儀器化微米壓入測試材料楊氏模量的方法
2024-01-25 06:49:15 1
專利名稱：儀器化微米壓入測試材料楊氏模量的方法
技術領域：
本發明屬於材料力學性能測試領域。具體涉及一種利用儀器化壓入儀和金剛石錐形壓頭(Berkovich壓頭、Vickers壓頭或圓錐壓頭(圓錐半角為70.3°))在微米測量尺度(壓入深度大於1微米)上測量材料楊氏模量的方法。
背景技術：
隨著表面改性材料、薄膜材料、MEMS(微電子微機械系統)材料、複合材料、納米材料等領域的快速發展，表面、界面及微尺度材料的工作可靠性由於面臨苛刻工作條件的挑戰，越來越引起人們的重視，成為國內外研究的熱點。然而受尺寸限制，傳統的材料力學性能測試技術及手段已經無法滿足上述材料的力學性能測試需要，使得材料微區力學性能的測試成為亟待解決的關鍵問題。
儀器化壓入技術是在傳統布氏硬度和維氏硬度試驗基礎上發展起來的一種微區和非破壞性的新的材料力學性能測試技術，它可以高精度的同步測試和記錄各種幾何形狀的壓頭壓入試樣及撤離試樣時的載荷與位移數據，從而可以提供比傳統硬度試驗更多的反映被測試材料力學性能的有用信息，這為材料諸多基本力學性能參數的識別提供了重要的技術手段。1992年美國商用儀器化納米壓入儀的發明人W.C.Oliver與Rice大學教授G.M.Pharr共同提出了著名的基於儀器化壓入測試技術確定材料楊氏模量的經典方法，即Oliver&Pharr方法。儘管該方法目前已經在各類商用儀器化壓入儀中獲得廣泛使用，但該方法的理論基礎是小變形彈性理論，即不考慮被測試材料在壓頭壓入加載時的塑性行為和幾何變形，這與真實材料的壓入行為明顯不符。正是由於忽略了材料物理和幾何非線性，使得該方法在應用於低硬化水平的被測材料時，可以導致被測材料的楊氏模量嚴重偏離其真值。因此精度不高是目前各類商用儀器化壓入儀存在的突出問題。
針對上述被測材料的楊氏模量難以精確測量的問題，本發明提供一種使用儀器化微米壓入技術測試材料楊氏模量的方法。
發明內容
本發明的目的之一是提供一種儀器化微米壓入測試材料楊氏模量的方法，該方法只需利用壓入加載功、卸載功以及名義硬度便可確定被測試材料的楊氏模量。該方法在工業上是可行的且非常有效。
為了實現上述目的，本發明採用如下的技術方案 一種儀器化微米壓入測試材料楊氏模量的方法，該方法使用儀器化微米壓入加載功、卸載功以及名義硬度來測定被測試材料的楊氏模量，具體包括以下步驟 1)利用儀器化壓入儀和金剛石錐形壓頭對被測試材料表面實施壓入深度hm不小於1微米的垂直壓入，獲得被測試材料的載荷-位移曲線； 2)根據被測試材料的載荷-位移曲線計算出名義硬度Hn≡Pm/A(hm)；其中，Pm為最大壓入載荷，hm為對應最大壓入載荷時的最大壓入深度，A(hm)為對應最大壓入深度時的壓頭橫截面積，當最大壓入深度hm≥3μm時，
而當1μm≤hm≤3μm，A(hm)應該根據壓頭的面積函數來確定； 3)通過分別積分加載曲線和卸載曲線計算壓入加載功Wt、卸載功We，並在此基礎上計算出壓入比功We/Wt； 4)計算壓頭及被壓材料的聯合楊氏模量
並最終確定被測試材料的楊氏模量E＝(1-v2)/[1/Ec-1.32(1-vi2)/Ei]；其中，am(＝1，2，3，4，5，6)為多項式係數，且a1＝0.16716，a2＝-0.13875，a3＝0.06215，a4＝0.01568，a5＝-0.04784，a6＝0.01878；金剛石壓頭的楊氏模量為Ei＝1141GPa，泊松比為vi＝0.07，被測試材料的泊松比v可根據材料手冊確定。
其中，所述金剛石錐形壓頭為Berkovich壓頭、Vickers壓頭或圓錐壓頭。
其中，圓錐壓頭的圓錐半角為70.3°。
步驟4)中，如果被被測試材料的泊松比不能由材料手冊確定，則對金屬材料取v＝0.3，對陶瓷材料取v＝0.2。
與現有技術相比，本發明具有以下優點 (1)不需要考慮壓頭與被壓材料間的接觸深度和接觸面積，避免了現有技術在這方面引入的誤差； (2)不需要利用卸載曲線的初始卸載斜率，避免了對測試條件和數據處理方式敏感的導數的使用； (3)測試原理建立在對彈性壓頭壓入彈塑性材料所進行的量綱及彈塑性大變形有限元數值分析基礎上，因而更加真實、可靠。
