一種石墨烯/碳點/磁性複合材料的製備方法與流程
2024-04-07 21:03:05 4
本發明屬於材料製備
技術領域：
，具體涉及一種石墨烯/碳點/磁性複合材料的製備方法。
背景技術：
：石墨烯是碳原子以sp2混成軌域呈蜂巢晶格排列構成的單層二維晶體。由於石墨烯具有很強的韌性、導電性和導熱性，因此在很多領域都有很好的潛在應用價值，未來可應用於電子、光學、生物醫藥和日常生活等大量領域。碳點（C-dots）是一類尺寸在10nm以下的球形碳納米材料。與傳統的重金屬量子點相比具有尺寸可控、生物相容性好和無毒等優點。碳量子點也被認為是未來納米電子器件的一種基本結構單元、新型的發光材料，在生物傳感與生物醫學領域具有重大的潛在應用價值。由於量子尺寸效應和介電限域效應的影響，小尺寸的碳納米粒子具有獨特的光電性質，使其在發光顯示、雷射、照明、太陽能電池以及生物醫學領域已顯示出誘人的應用前景。隨著科學研究的伸入，單一的石墨烯、碳點和磁性材料已經很難滿足各學科發展的需求，因此迫切需求一種多功能的複合材料。而現有技術中，對於石墨烯/碳點/磁性複合材料的研究報導較少。技術實現要素：本發明的目的是提供一種石墨烯/碳點/磁性複合材料的製備方法，以滿足更好的應用需求。本發明的技術方案來如下：一種石墨烯/碳點/磁性複合材料的製備方法，包括如下步驟：S1、將木糖醇、賴氨酸、絲氨酸和過氧化氫加入去離子水中，先進行超聲處理，然後在110-150℃溫度下進行微波加熱處理5-30min，冷卻至室溫；S2、將Fe鹽和Ni鹽加入步驟S1中，在50-200W超聲功率下超聲20-60min，然後加入混合酸混合均勻，於150-180℃溫度下回流1-3小時；S3、將步驟S2中的反應液在室溫下透析72小時以上，得到溶液A，備用；S4、將氧化石墨烯置於去離子水中，超聲分散30min以上得到均勻氧化石墨烯水溶液，然後加入添加劑B和水合肼混合均勻，於160-180℃溫度下進行微波水熱反應45-120min，冷卻至室溫，過濾洗滌乾燥，得到反應物C；S5、將反應物C與步驟S3中的溶液A超聲分散均勻，於120-150℃溫度下進行微波水熱反應30-90min，然後在室溫下攪拌3-8小時，再將反應產物用去離子水和無水乙醇交替洗滌五次，經冷凍乾燥，得到凍乾粉；S6、最後將凍乾粉在250-300℃溫度下保溫30-60min，冷卻至室溫即得；所述添加劑B為四氟四氰基喹啉二甲烷、四苯基卟啉鋅、全氟酞菁銅和全氯酞菁銅中的至少一種。上述技術方案中，在步驟S1中，所述超聲處理的條件為：300W，40kHz，2-4h。上述技術方案中，在步驟S1中，所述木糖醇、賴氨酸、絲氨酸、過氧化氫和去離子水的物質的量比為10:0.2-0.7:0.1-0.4:0.5-1.3:15-22。上述技術方案中，在步驟S2中，所述Fe鹽為乙醯丙酮鐵和硝酸鐵中的至少一種，所述Ni鹽為乙醯丙酮鎳和硝酸鎳中的至少一種，所述Fe鹽和Ni鹽的物質的量比為1:1-3:1；所述Fe鹽和所述混合酸的物質的量比為7-12:1；所述混合酸為物質的量比為2:1的20wt.%硝酸和35wt.%鹽酸的混合物；所述木糖醇與所述Fe鹽的物質的量比為10:0.1-0.7。上述技術方案中，在步驟S4中，所述氧化石墨烯水溶液的濃度為0.5mg/ml-5mg/ml；所述木糖醇與氧化石墨烯的物質的量比為10:1-4，所述氧化石墨烯、添加劑B和水合肼的物質的量比為1:0.05-0.1:1.5-2.8。