一種茉莉花淨油的提取方法

2024-03-02 18:42:15

專利名稱：一種茉莉花淨油的提取方法
技術領域：
本發明涉及一種鮮花中提取有效成份的方法，具體是從茉莉花中提取茉莉芳香油的方法。
背景技術：
茉莉鮮花由於含有豐富天然芳香性成分作為一種觀賞及特色產業植物以及提取香料的原料而獲廣泛種植。經化學分析茉莉花的香料主要成分由乙酸苄酯、α-芳樟醇、葉醇、茉莉酮酸甲酯、乙酸芳樟醇酯、苯甲酸乙酯、氨基苯甲酸甲脂、茉莉內酯，順式茉莉酮，吲哚等幾十種有機化合物的混合物組成。這些香料成分能廣泛用於各種香水、香皂、香脂和日用化妝品香精中作為主香劑，還對國際流行的許多香型香精如素心蘭、紫羅蘭、含羞花等香料起修飾作用。在食品方面我國國家標準GB2760-86規定為食品添加香料劑，主要用於焙制茉莉香花茶、餅乾、糕點、糖果、罐頭、酒類、煙類及培烤食品的香料添加。在紡織、服裝、製革、醫藥、造紙等眾多工業領域中均有應用。部分香料具有滅菌、防腐、興奮等作用，在臨床醫藥和日化工業中起到保健作用，用途廣闊。
我國國內對於茉莉鮮花的種植歷史悠久，獲國家林業局及有關行業協會機構命名《中國茉莉花之鄉》的廣西橫縣，全縣種植茉莉花的面積達7萬多畝，年產茉莉鮮花7萬多噸，每年於4月中旬-11月下旬為產花期，盛花期在6-9月在花潮期內每天鮮花上市約300噸，全縣已建立有大小規模不等的茉莉花茶廠180多家，香花茶的加工總佔全國花茶總產量1/3份額以上。
然而窨制香花茶的工藝表明，香茶的加工僅是應用鮮花中具有揮發性的芳香氣體部分，而具有豐富味覺成分及脂溶性的芳香油脂類物，在鮮花綻放時釋放時產生，但並未能提取出來而被作為花渣拋棄掉，無疑這些有價值的香料原料並沒有得到充分利用，所以從植物鮮花資源中提取有效成份增加附加產值，充分利用本地資源優勢十分必要。
由茉莉花中用浸提法製備茉莉浸膏，再用萃取法分離、純化茉莉淨油產品，可大幅度提高地方特色產業，對於促進持續發展，綜合利用資源意義深遠。
國內對由茉莉鮮花中提取茉莉浸膏的生產工藝，已具備成熟的加工技術，也制定有國家技術標準來執行使茉莉浸膏產品質量得以保證。然而茉莉淨油的規模化生產未見有報導，也未制訂有茉莉淨油的國家級別的技術標準公布。
經檢索科技文獻，我們查到一些從茉莉花提取香料的公開文獻報導如下1.題名茉莉花渣提取香精的研究作者丁清厚刊名食品研究與開發.1996.17(4).-22-2文摘提取浸膏採用浸出法、在10℃～-15℃低溫下溶解、滲透、分配、擴散和析出芳香油。然後將浸膏濃縮採用真空負壓攪拌濃縮，使用99.99％無水乙醇吸附，析出成膏，石油醚殘留量控制在2％以下。在浸育提取前，石油醚進行分餾分析，使用分餾塔，在石油醚中加入5％液體石蠟進行加壓分餾。將石油醚中水分、雜質及不具揮發性物質分餾。採用儀器進行溶劑油分析與鑑定，達到標準。