(4)測試精度高。
圖1是儀器化壓入加、卸載曲線及加、卸載功示意圖； 圖2是對應不同的η和n時的Hn/Er與We/Wt關係圖； (a)中η1＝[70/(1-0.32)]/∞； (b)中η2＝[70/(1-0.32)]/[1141/(1-0.072)]； (c)中η3＝[200/(1-0.32)]/[1141/(1-0.072)]； (d)中η4＝[400/(1-0.32)]/[1141/(1-0.072)]。
圖3是方程(13)式所代表的4個函數關係的比較圖； 圖4是方程(15)式所代表的4個函數關係的比較圖； 圖5是鋁單晶5次實驗所得載荷-位移曲線(Pm＝25.5mN)； 圖6是滾動軸承鋼GCr155次實驗所得載荷-位移曲線(Pm＝660mN)； 圖7是熔融矽5次實驗所得載荷-位移曲線(Pm＝460mN)。
具體實施例方式 以下通過結合附圖對本發明的方法進行詳細說明，但這些實施例僅僅是例示的目的，並不旨在對本發明的範圍進行任何限定。
本申請提出了一種測定材料楊氏模量的方法，即使用儀器化微米壓入來測試材料楊氏模量的純能量方法。該方法只需利用儀器化微米壓入加載功。卸載功以及名義硬度便可確定被測試材料的楊氏模量。該方法具體包括以下步驟 (1)利用儀器化壓入儀和金剛石錐形壓頭(Berkovich壓頭、Vickers壓頭或圓錐壓頭(圓錐半角為70.3°))對被測試材料表面實施壓入深度大於1微米(hm≥1μm)的垂直壓入，獲得被測試材料的載荷-位移曲線； (2)根據被測試材料的載荷-位移曲線計算名義硬度Hn≡Pm/A(hm)。其中，Pm為最大壓入載荷，hm為對應最大壓入載荷時的最大壓入深度，A(hm)為對應最大壓入深度時的壓頭橫截面積，當最大壓入深度hm≥3μm時，
當最大壓入深度hm≥3μm時，
而當1μm≤hm≤3μm，A(hm)應該根據壓頭的面積函數來確定； (3)通過分別積分加載曲線和卸載曲線計算壓入加載功Wt、卸載功We，並在此基礎上計算壓入比功We/Wt； (4)計算壓頭及被壓材料的聯合楊氏模量
並最終確定被測試材料的楊氏模量E＝(1-v2)/[1/Ec-1.32(1-vi2)/Ei]。其中，am(m＝1，2，3，4，5，6)為多項式係數，且a1＝0.16716，a2＝-0.13875，a3＝0.06215，a4＝0.01568，a5＝-0.04784，a6＝0.01878；金剛石壓頭的楊氏模量為Ei＝1141GPa，泊松比為vi＝0.07，被測試材料的泊松比可根據材料手冊確定，如果手冊不能確定，建議對金屬材料取v＝0.3，對陶瓷材料取v＝0.2。
以下詳細說明本發明的形成過程。定義名義硬度Hn為最大壓入載荷Pm與對應最大壓入深度hm時壓頭橫截面積A(hm)之比，即，Hn≡Pm/A(hm)，定義壓入加載功Wt和卸載功We分別為壓頭在加載過程和卸載過程中所做的功，其值分別等於加載曲線和卸載曲線與載荷-位移曲線橫坐標所圍面積，如圖1所示。同時將金剛石壓頭視為彈性體，被壓材料視為彈塑性體，其單軸應力-應變關係由線彈性和Hollomon冪硬化函數組成，則名義硬度Hn和壓入比功We/Wt可以分別表示為被測材料的屈服強度σy、硬化指數n、楊氏模量E、泊松比v、金剛石壓頭的楊氏模量Ei、泊松比vi以及最大壓入深度hm的函數 式中E/(1-v2)和Ei/(1-vi2)分別被定義為被測試材料和壓頭材料的有效楊氏模量，比值[E/(1-v2)]/[Ei/(1-vi2)]被定義為有效楊氏模量之比，用符號η表示，即，η＝[E/(1-v2)]/[Ei/(1-vi2)]。考慮到在彈性接觸問題分析中廣泛使用壓頭及被測試材料的綜合楊氏模量Er，並且Er＝1/[(1-v2)/E+(1-vi2)/Ei]，因此，Ei/(1-vi2)可以被表示為