上述技術方案中，在步驟S4中，於175℃溫度下進行微波水熱反應90min。上述技術方案中，在步驟S5中，於140℃溫度下進行微波水熱反應55min，然後在室溫下攪拌8小時。上述技術方案中，在步驟S5中，在285℃溫度下保溫40min。由於採用了以上技術方案，本發明的有益效果主要體現在：本發明製備的的石墨烯/碳點/磁性複合材料具有優異的磁性能、光催化降解性和光催化穩定性，結合了石墨烯、碳點和磁性材料的自身性能，相互協同作用，功能多樣，可滿足更好的應用需求，同時也為開闢該複合材料的新性能提供了應用基礎。具體實施方式下面結合具體實施例，對本發明作進一步詳細描述。以下實施例用於說明本發明，但不用來限制本發明的範圍。實施例1一種石墨烯/碳點/磁性複合材料的製備方法，包括如下步驟：S1、將木糖醇、賴氨酸、絲氨酸和過氧化氫加入去離子水中，先在300W，40kHz條件下進行超聲處理2h，然後在110℃溫度下進行微波加熱處理30min，冷卻至室溫；所述木糖醇、賴氨酸、絲氨酸、過氧化氫和去離子水的物質的量比為10:0.2:0.1:0.5:15；S2、將Fe鹽和Ni鹽加入步驟S1中，在50W超聲功率下超聲60min，然後加入混合酸混合均勻，於150℃溫度下回流3小時；所述Fe鹽為乙醯丙酮鐵，所述Ni鹽為乙醯丙酮鎳，所述Fe鹽和Ni鹽的物質的量比為1:1；所述Fe鹽和所述混合酸的物質的量比為7:1；所述混合酸為物質的量比為2:1的20wt.%硝酸和35wt.%鹽酸的混合物；所述木糖醇與所述Fe鹽的物質的量比為10:0.1；S3、將步驟S2中的反應液在室溫下透析72小時以上，得到溶液A，備用；S4、將氧化石墨烯置於去離子水中，超聲分散30min以上得到均勻的濃度為0.5mg/ml氧化石墨烯水溶液，然後加入添加劑B和水合肼混合均勻，於160℃溫度下進行微波水熱反應45min，冷卻至室溫，過濾洗滌乾燥，得到反應物C；所述木糖醇與氧化石墨烯的物質的量比為10:1，所述氧化石墨烯、添加劑B和水合肼的物質的量比為1:0.05:1.5；所述添加劑B包括四氟四氰基喹啉二甲烷；S5、將反應物C與步驟S3中的溶液A超聲分散均勻，於120℃溫度下進行微波水熱反應30min，然後在室溫下攪拌3小時，再將反應產物用去離子水和無水乙醇交替洗滌五次，經冷凍乾燥，得到凍乾粉；S6、最後將凍乾粉在250℃溫度下保溫30min，冷卻至室溫即得。實施例2一種石墨烯/碳點/磁性複合材料的製備方法，包括如下步驟：S1、將木糖醇、賴氨酸、絲氨酸和過氧化氫加入去離子水中，先在300W，40kHz條件下進行超聲處理4h，然後在150℃溫度下進行微波加熱處理5min，冷卻至室溫；所述木糖醇、賴氨酸、絲氨酸、過氧化氫和去離子水的物質的量比為10:0.7:0.4:1.3:22；S2、將Fe鹽和Ni鹽加入步驟S1中，在50W超聲功率下超聲20min，然後加入混合酸混合均勻，於180℃溫度下回流1小時；所述Fe鹽包括硝酸鐵，所述Ni鹽為硝酸鎳，所述Fe鹽和Ni鹽的物質的量比為3:1；所述Fe鹽和所述混合酸的物質的量比為12:1；所述混合酸為物質的量比為2:1的20wt.%硝酸和35wt.