阻燃聚醯胺彈性體材料及其製備方法和應用與流程
2024-04-16 05:56:05 2
1.本發明屬於彈性體複合材料領域，具體涉及一種阻燃聚醯胺彈性體材料及其製備方法和應用。
背景技術：
2.隨著中國的城市化進程的加快，城市人口的增加給城市交通帶來的壓力日漸明顯化。然而，城市化的發展絕不可以被交通壓力所約束。因而與我們傳統的地上交通相對應的地下交通就成為緩解城市交通壓力的新渠道，地鐵也就成為了許多城市交通的重要組成部分
3.軌下彈性墊層則是地鐵和高鐵軌道扣件系統的有機組成部分。軌下彈性墊層是指用橡膠或塑料製成的，設在高鐵或地鐵鋼軌和混凝土軌下部件之間起絕緣減震作用的墊板。主要作用是緩衝車輛通過路軌時產生的高速衝擊震動，保護路基和枕木，並對鐵路信號系統進行電絕緣。國內外使用的重載扣件系統彈性墊層材料包括橡膠材料、塑料材料、熱塑性彈性體材料和微孔發泡材料，其中橡膠材料易老化、使用壽命短，塑料材料的剛性大、動態力學性能差，熱塑性彈性體材料和微型發泡材料在室溫和低溫下都具有優良的柔韌性，優異的耐屈撓龜裂。對於城市中的地鐵軌道而言，一種阻燃，回彈性好，力學性能優良的熱塑性彈性體材料成為了需求。
4.聚醯胺彈性體(tpae)，又被稱作為熱塑性聚醯胺彈性體，是一種含有聚醯胺硬段和脂肪族聚酯或聚醚軟段的嵌段共聚物，具有硬度低，柔韌性好，拉伸強度高、彈性恢復性好、低溫抗衝擊強度高、耐低溫性優異性能等特點，可通過阻燃的性能的提升應用於軌下彈性墊層。
5.目前，對聚醯胺彈性體作為基材的阻燃研究較少，對於阻燃聚醯胺彈性體應用於軌下彈性墊層的研究和應用更幾乎是空白。在聚氨酯相關領域中國專利授權公告號cn102585140b公開了採用反應型阻燃劑四溴雙酚a雙(烯丙基)醚作為一種反應型阻燃劑製備阻燃聚氨酯組合物、阻燃聚氨酯泡沫材料的方法。但是該反應型阻燃劑需和乙烯類單體共聚，並且需引發劑誘導聚合反應才能引入聚氨酯中，對反應體系要求高，反應過程複雜，且形成的聚氨酯為交聯結構，不易回收利用。其餘阻燃聚醯胺彈性體相關的專利中，美國專利us10619016b2公開了一種鐵路用阻燃聚醯胺12模塑組合物，其公開的長鏈聚醯胺彈性體在鐵路上應用，覆蓋面不寬，成本高。歐洲專利ep2047482b1公開了一種電子設備中的絕緣導線及其用途，具體涉及共聚醯胺彈性體的阻燃，然而此體系阻燃不夠全面，性能也不高。另外，中國專利cn111234157b公開了一種阻燃超支化聚醯胺6彈性體的反應擠出製備方法，此方法需預製預聚物再進行擠出，步驟繁瑣，工藝控制困難，成本高。中國專利申請cn110183649a公開了一種含磷本徵阻燃熱塑性尼龍彈性體材料及其製備方法，涉及一種由羧基封端的尼龍預聚物、羥基封端聚醚多元醇和含磷二元醇類單體經熔融共聚反應得到的尼龍彈性體，或者由羧基封端的含磷尼龍預聚物和羥基封端聚醚多元醇經熔融共聚反應得到的尼龍彈性體。這種阻燃彈性體是聚合而成，阻燃成分不高，阻燃效果一般，工藝複雜，成
本高。中國專利申請cn111560166a公開了一種無滷阻燃聚醯胺彈性體組合物及其製備方法，此體系相容性一般，阻燃劑成分不高，阻燃性能無法達到部分高端材料的阻燃需求。
技術實現要素：
6.技術目的