2.題名茉莉花油浸提的新工藝作者楊子棠林玉志刊名廣西農業科學.1995(1).-44-4文摘浸提選用沸點為50-55℃的石油醚，將花蕾與石油醚按1∶2混和，放入轉動式浸提器內轉動浸洗，共浸談3-4次，可使花蕾芳香份浸出率達94％，然後將浸洗過三次花蕾的石油醚濃縮。減壓濃縮，蒸發回收石油醚。最後得到臘狀紅棕色的有機液-香花浸膏。精製將香花浸膏微熱熔化，然後溶於10倍的溫酒精，放人攪拌器內浸洗5-6次，使臘質沉澱，濾液即為含茉莉花油的酒精溶液3.題名茉莉花香料的提取及其應用的研究作者張新發肖希和刊名武漢工業學院學報.2000(1)文摘不同溶劑的逆流革取法提取茉莉花浸膏分別用乙醚、石油醚、乙醇及V乙醚∶V石油醚＝2∶1和V乙醇∶V石油醚＝1∶2的混合溶劑作萃取溶劑，控制不同的溫度，製取茉莉花浸膏。
4.題名茉莉花香精(油)的提取作者金紹黑機構成都航空職業技術學院6100刊名技術與市場.2003(3).-20-20關鍵詞加工工藝天然香精茉莉花香精提取文摘茉莉花加工工藝是有機溶劑浸提—粘稠浸膏(膏狀物)，茉莉浸膏—溶解—脫臘—茉莉淨油，茉莉淨油，精加工，得到特級茉莉花淨油。
5.題名茉莉花茶香氣成分與品質之間關係的初步研究作者陸寧宛曉春潘冬機構安徽農業大學農業部茶葉生物化學與生物技術重點實驗室，刊名食品科學.2004，25(6).-93-9關鍵詞茉莉花茶香氣成分品質相關性香氣揮髮油總量文摘本文提取並分析了三種不同級別茉莉花茶的香氣揮發性成分，討論並確定了香氣揮髮油總量是決定香氣濃度的基礎；推測低沸點物質對香氣的鮮靈度有著不可忽視的影響。此外，討論了茉莉花茶香氣成分與品質之間的關係，確定了芳樟醇，乙酸苄酯，順-3-己烯醇，水楊酸甲酯，苯甲醇為茉莉花茶的主要香氣成份，並且前四種物質與香氣的品質呈正相關性。
6.中國專利名稱茉莉花精油提取新方法申請(專利)號02152166.2，申請人廣州合誠三先生物科技有限公司 地址廣東省廣州市體育東路邊122號羊城國際商貿中心東塔802-806摘要1、一種茉莉花精油提取新方法，使用超臨界二氧化碳作為茉莉花精油的抽提劑，提取分兩步進行1)吸附過程2)，脫附過程具體步驟包括如下新鮮茉莉花分層裝入密封花架(2)中，潮溼空氣從下部進入，上部抽出，茉莉花分多層放置其中，花層厚度5-40釐米。含香料空氣由管(3)經風機(4)加壓後連續吹過吸附塔(6)，吸附塔中吸附劑分多層垂直放置，將吸附了空氣中香氣成份、已通過吸附劑床層的空氣由管(8)放空。空氣流量1立升/公斤鮮花·分鐘-60立升/公斤鮮花·分鐘，溼度60-98％，通過時間3小時-48小時，直至茉莉花香氣基本散發完畢為止。殘花由(5)排出棄去，已吸附精油的吸附劑由(9)進入超臨界萃取釜(10)，新吸附劑由(7)補充，CO2經高壓泵(17)加壓到超臨界狀態，由管(18)進入萃取釜(10)，萃取壓力9-40MPA，萃取溫度15-50℃，萃取時間0.5-4小時，已萃取精油的CO2流體經閥(11)減壓到4-9MPA壓力，經換熱器(12)將溫度控制在25-45℃進入分離釜(13)解析出精油，由管(14)放出茉莉精油。解析後CO2氣體經管(15)，冷凝器(16)液化後回系統循環使用。