%鹽酸的混合物；所述木糖醇與所述Fe鹽的物質的量比為10:0.7；S3、將步驟S2中的反應液在室溫下透析72小時以上，得到溶液A，備用；S4、將氧化石墨烯置於去離子水中，超聲分散30min以上得到均勻的濃度為5mg/ml氧化石墨烯水溶液，然後加入添加劑B和水合肼混合均勻，於180℃溫度下進行微波水熱反應120min，冷卻至室溫，過濾洗滌乾燥，得到反應物C；所述木糖醇與氧化石墨烯的物質的量比為10:4，所述氧化石墨烯、添加劑B和水合肼的物質的量比為1:0.1:2.8；所述添加劑B為物質的量比為1:2的四苯基卟啉鋅和全氟酞菁銅的混合物；S5、將反應物C與步驟S3中的溶液A超聲分散均勻，於150℃溫度下進行微波水熱反應90min，然後在室溫下攪拌8小時，再將反應產物用去離子水和無水乙醇交替洗滌五次，經冷凍乾燥，得到凍乾粉；S6、最後將凍乾粉在300℃溫度下保溫60min，冷卻至室溫即得。實施例3一種石墨烯/碳點/磁性複合材料的製備方法，包括如下步驟：S1、將木糖醇、賴氨酸、絲氨酸和過氧化氫加入去離子水中，先在300W，40kHz條件下進行超聲處理3h，然後在130℃溫度下進行微波加熱處理18min，冷卻至室溫；所述木糖醇、賴氨酸、絲氨酸、過氧化氫和去離子水的物質的量比為10:0.4:0.3:0.9:18；S2、將Fe鹽和Ni鹽加入步驟S1中，在120W超聲功率下超聲40min，然後加入混合酸混合均勻，於165℃溫度下回流2小時；所述Fe鹽為物質的量比為1:3的乙醯丙酮鐵和硝酸鐵的混合物，所述Ni鹽為物質的量比為2:1乙醯丙酮鎳和硝酸鎳的混合物，所述Fe鹽和Ni鹽的物質的量比為2:1；所述Fe鹽和所述混合酸的物質的量比為10:1；所述混合酸為物質的量比為2:1的20wt.%硝酸和35wt.%鹽酸的混合物；所述木糖醇與所述Fe鹽的物質的量比為10:0.4；S3、將步驟S2中的反應液在室溫下透析72小時以上，得到溶液A，備用；S4、將氧化石墨烯置於去離子水中，超聲分散30min以上得到均勻的濃度為2.5mg/ml氧化石墨烯水溶液，然後加入添加劑B和水合肼混合均勻，於160-180℃溫度下進行微波水熱反應80min，冷卻至室溫，過濾洗滌乾燥，得到反應物C；所述木糖醇與氧化石墨烯的物質的量比為10:3，所述氧化石墨烯、添加劑B和水合肼的物質的量比為1:0.08:2.1；所述添加劑B為四苯基卟啉鋅；S5、將反應物C與步驟S3中的溶液A超聲分散均勻，於135℃溫度下進行微波水熱反應45min，然後在室溫下攪拌5小時，再將反應產物用去離子水和無水乙醇交替洗滌五次，經冷凍乾燥，得到凍乾粉；S6、最後將凍乾粉在275℃溫度下保溫45min，冷卻至室溫即得。實施例4一種石墨烯/碳點/磁性複合材料的製備方法，包括如下步驟：S1、將木糖醇、賴氨酸、絲氨酸和過氧化氫加入去離子水中，先在300W，40kHz條件下進行超聲處理3h，然後在140℃溫度下進行微波加熱處理15min，冷卻至室溫；所述木糖醇、賴氨酸、絲氨酸、過氧化氫和去離子水的物質的量比為10:0.5:0.2:1.1:19；S2、將Fe鹽和Ni鹽加入步驟S1中，在180W超聲功率下超聲40min，然後加入混合酸混合均勻，於170℃溫度下回流3小時；所述Fe鹽包括乙醯丙酮鐵，所述Ni鹽為乙醯丙酮鎳，所述Fe鹽和Ni鹽的物質的量比為3:2；所述Fe鹽和所述混合酸的物質的量比為9:1；所述混合酸為物質的量比為2:1的20wt.