7.本發明的一個技術目的是提供一種以聚醯胺彈性體為基材，採用溴銻阻燃體系的聚醯胺彈性體阻燃材料。所述阻燃材料具有良好的阻燃性能、力學性能、硬度以及回彈性，可很好地用作軌下彈性墊層，例如用作城市地鐵軌下彈性墊層。
8.本發明的另一技術目的是提供所述聚醯胺彈性體阻燃材料的製備方法。
9.本發明的又一技術目的是提供所述聚醯胺彈性體阻燃材料用作軌下彈性墊層的用途。
10.技術方案
11.一方面，本發明提供一種阻燃聚醯胺彈性體材料，其至少包括聚醯胺彈性體、含滷阻燃劑以及含銻協效阻燃劑。
12.在具體實施方式中，所述阻燃聚醯胺彈性體材料還包括偶聯劑、潤滑劑以及抗氧劑。
13.在具體實施方式中，所述阻燃聚醯胺彈性體材料包括：
14.聚醯胺彈性體55～90重量份，優選地，65-85重量份；
15.含滷阻燃劑5～50重量份，優選地，8～30重量份，優選地，12-15重量份；
16.含銻協效阻燃劑1-20重量份，優選地，2-15重量份，優選地，2-10重量份；
17.偶聯劑0.1～2重量份，優選地，0.2-0.6重量份；
18.潤滑劑0.4～3重量份，優選地，0.5-1重量份；以及
19.抗氧劑0.1-2重量份，優選地，0.4-0.6重量份。
20.在具體實施方式中，所述聚醯胺彈性體為長鏈或短鏈聚醚嵌段醯胺(peba)、聚醚酯醯胺(peea)和聚酯醯胺(pea)嵌段共聚物中的一種或多種，優選為尼龍6型聚醚嵌段聚醯胺彈性體。同時，為了便於兼顧複合材料的加工流動性能和力學性能，優選地，所使用的聚醯胺彈性體的相對粘度(以gb/t 12006.1(iso307)標準方法，以甲酸溶液為溶劑測定)為2.2-2.8，硬度(以gb/t2411-2008標準方法測定)為25-65d。
21.在具體實施方式中，所述含滷阻燃劑為碘系、溴系以及氯系阻燃劑中的一種或多種，優選為溴系阻燃劑。
22.在具體實施方式中，所述溴系阻燃劑選自多溴二苯醚類、溴代苯酚類、四溴鄰苯二甲酸酐類、四溴雙酚a類、溴代苯乙烯類及其聚合物類、含溴高聚物及低聚物類的阻燃劑以及其他溴系阻燃劑中的一種或多種。
23.在具體實施方式中，所述多溴二苯醚類的阻燃劑選自十溴二苯醚、八溴二苯醚、十四溴二(苯氧基)苯醚中的一種或多種。
24.在具體實施方式中，所述溴代苯酚類的阻燃劑選自2,4,6-三溴苯酚、1,2-雙(三溴苯氧基)乙烷、2,4,6-三溴苯基烯丙基醚、2,4,6-三溴苯基甲基丙烯酸酯、2,4,6-三溴縮水甘油醚、二溴苯酚中的一種或多種。
25.在具體實施方式中，所述四溴雙酚a類的阻燃劑選自四溴雙酚a、四溴雙酚a醚、四
溴雙酚s雙(2,3-二溴苯基醚)中的一種或多種。
26.在具體實施方式中，所述其他溴系阻燃劑選自十溴二苯乙烷(dbdpe)、八溴二苯乙烷、六溴二苯乙烷、溴代醇類、丙烯酸五溴苄酯、1,2-雙(二溴降冰片基二碳醯亞胺)乙烷、2,4,6-三溴苯基順丁烯二醯亞胺、三(2,3-二溴丙基)異三聚氰胺酯、五溴氯環己烷、五溴苄基溴、五溴甲苯中的一種或多種。
27.優選地，所述溴系阻燃劑為十溴二苯乙烷(dbdpe)或十溴二苯醚。
28.在具體實施方式中，所述含銻協效阻燃劑選自三氧化二銻、五氧化二銻和銻酸鹽，優選地，所述含銻協效阻燃劑為三氧化二銻。
