連接。
2. 如權利要求1所述的離子色譜單泵柱切換系統的檢測方法,其特徵是依次包括基線測繪、樣品裝載到定量環、離子排斥柱分離的第一個時間段、富集所需要的片段、離子交換柱分離強保留的離子,其步驟是① 基線測繪將洗脫液用泵輸送入柱切換系統使其達到平衡,從離子交換色譜柱輸出的洗脫液流過電導流通池時由電導檢測器轉化為電信號,從而形成基線被測繪;② 樣品裝載到定量環 將樣品加載到十通閥的定量環上;③ 離子排斥柱分離的第一個時間段切換十通閥,淋洗液衝洗定量環,樣品注入色譜系統,通過離子排斥柱的作用將離子化 的常規陰離子從弱離子化的有機酸中分離出來,前7. 5min系統溶液進入廢液;④ 富集所需要的片段切換六通閥,將7. 5min-10. 5min片段富集到濃縮柱上;⑤ 離子交換柱分離強保留的離子切換六通閥,通過淋洗液KOH的作用將濃縮柱中富集的強保留的離子注入離子交換柱 進行分離,並用電導檢測器進行檢測。
3. 如權利要求2所述的離子色譜單泵柱切換系統的檢測方法,其特徵是所述的將樣品加載到十通閥的定量環上的步驟是切換六通閥(IO),使淋洗液A衝洗富集柱(11);系統流路如下淋洗液發生器提供的KOH淋洗液(A),通過泵(1)的作用流經六通閥(10)、富 集柱(11)、保護柱(2)、分析柱(3)、抑制器(4), KOH淋洗液(A)轉換成了去離子水淋洗液 (B);去離子水淋洗液(B)依次流經電導檢測器(5)、十通閥(7)、小定量環(12)、離子排斥 柱(8)、六通閥(IO),最後到達廢液桶(9);將樣品進樣系統(S)樣品瓶中的樣品注射到十 通閥(7)上的大定量環(6)中,進樣量為200iiL,多餘樣品流入廢液桶(9)中,完成進樣。
4. 如權利要求2所述的離子色譜單泵柱切換系統的檢測方法,其特徵是所述的離子排斥柱分離的第一個時間段的步驟是切換十通閥(7),使淋洗液(B)衝洗大定量環(6);系統流路如下淋洗液發生器提供的KOH淋洗液(A),通過泵(1)的作用流經六通閥(10)、 富集柱(11)、保護柱(2)、分析柱(3)、抑制器(4), KOH淋洗液(A)轉換成了去離子水淋洗 液(B);淋洗液(B)依次流經電導檢測器(5)、十通閥(7)、大定量環(6);此時大定量環中的 樣品將隨同淋洗液(B)流入離子排斥柱(8),通過離子排斥柱(8)的作用離子化的常規陰離 子從弱離子化的有機酸中分離開來,系統溶液通過六通閥(IO),最後到達廢液桶(9);此過 程的時間為0-7. 5min。
5. 如權利要求2所述的離子色譜單泵柱切換系統的檢測方法,其特徵是所述的富集所需要的片段的步驟是切換六通閥(IO),使去離子水淋洗液(B)衝洗富集柱(11);系統 流路如下淋洗液發生器提供的KOH淋洗液(A),通過泵(1)的作用流經六通閥(10)、富集柱(11)、保護柱(2)、分析柱(3)、抑制器(4) ,KOH淋洗液(A)轉換成了去離子水淋洗液(B); 淋洗液(B)依次流經電導檢測器(5)、十通閥(7)、大定量環(6)、離子排斥柱(8)、六通閥 (IO),由於六通閥(10)的切換,淋洗液(B)此時流經富集柱(ll),由於富集柱(11)的富集 作用,將此時流出的強電離的常規陰離子濃縮在富集柱(11)上,液體流入廢液桶(9);此過 程的時間為7. 5-10. 5min。
6.如權利要求2所述的離子色譜單泵柱切換系統的檢測方法,其特徵是所述的離子 交換柱分離強保留的離子的步驟是切換六通閥(IO),使KOH淋洗液(A)衝洗富集柱(11); 系統流路如下淋洗液發生器提供的KOH淋洗液(A),通過泵(1)的作用流經六通閥(10)、 富集柱(ll),通過淋洗液KOH的作用將富集柱(11)上富集的常規陰離子衝入保護柱(2), 分析柱(3)將常規陰離子分離開來,然後經抑制器(4),電導檢測器(5),採集信號,得到對 應的色譜圖;再經十通閥(7)、大定量環(6)、離子排斥柱(8)、六通閥(10)最後流入廢液桶 (9)。
全文摘要
一種離子色譜單泵柱切換系統,主要由泵、保護柱、分析柱、抑制器、電導檢測器、定量環、十通閥、離子排斥柱、廢液桶、六通閥、富集柱等部件組成,泵連接六通閥;富集柱接在六通閥上;六通閥分別與保護柱、離子排斥柱、廢液桶相連接;分析柱分別與保護柱、抑制器相連接;抑制器分別與分析柱、電導檢測器相連接;定量環接在十通閥上;十通閥分別與電導流通池、電導檢測器、離子排斥柱、廢液桶相連接。只用一臺離子色譜儀器就能保證常規陰離子的分析效果,實現高濃度有機酸基體中常規陰離子的分離與監測;同時又能簡化工藝流程,減少色譜配件,節約溶劑。
文檔編號G01N30/00GK101718753SQ20091015419
公開日2010年6月2日 申請日期2009年11月10日 優先權日2009年11月10日
發明者朱巖, 朱海豹 申請人:浙江大學

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