%硝酸和35wt.%鹽酸的混合物；所述木糖醇與所述Fe鹽的物質的量比為10:0.1-0.7；S3、將步驟S2中的反應液在室溫下透析72小時以上，得到溶液A，備用；S4、將氧化石墨烯置於去離子水中，超聲分散30min以上得到均勻的濃度為2mg/ml氧化石墨烯水溶液，然後加入添加劑B和水合肼混合均勻，於175℃溫度下進行微波水熱反應90min，冷卻至室溫，過濾洗滌乾燥，得到反應物C；所述木糖醇與氧化石墨烯的物質的量比為10:3，所述氧化石墨烯、添加劑B和水合肼的物質的量比為1:0.07:2.2；所述添加劑B為物質的量比為2:1的四氟四氰基喹啉二甲烷和四苯基卟啉鋅的混合物；S5、將反應物C與步驟S3中的溶液A超聲分散均勻，於140℃溫度下進行微波水熱反應55min，然後在室溫下攪拌5小時，再將反應產物用去離子水和無水乙醇交替洗滌五次，經冷凍乾燥，得到凍乾粉；S6、最後將凍乾粉在285℃溫度下保溫40min，冷卻至室溫即得。對比例1本對比參照實施例2的條件製備複合材料，其區別之處在於：不包含步驟S4及其相關步驟，其具體步驟為：S1、將木糖醇、賴氨酸、絲氨酸和過氧化氫加入去離子水中，先在300W，40kHz條件下進行超聲處理4h，然後在150℃溫度下進行微波加熱處理5min，冷卻至室溫；所述木糖醇、賴氨酸、絲氨酸、過氧化氫和去離子水的物質的量比為10:0.7:0.4:1.3:22；S2、將Fe鹽和Ni鹽加入步驟S1中，在50W超聲功率下超聲20min，然後加入混合酸混合均勻，於180℃溫度下回流1小時；所述Fe鹽包括硝酸鐵，所述Ni鹽為硝酸鎳，所述Fe鹽和Ni鹽的物質的量比為3:1；所述Fe鹽和所述混合酸的物質的量比為12:1；所述混合酸為物質的量比為2:1的20wt.%硝酸和35wt.%鹽酸的混合物；所述木糖醇與所述Fe鹽的物質的量比為10:0.7；S3、將步驟S2中的反應液在室溫下透析72小時以上，得到溶液A，備用；S4、將溶液A經冷凍乾燥，得到凍乾粉；S5、最後將凍乾粉在300℃溫度下保溫60min，冷卻至室溫即得。對比例2本對比例參照實施例2的相關條件製備單一碳點材料，其具體步驟為：一種石墨烯/碳點/磁性複合材料的製備方法，包括如下步驟：S1、將木糖醇、賴氨酸、絲氨酸和過氧化氫加入去離子水中，先在300W，40kHz條件下進行超聲處理4h，然後在150℃溫度下進行微波加熱處理5min，冷卻至室溫；所述木糖醇、賴氨酸、絲氨酸、過氧化氫和去離子水的物質的量比為10:0.7:0.4:1.3:22；S2、將反應液在室溫下透析72小時以上，然後經冷凍乾燥，得到凍乾粉；S3、最後將凍乾粉在300℃溫度下保溫60min，冷卻至室溫即得。下面對上述實施例2和兩個對比例所製備的材料參照行業普遍採用的測試方法進行相關性能測試，測試結果如下表所示：飽和磁場強度/emu/g光催化降解率（50mg/L甲基藍，可見光，15min）光催化穩定性實施例248.3100%優對比例142.692%較優對比例2-85%良由上表可看出，相比於對比例1和2，本發明製備的的石墨烯/碳點/磁性複合材料具有更加的磁性能、光催化降解性和光催化穩定性。該複合材料結合了石墨烯、碳點和磁性材料的自身性能，相互協同作用，功能多樣，可滿足更好的應用需求。當前第1頁1 2 3