29.在具體實施方式中，所述偶聯劑選自矽烷偶聯劑kh570、kh550、kh560、kh-580、kh-590、kh-902、kh-792、kh-903等，鈦酸酯偶聯劑101、102、104、109、201、311、401等，優選地，所述偶聯劑為kh570。
30.在本技術中，以聚醯胺彈性體作為阻燃材料基材，通過添加含滷阻燃劑及經過偶聯劑處理的協效阻燃劑，獲得的阻燃材料柔韌性好，力學性能優異。
31.在具體實施方式中，所述潤滑劑沒有限制，具體地可選自乙撐基雙硬脂醯胺，硬脂酸單甘油酯，三硬脂酸甘油酯，聚乙烯蠟、液體石蠟、高級脂肪酸的金屬鹽類和季戊四醇硬脂酸酯，優選為乙撐基雙硬脂醯胺(ebs)。
32.在具體實施方式中，所述抗氧劑沒有限制，具體地可為抗氧劑1098、抗氧劑168或者兩者的組合，優選地，所述抗氧劑為抗氧劑1098與抗氧劑168重量比1:2的混合物。
33.在具體實施方式中，所述阻燃聚醯胺彈性體材料包括：
34.聚醯胺彈性體55～90重量份，
35.十溴二苯乙烷8～30重量份，
36.sb2o32-15重量份，
37.kh570偶聯劑0.2～2重量份，
38.ebs0.4～3重量份，以及
39.1098:168重量比＝1:2的抗氧劑0.1-2重量份。
40.在具體實施方式中，所述阻燃聚醯胺彈性體材料包括：
41.聚醯胺彈性體55～90重量份，
42.十溴二苯醚8～30重量份，
43.sb2o32-15重量份，
44.kh570偶聯劑0.2～2重量份，
45.ebs0.4～3重量份，以及
46.1098:168重量比＝1:2的抗氧劑0.1-2重量份。
47.另一方面，本發明提供所述阻燃聚醯胺彈性體材料的製備方法，所述方法包括以下步驟：
48.1)將含滷阻燃劑、含銻協效阻燃劑、偶聯劑放入混合機中邊混合邊升溫獲得混合物；
49.2)向步驟1)中得到混合物中加入聚醯胺彈性體樹脂、潤滑劑、抗氧劑，繼續混合；以及
50.3)將步驟2)中混好的物料置於擠出機中擠出造粒，即得到所述阻燃聚醯胺彈性體
材料。
51.在具體實施方式中，在步驟1)中，升溫至60-80℃。
52.在具體實施方式中，在步驟2)中，混合時間為5～8分鐘。
53.可選地，所述阻燃聚醯胺彈性體材料還可以通過以下方法製備，所述方法包括：
54.1)將聚醯胺彈性體樹脂、含滷阻燃劑、含銻協效阻燃劑、偶聯劑、潤滑劑、抗氧劑放入密煉機中密煉製備成阻燃母粒；以及
55.2)將步驟1)得到的阻燃母粒與聚醯胺彈性體樹脂混合均勻後，雙螺杆擠出機擠出造粒，或者，將步驟1)得到的阻燃母粒與聚醯胺彈性體樹脂進一步密煉，然後通過單螺杆擠出機擠出造粒。
56.再一方面，本發明提供所述阻燃聚醯胺彈性體材料用作軌下彈性墊層的用途。
57.在具體實施方式中，所述軌下彈性墊層為城市地鐵軌下彈性墊層。
58.有益效果
59.本技術的阻燃材料中使用的阻燃體系為滷素/銻阻燃體系。以溴/銻阻燃體系為例，其原理包括：
60.(1)溴系阻燃劑分解產生溴化氫(hbr)，溴化氫消除高分子材料燃燒反應產生活性自由基。如hbr與火焰中鏈反應活性物質ho
·
.作用，使上述游離基濃度降低，從而減緩或終止燃燒的鏈式反應，達到阻燃的目的。
61.rbr
→
hbr.