7.中國專利名稱一種從茉莉花中提取香精的方法申請(專利)號98121592.0申請人福州大學地址福建省福州市鼓樓區蕭威路11號301信箱曹炳只，摘要本發明公開了一種從茉莉花中提取香精的方法，它採用分步法提取香精，先用60--90度沸程的石油醚為提取劑，後用混合溶劑為提取劑提取茉莉香精。混合溶劑由二氯甲烷加石油醚組成。二氯甲烷與石油醚以1.5∶1至1∶1範圍內組成的混合溶劑為提取劑提取茉莉香精，本發明提高了茉莉花香精的得率，淨油總得率為兩步之和為2.4--4.3‰，它操作簡便，條件溫和，不需使用特殊設備，有廣泛的前景。
8.中國專利名稱天然茉莉精油的生產工藝及設備申請(專利)號90108638.X，申清人金華市工業科學研究所地址浙江省金華市明月路49號摘要一種採用氣相法直接從茉莉花吐放香氣中提取天然茉莉精油的生產工藝及設備，該工藝簡單，生產安全，茉莉精油產率達2.5％以上，同時精油品質高，具有完整的茉莉花香氣息，香氣純正，天然茉莉花香感強，是一種特別適用於高級香水和食品上的加香劑。主權項一種從茉莉花香氣中直接提取茉莉精油的生產工藝與設備，分吐吸與解吸兩個階段，其特徵在於吐吸階段採用由吐香塔、熱交換器、吸香塔、供氧器、調節閥、風機、預熱器、壓力流量計和溼度控制器串連成的一個迴路而又密閉循環的工藝流程系統，由風機在密閉系統內形成一個不斷循環的氣流，該氣流將吐香塔中的茉莉花所吐放出來的芳香物質，通過吸香塔，被吸收劑所吸收，直至茉莉花中的芳香物質吐完，然後用萃取劑萃取出吸收劑中的芳香物質，再經蒸餾得到茉莉精油，其工藝條件如下溫度為20～100℃，溼度為20～95％，風速為0.01～1.5米/秒，含氧量為5～80％，花層厚度為5～60釐米，提取時間為4～48小時。
上述有的文獻萃取茉莉浸膏以及茉莉精油的生產工藝存在的不足之處，是花渣中殘留溶劑回收裝置採用水蒸汽直接帶走溶劑回收，容易引起溶劑帶水，另一方面長時間的高溫高壓會使鮮花渣內高含量的蛋白氧化而變性產生異臭味汙染溶劑難以去除，致使循環使用時影響茉莉浸膏的產品質量及芳香氣味。

發明內容
本發明人經過多年的研究，對茉莉花提取的各種方法進行了對比，採用一種全新的浸提工藝，純化出含豐富味覺成分及脂溶性的純淨的茉莉淨油。
本發明人的技術方案是這樣實現的茉莉花淨油的提取方法，包括溶劑浸出、萃取、濃縮的過程，其特點是先將茉莉花用溶劑逆流浸提得到茉莉浸膏，再用二氧化碳的臨界萃取得到茉莉淨油，具體步驟如下1、茉莉鮮花蕾採摘後，先散涼於乾淨、陰涼的空房子內防止過熱變質，放置3-10小時，待花蕾綻放釋香時，裝入浸提機內，按照以茉莉鮮花原料∶溶劑＝1∶3.5-5的比例，在浸提機內逆流泳浸萃取，反覆循環，萃取時間經1-3小時後，讓浸出液全部從浸提機底部流出泵送到貯罐中備用。
2、浸出液全部放出浸提機後，把高溫的導熱油用泵送入浸提機夾層內、由導熱油加熱殘留在花渣中的溶劑，經冷卻、分離回收至貯罐循環使用。溶劑的回收溫度70-85℃，時間90分鐘。