同時(1)、(2)式可以被改寫為 Hn＝ΓH2(σy，n，E/(1-v2)，Er，hm) (3) We/Wt＝ΓW2(σy，n，E/(1-v2)，Er，hm) (4) 應用量綱∏定理，上式被簡化為 Hn/Er＝ΓH3(σy/Er，n，[E/(1-v2)]/Er) (5) We/Wt＝ΓW3(σy/Er，n，[E/(1-v2)]/Er) (6) 由於 (5)、(6)式可以被進一步表示為 根據(8)式，σy/Er可以被表示為 將(9)代入(7)式，最終可以確定Hn/Er為We/Wt、n和[E/(1-v2)]/[Ei/(1-vi2)]的函數，即 為獲得(10)式的顯式解，我們對與Berkovich壓頭或Vickers壓頭具有相同深度-橫截面積關係的等效圓錐壓頭(圓錐半角為70.3°)壓入彈塑性材料的載荷-位移響應進行了有限元數值模擬，其中屈服強度的取值範圍為0.7～160000MPa，硬化指數的取值為0、0.15、0.3和0.45，有效楊氏模量之比
的取值為η1＝[70/(1-0.32)]/∞＝0、η2＝[70/(1-0.32)]/[1141/(1-0.072)]＝0.0671、η3＝[200/(1-0.32)]/[1141/(1-0.072)]＝0.1917和η4＝[400/(1-0.32)]/[1141/(1-0.072)]＝0.3834。
圖2(a)-圖2(d)為對應不同的η和n時的Hn/Er與We/Wt關係。從圖中可以看出，對於確定的有效楊氏模量之比η，硬化指數n對Hn/Er與We/Wt關係的影響極為有限，因此，Hn/Er與We/Wt的關係可以近似表示為一一對應的函數關係。通過對數據點進行曲線擬合，該函數關係可以用6次多項式表示為 (k＝1，2，3，4)(13) 式中ajk(j＝1，…，6；k＝1，…，4)為多項式的係數，k取1、2、3和4分別對應有效楊氏模量之比η的4個不同取值，即η1、η2、η3和η4。多項式係數ajk(j＝1，…，6；k＝1，…，4)的取值見表1。方程(13)式所代表的4個函數關係的比較見圖3。顯然，不同的η對Hn/Er-We/Wt函數關係是存在影響的。
(a)η1＝[70/(1-0.32)]/∞、(b)η2＝[70/(1-0.32)]/[1141/(1-0.072)]、 (c)η3＝[200/(1-0.32)]/[1141/(1-0.072)]和 (d)η4＝[400/(1-0.32)]/[1141/(1-0.072)]。
表1.多項式係數ajk(j＝1，…，6；k＝1，…，4)的取值 為了在名義硬度Hn、壓入比功We/Wt和壓頭及被壓材料有效楊氏模量Ei/(1-vi2)和E/(1-v2)間建立起不受參數η影響的單一函數關係，可以定義壓頭與被壓材料的聯合楊氏模量為Ec≡1/[(1-v2)/E+1.32(1-vi2)/Ei]＝Er/[1+0.32η/(1+η)]，同時用Er＝Ec[1+0.32η/(1+η)]代替方程(13)中的Er，則方程(13)式可以被改寫為 (k＝1，2，3，4)(14) 令a′jk＝[1+0.32ηk/(1+ηk)]ajk，(j＝1，…，6；k＝1，2，3，4)，則方程(14)式可以表示為新的多項式函數，即 (k＝1，2，3，4)(15) 式中a′jk(j＝1，…，6；k＝1，…，4)為多項式的係數，k取1、2、3和4分別對應有效楊氏模量之比η的4個不同取值，即η1、η2、η3和η4。多項式係數a′jk(j＝1，…，6；k＝1，…，4)的取值見表2。方程(15)式所代表的4個函數關係的比較見圖4。顯然，從圖4可以看出，不同的η對Hn/Ec-We/Wt函數關係已不構成影響。因此，可以用一個單一的6次多項式來代表上述函數關係，即 式中a1＝0.16716，a2＝-0.13875，a3＝0.06215，a4＝0.01568，a5＝-0.04784，a6＝0.01878。
表2.多項式係數a′jk(j＝1，…，6；k＝1，…，4)的取值 方程(16)式的建立揭示了名義硬度Hn、壓入比功We/Wt和壓頭與被壓材料聯合楊氏模量Ec間的函數關係。
應用實施例 選擇鋁單晶、滾動軸承鋼GCr15和熔融矽三種材料進行儀器化微米壓入實驗，其中，鋁單晶和熔融矽系美國MTS公司提供的標準試樣，已知其楊氏模量分別為70.4GPa和72GPa，泊松比分別為0.347和0.17；滾動軸承鋼GCr15系標準硬度塊，泊松比為0.29，其楊氏模量採用標準超聲波方法測量，結果為204GPa。實驗所用儀器為美國MTS公司生產的商用納米壓入儀(Nano