62.hbr+ho
·
→
br
·
+h2o
63.rh+br
·
→
hbr+r
·
64.其中，r表示溴化阻燃劑有機基團。
65.(2)聚合物材料炭化。溴系阻燃劑在燃燒條件下分解出hbr後的殘留物可促進聚合物材料的脫水炭化，形成難燃的炭化層，減少了低分子量裂解產物的生成量，阻礙燃燒反應的正常進行。溴系阻燃劑阻燃效果好，添加量少，對材料的性能影響較小。溴系阻燃劑對彈性體材料阻燃均很有效，它可以與協效金屬氧化物、金屬鹽、含磷化合物或成炭劑共同使用。協效阻燃劑劑三氧化二銻在聚醯胺彈性體中是最有效的。溴系阻燃劑單獨使用時效果不是很明顯，但與三氧化二銻組合使用，協同效果非常明顯。br-sb協同系統對tpae的阻燃效果非常好的原因是：溴化物受熱釋放的hbr與sb2o3反應生成sbobr，而sbobr受熱又放出sbbr3，其中sbbr3是阻燃作用的主要承擔者，其作用為：
66.①
氣相中游離基的捕獲劑。
67.②
相對密度大，起到排除氧氣的作用。
68.③
在火焰上空凝聚成液滴或固體微粒，產生壁效應散射大量熱量。
69.④
sbbr3由sbobr分解而來，經過中間產物sbobr的陸續分解，延長了游離基的釋出時間，增加了吸熱作用。
70.添加溴系阻燃劑和協效阻燃劑的聚醯胺彈性體具有優良的阻燃性、加工性和相容性、良好的耐候性、化學穩定性和電學性質，耐熱穩定性。
71.因此，本發明具有以下方面的有益效果：
72.1)、本技術摒棄了傳統的塑料和其他彈性體材料作為阻燃材料的基材，而採用聚醯胺彈性體，其本身極性強，與阻燃劑相容性好。
73.2)、聚醯胺彈性體力學性能優異，硬度低，使得阻燃材料體系的力學性能、柔韌性、回彈性、耐低溫性能更好。本技術中使用的聚醯胺彈性體的代表性實例為如專利cn104327266a中所述的二元酸法製造的聚醯胺彈性體，其極性較強，並且含有大量的端氨基及端羧基，能很好的與本技術中所選用的填料以及偶聯劑結合，增強組合物體系的反應相容性，同時，阻燃材料分子之間可形成較強的氫鍵，從而極大的提高製備後的阻燃材料的機械性能及阻燃性能。
74.3)、滷素及協效阻燃體系，特別是溴系和銻的協效阻燃體系與聚醯胺彈性體材料相容性非常好，添加量少，阻燃效率高，對材料力學性能基本無影響，保持了聚醯胺材料力學性能優勢，這是其他阻燃劑與彈性體材料難以實現的。
75.4)、阻燃劑添加量少，不析出，成本低廉，易加工。
76.5)、本技術的生產方法和工藝簡便，生產成本低，便於大規模生產。
具體實施方式
77.以下通過具體實施例來詳細描述本發明的技術方案以便於本領域的技術人員更好地理解本發明，然而本發明所保護的範圍並不受到以下實施例的限制。
78.材料和儀器
79.聚醯胺彈性體：滄州旭陽化工有限公司，所述聚醯胺彈性體通過以下方法製備：
80.在反應器中加入20g數均分子量為2000的聚乙二醇、80g己內醯胺、3g去離子水、3g硫酸、1g己二酸，在氮氣保護下、升溫至240℃，機械攪拌800rpm下反應1.5小時；然後在260℃下、抽真空到40pa繼續機械攪拌800rpm下反應2.5小時，然後經沸水萃取、乾燥得到本技術中使用的聚醯胺彈性體樹脂tpae6。
81.聚磷酸銨(app)：cf-app201什邡市長豐化工有限公司
82.tpu：wht-8254萬華化學
83.十溴二苯乙烷：以色列死海fr-1410廣州市敬益新材料有限公司
84.十溴二苯醚：ht-302江蘇新素新材料有限公司
85.sb2o3：木利高純級江蘇濟麥阻燃材料科技有限公司
86.三聚氰胺氰尿酸鹽(mca)為購自廣東聚石化學的氮系阻燃劑
87.季戊四醇(per)為購自濟南泉星新材料有限公司
88.水合氫氧化鎂購自合肥中科阻燃新材料有限公司
89.高混機：hsm-50江蘇貝爾機械
90.雙螺杆擠出機：hk36南京科亞化工成套裝備有限公司
91.注塑機：un120sm廣東伊之密精密機械股份有限公司
92.電熱恆溫鼓風乾燥箱：101-3ab天津市泰斯特儀器有限公司
93.水平垂直燃燒測定儀：czf-5北京中航時代儀器設備有限公司
94.灼熱絲試驗儀：zrs-2北京中航時代儀器設備有限公司
95.電子萬能材料試驗機:zwick/roell z020上海茲韋克機械設備有限公司
96.擺錘衝擊試驗機:zwick/roellhit50p上海茲韋克機械設備有限公司
97.切口儀:b1120.26.10上海茲韋克機械設備有限公司
98.邵氏硬度計:tylx-a江蘇天源試驗設備有限公司
99.邵氏硬度計:tylx-d江蘇天源試驗設備有限公司
100.智能橡膠回彈儀：ld-2553樂迪儀器(寧波有限公司)
101.字母縮寫：
102.tpae：聚醯胺彈性體；
103.dbdpe：十溴二苯乙烷
104.dbdpo：十溴二苯醚
105.tbbp-a：四溴雙酚a
106.app：聚磷酸銨
107.per：季戊四醇
108.ebs：乙撐雙硬脂酸醯胺
109.mdh：氫氧化鎂
110.實施例1：
111.阻燃聚醯胺彈性體材料的製備方法，包括以下步驟：
112.(1)將8重量份的十溴二苯乙烷(dbdpe)、15重量份的sb2o3、0.3重量份的矽烷偶聯劑kh570偶聯劑(稀釋)以噴霧狀加入高速混合機中進行高速混合，混合到70℃後，獲得經表面處理的阻燃劑混合物；
113.(2)將75.5重量份的聚醯胺彈性體樹脂(tpae6)、0.6重量份的ebs、0.6重量份的抗氧劑混合物(1098為0.2重量份、168為0.4重量份)加入經表面處理的阻燃劑混合物內，在高速混合機中，繼續充分共混5～8分鐘，出料，獲得阻燃聚醯胺彈性體原料混合物。
114.(3)將上述阻燃聚醯胺彈性體原料混合物加入平雙擠出機，在190～220℃溫度區間內進行熔融混煉，經冷卻切粒，獲得阻燃聚醯胺彈性體材料。
115.實施例2：
116.阻燃聚醯胺彈性體材料的製備方法，包括以下步驟：
117.(1)將12重量份的十溴二苯乙烷(dbdpe)、10重量份的sb2o3、0.3重量份的矽烷偶聯劑kh570偶聯劑(稀釋)以噴霧狀加入高速混合機中進行高速混合，混合到70℃後，獲得經表面處理的阻燃劑混合物；
118.(2)將76.5重量份的聚醯胺彈性體樹脂(tpae6)、0.6重量份的ebs、0.6重量份的抗氧劑混合物(1098為0.2重量份、168為0.4重量份)加入經表面處理的阻燃劑混合物內，在高速混合機中，繼續充分共混5～8分鐘，出料，獲得阻燃聚醯胺彈性體原料混合物。
119.(3)將上述阻燃聚醯胺彈性體原料混合物加入平雙擠出機，在190～220℃溫度區間內進行熔融混煉，經冷卻切粒，獲得阻燃聚醯胺彈性體材料。
120.實施例3：
121.阻燃聚醯胺彈性體材料的製備方法，包括以下步驟：
122.(1)將12重量份的十溴二苯乙烷(dbdpe)、6重量份的sb2o3、0.2重量份的矽烷偶聯劑kh570偶聯劑(以乙醇1：9稀釋)以噴霧狀加入高速混合機中進行高速混合，混合到70℃後，獲得經表面處理的阻燃劑混合物；
123.(2)將80.7重量份的聚醯胺彈性體樹脂(tpae6)、0.5重量份的ebs、0.6重量份的抗氧劑混合物(1098為0.2重量份、168為0.4重量份)加入經表面處理的阻燃劑混合物內，在高速混合機中，繼續充分共混5～8分鐘，出料，獲得阻燃聚醯胺彈性體原料混合物。
124.(3)將上述阻燃聚醯胺彈性體原料混合物加入平雙擠出機，在190～220℃溫度區間內進行熔融混煉，經冷卻切粒，獲得阻燃聚醯胺彈性體材料。
125.實施例4：
126.阻燃聚醯胺彈性體材料的製備方法，包括以下步驟：