XP(MTS Systems Corp.，Knoxville，TN))，儀器配備的壓頭為金剛石Berkovich壓頭，其面積函數為；A(h)＝24.4974h2+424.149h+28211.4h1/2-69751.1h1/4-46333.3h1/8-7055.7h1/16+20987.7h1/32+37312.2h1/64+46075.9h1/128。對於每一種材料，在保證最大壓入載荷相同的情況下實驗重複進行5次，圖5-圖7分別為上述三種材料的5次實驗所得載荷-位移曲線。
應用發明人所提方法和步驟對實驗獲得的載荷-位移曲線進行分析，可以確定被測試材料的名義硬度Hn≡Pm/A(hm)、壓入比功We/Wt、壓頭及被壓材料的聯合楊氏模量
並最終確定被測試材料的楊氏模量E＝(1-v2)/[1/Ec-1.32(1-vi2)/Ei]。其中，金剛石壓頭的楊氏模量為Ei＝1141GPa，泊松比為vi＝0.07；鋁單品、滾動軸承鋼GCr15和熔融矽的泊松比分別為0.347、0.29和0.17。將被測試材料楊氏模量的測試結果與其已知值進行比較，可以確定其相對測試誤差，表3列出了上述所提各參量的測試結果及楊氏模量的測試誤差。從表中可以看出，對三種材料應用發明人所提方法獲得的楊氏模量測試結果均值與其已知值的相對誤差均小於±5.6％，表明發明人所提方法是可行和非常有效的。
表3.鋁單晶、滾動軸承鋼GCr15和熔融矽的5次楊氏模量測試結果、均值及其相對測試誤差。
儘管上文對本發明的具體實施方式
給予了詳細描述和說明，但是應該指明的是，我們可以依據本發明的構想對上述實施方式進行各種等效改變和修改，其所產生的功能作用仍未超出說明書及附圖所涵蓋的精神時，均應在本發明的保護範圍之內。
權利要求
1.一種儀器化微米壓入測試材料楊氏模量的方法，該方法使用儀器化微米壓入加載功、卸載功以及名義硬度來測定被測試材料的楊氏模量，具體包括以下步驟
1)利用儀器化壓入儀和金剛石錐形壓頭對被測試材料表面實施壓入深度hm不小於1微米的垂直壓入，獲得被測試材料的載荷-位移曲線；
2)根據被測試材料的載荷-位移曲線計算出名義硬度Hn≡Pm/A(hm)；其中，Pm為最大壓入載荷，hm為對應最大壓入載荷時的最大壓入深度，A(hm)為對應最大壓入深度時的壓頭橫截面積，當最大壓入深度hm≥3μm時，
而當1μm≤hm≤3μm，A(hm)應該根據壓頭的面積函數來確定；
3)通過分別積分加載曲線和卸載曲線計算壓入加載功Wt、卸載功We，並在此基礎上計算出壓入比功We/Wt；
4)計算壓頭及被壓材料的聯合楊氏模量
並最終確定被測試材料的楊氏模量E＝(1-v2)/[1/Ec-1.32(1-vi2)/Ei]；其中，am(m＝1，2，3，4，5，6)為多項式係數，且a1＝0.16716，a2＝-0.13875，a3＝0.06215，a4＝0.01568，a5＝-0.04784，a6＝0.01878；金剛石壓頭的楊氏模量為Ei＝1141GPa，泊松比為vi＝0.07，被測試材料的泊松比v可根據材料手冊確定。
2.如權利要求1所述的方法，其中所述金剛石錐形壓頭為Berkovich壓頭、Vickers壓頭或圓錐壓頭。
3.如權利要求1所述的方法，其中所述圓錐壓頭的圓錐半角為70.3°。
4.如權利要求1所述的方法，其中，步驟4)中，如果被被測試材料的泊松比不能由材料手冊確定，則對金屬材料取v＝0.3，對陶瓷材料取v＝0.2。
全文摘要
本發明公開了一種儀器化微米壓入測試材料楊氏模量的方法，該方法使用儀器化微米壓入加載功、卸載功以及名義硬度來測定被測試材料的楊氏模量。與現有技術相比，本發明的測試方法具有以下優點1)不需要考慮壓頭與被壓材料間的接觸深度和接觸面積，避免了現有技術在這方面引入的誤差；2)不需要利用卸載曲線的初始卸載斜率，避免了對測試條件和數據處理方式敏感的導數的使用；3)測試原理更加科學；4)測試精度高。
文檔編號G01N3/42GK101710046SQ20091024121
公開日2010年5月19日 申請日期2009年12月2日 優先權日2009年12月2日
發明者馬德軍 申請人:馬德軍