127.(1)將15重量份的十溴二苯乙烷(dbdpe)、4重量份的sb2o3、0.2重量份的矽烷偶聯劑kh570偶聯劑(稀釋)以噴霧狀加入高速混合機中進行高速混合，混合到70℃後，獲得經表面處理的阻燃劑混合物；
128.(2)將79.6重量份的聚醯胺彈性體樹脂(tpae6)、0.6重量份的ebs、0.6重量份的抗氧劑混合物(1098為0.2重量份、168為0.4重量份)加入經表面處理的阻燃劑混合物內，在高速混合機中，繼續充分共混5～8分鐘，出料，獲得阻燃聚醯胺彈性體原料混合物。
129.(3)將上述阻燃聚醯胺彈性體原料混合物加入平雙擠出機，在190～220℃溫度區間內進行熔融混煉，經冷卻切粒，獲得阻燃聚醯胺彈性體材料。
130.實施例5：
131.阻燃聚醯胺彈性體材料的製備方法，包括以下步驟：
132.(1)將30重量份的十溴二苯乙烷(dbdpe)、2重量份的sb2o3、0.6重量份的矽烷偶聯劑kh570偶聯劑(稀釋)以噴霧狀加入高速混合機中進行高速混合，混合到70℃後，獲得經表面處理的阻燃劑混合物；
133.(2)將65.8重量份的聚醯胺彈性體樹脂(tpae6)、1重量份的ebs、0.6重量份的抗氧劑混合物(1098為0.2重量份、168為0.4重量份)加入經表面處理的阻燃劑混合物內，在高速混合機中，繼續充分共混5～8分鐘，出料，獲得阻燃聚醯胺彈性體原料混合物。
134.(3)將上述阻燃聚醯胺彈性體原料混合物加入平雙擠出機，在190～220℃溫度區間內進行熔融混煉，經冷卻切粒，獲得阻燃聚醯胺彈性體材料。
135.實施例6：
136.阻燃聚醯胺彈性體材料的製備方法，包括以下步驟：
137.(1)將15重量份的十溴二苯醚(dbdpo)、4重量份的sb2o3、0.3重量份的矽烷偶聯劑kh570偶聯劑(稀釋)以噴霧狀加入高速混合機中進行高速混合，混合到70℃後，獲得經表面處理的阻燃劑混合物；
138.(2)將79.5重量份的聚醯胺彈性體樹脂(tpae6)、0.6重量份的ebs、0.6重量份的抗氧劑混合物(1098為0.2重量份、168為0.4重量份)加入經表面處理的阻燃劑混合物內，在高速混合機中，繼續充分共混5～8分鐘，出料，獲得阻燃聚醯胺彈性體原料混合物。
139.(3)將上述阻燃聚醯胺彈性體原料混合物加入平雙擠出機，在190～220℃溫度區間內進行熔融混煉，經冷卻切粒，獲得阻燃聚醯胺彈性體材料。
140.對比例1：
141.阻燃聚氨酯彈性體材料的製備方法，包括以下步驟：
142.(1)將15重量份的十溴二苯乙烷(dbdpe)、4重量份的sb2o3、0.2重量份的矽烷偶聯劑kh570偶聯劑(稀釋)以噴霧狀加入高速混合機中進行高速混合，混合到70℃後，獲得經表面處理的阻燃劑混合物；
143.(2)將79.6重量份的聚氨酯彈性體樹脂(tpu)、0.6重量份的ebs、0.6重量份的抗氧劑混合物(1098為0.2重量份、168為0.4重量份)加入經表面處理的阻燃劑混合物內，在高速
混合機中，繼續充分共混5～8分鐘，出料，獲得阻燃聚氨酯彈性體原料混合物。
144.(3)將上述阻燃聚氨酯彈性體原料混合物加入平雙擠出機，在190～220℃溫度區間內進行熔融混煉，經冷卻切粒，獲得阻燃聚氨酯彈性體材料。
145.對比例2：
146.阻燃聚醯胺彈性體材料的製備方法，包括以下步驟：
147.(1)將15重量份的聚磷酸銨(app)、4重量份的三聚氰胺氰尿酸鹽(mca)、2重量份的季戊四醇(per)、1重量份的矽烷偶聯劑kh570偶聯劑(稀釋)以噴霧狀加入高速混合機中進行高速混合，混合到70℃後，獲得經表面處理的阻燃劑混合物；
148.(2)將76.9重量份的聚醯胺彈性體樹脂(tpae6)、0.6重量份的ebs、0.5重量份的抗氧劑混合物(1098為0.2重量份、168為0.4重量份)加入經表面處理的阻燃劑混合物內，在高速混合機中，繼續充分共混5～8分鐘，出料，獲得阻燃聚醯胺彈性體原料混合物。
149.(3)將上述阻燃聚醯胺彈性體原料混合物加入平雙擠出機，在190～220℃溫度區間內進行熔融混煉，經冷卻切粒，獲得阻燃聚醯胺彈性體材料。
150.對比例3：
151.阻燃聚醯胺彈性體材料的製備方法，包括以下步驟：
152.(1)將19重量份的十溴二苯乙烷(dbdpe)、1重量份的矽烷偶聯劑kh570偶聯劑(稀釋)以噴霧狀加入高速混合機中進行高速混合，混合到70℃後，獲得經表面處理的阻燃劑混合物；
153.(2)將78.4重量份的聚醯胺彈性體樹脂(tpae6)、1重量份的ebs、0.6重量份的抗氧劑混合物(1098為0.2重量份、168為0.4重量份)加入經表面處理的阻燃劑混合物內，在高速混合機中，繼續充分共混5～8分鐘，出料，獲得阻燃聚醯胺彈性體原料混合物。
154.(3)將上述阻燃聚醯胺彈性體原料混合物加入平雙擠出機，在190～220℃溫度區間內進行熔融混煉，經冷卻切粒，獲得阻燃聚醯胺彈性體材料。
155.對比例4：
156.阻燃聚醯胺彈性體材料的製備方法，包括以下步驟：
157.(1)將15重量份的氫氧化鎂(mdh)、4重量份的sb2o3、0.6重量份的矽烷偶聯劑kh570偶聯劑(稀釋)以噴霧狀加入高速混合機中進行高速混合，混合到70℃後，獲得經表面處理的阻燃劑混合物；
158.(2)將78.8重量份的聚醯胺彈性體樹脂(tpae6)、1重量份的ebs、0.6重量份的抗氧劑混合物(1098為0.2重量份、168為0.4重量份)加入經表面處理的阻燃劑混合物內，在高速混合機中，繼續充分共混5～8分鐘，出料，獲得阻燃聚醯胺彈性體原料混合物。
159.(3)將上述阻燃聚醯胺彈性體原料混合物加入平雙擠出機，在190～220℃溫度區間內進行熔融混煉，經冷卻切粒，獲得阻燃聚醯胺彈性體材料。
160.實施例1-6和對比例1-4的具體成分和含量匯總於下表1中。
161.表1
[0162][0163]
力學性能和阻燃性能測試：
[0164]
對上述實施例1-6和對比例1-4複合材料的阻燃性能和力學性能進行了測試，測試結果如下表2，其性能評價方法及測試標準為：
[0165]
將擠出造粒的複合材料在90℃下乾燥1～2小時，然後使用配有標準測試樣條模具的注塑機成型測試樣品(每組樣品包含5個拉伸、衝擊測試樣條和10個阻燃測試樣條)。
[0166]
力學性能測試：根據美國材料試驗協會的astm d638-2003中塑料拉伸性能測試標準，使用通用拉伸試驗機對複合材料的拉伸性能進行測試。拉伸測試每組至少保證5個平行樣品，結果取其平均值。
[0167]
阻燃性能測試：根據ul94-2006標準測試其明火阻燃性能，樣條標準為125x15x1.6mm。
[0168]
回彈率性能測試：根據gb/t1681-2009標準測試其回彈率，樣條標準為直徑29mm x厚度12.5mm。
[0169]
表2
[0170][0171]
結論：阻燃和力學測試結果表明(上表1)，上述實施例1-6可以看出，溴/銻阻燃聚醯胺彈性體體系，在添加10～35％主阻燃劑和協效阻燃劑能達到ul94-v0的阻燃效果，並且力學性能優異，能保持聚醯胺彈性體材料良好的回彈率，低毒，是一種非常高效的阻燃彈性體材料。在對比例1中，採用市面常用的聚氨酯彈性體進行膨脹阻燃材料的製備，同等配比添加阻燃劑，其阻燃性能與聚醯胺彈性體樹脂相當，但是其阻燃改性後的拉伸強度與阻燃聚醯胺彈性體基材複合材料差距較大，且其阻燃性能和回彈性也不如阻燃聚醯胺彈性體材料。對比例2-4中，在阻燃體系中省略阻燃劑、協效阻燃劑之一或將兩者替換(例如，使用單一的十溴二苯乙烷、ifr膨脹型阻燃體系，mdh阻燃體系)，體系阻燃效果非常不理想，彈性和力學性能也不佳。
[0172]
可見，本技術中通過樹脂基材以及溴銻阻燃體系的選擇，使得製備的材料表現出優異的阻燃性能和力學性能，並且成本低廉。