3、浸提液經過濾後送入密封夾層鍋中加熱在常壓下回收溶劑，溫度控制在80-85℃之間，待把溶劑從浸提液中回收率達70％後，移入真空減壓夾層鍋內，減壓濃縮至溶劑全部回收為止。然後升溫至60度，15-20分鐘去除水份，使浸提液變粘稠放出冷卻製成茉莉浸膏。真空減壓濃縮時，真空壓力表壓力為1kg/cm2，控制溫度45-52℃。
4、茉莉浸膏經微熱溶解的同時泵入超臨界CO2流體混合而進入萃取，萃取芳香油，控制溫度25-30℃，壓力9-13Mpa，時間1-2小時後移入第一、第二分離器加溫釋放CO2氣體，迴路進入冷箱循環應用。分離出的粗油經精餾柱分餾出水和殘留溶劑及雜質後得到茉莉淨油。
以上所述的浸提過程採用原料和溶劑逆流提取的連續性操作。
以上所述的浸提過程採用的溶劑為70號溶劑油。
70號溶劑油的主要性能質量指標和試驗方法如下項目採用標準餾程GB/T255初餾點，不低於60℃50％蒸發溫度， 不高於140℃98％蒸發溫度， 不高於70℃碘值gI/100g 不大於0.5SH/T0243硫含量，％ 不大於0.05 GB/T380腐蝕(銅片，50℃，3h) 合格 GB/T378
油漬試驗合格機械雜質和水分 無水溶性酸或鹼無GB/T259外觀無色透明採用70號溶劑油的好處是(1)溶劑穩定性能好，萃取得率高；(2)萃取過程條件溫和，無極性，溶劑回收容易；(3)不含芳香烴和有害物質，產品質量好；(4)溶劑油中碘含量應當控制在最低的程度，這樣萃取得到的浸膏質量更好。
本發明萃取裝置的設備構成溶劑儲罐、加熱裝置、浸提罐、溶劑回收裝置、超臨界流體萃取裝置、分離泵，二氧化碳高壓泵，副泵，製冷系統，二氧化碳貯罐、換熱裝置，淨化系統、流量計、溫度壓力控制(保護)系統。
本發明的浸提罐傳熱裝置是採用導熱油換熱裝置，文獻介紹的換熱形式是用水蒸汽對花渣溶劑罐直接加熱，而本發明改為間接傳熱，即把原有的水蒸汽壓力鍋爐改用以油代水，油經鍋爐間接加溫後由泵從管道輸送置車間各用熱器，經熱力的交換後再經管道回流入鍋爐循環使用。這種油加熱裝置避免了鍋爐原來8公斤以上壓力危險隱患，另一方面由於使用的導熱油，變壓器油，保溫時間長，升溫迅速因此大幅度節省了煤耗，用煤少，煙道廢汽排放不汙染環境，更重要的是回收的溶劑不會被水和異味汙染，茉莉浸膏的產品質量穩定，芳香氣味純正。據實踐表明0.5噸鍋爐原來耗煤1000公斤/天，現僅耗煤200-300公斤/天。
本發明茉莉淨油的技術指標色狀棕紅色香氣具有茉莉鮮花香味。
溶解度在0℃時，一份茉莉淨油溶於3份乙醇不混濁。
茉莉淨油的化學成分芳樟醇≥18％茉莉酮≥5％乙酸苄脂≥6％吲哚≥2％醇≥8％金合歡烯≥10％金合歡醇≥4.5％氨基苯甲酸甲酯≥4％苯二甲酸二丁酯≥2％
以下敘述茉莉淨油提純萃取原理採用無毒無極性70號溶劑逆流浸提取工藝流程的技術關鍵在於原料和溶劑互按逆流方向移動的連續性操作，一般從鮮花中回收溶劑或新鮮溶劑的方法是從出料口前端加入，此處溶劑中含芳香物質的濃度最低。浸提液從加入料口端後流出，此處溶劑內含芳香物質的濃度最高。由於溶劑與原料物在連續地進行逆流泳浸方向移動，各級原料含香濃度與溶劑含香濃度比率不一般，各級均具有較大的濃度差，並在此過程中，浸提洗滌同時進行，因此浸提效果與效率均好，尤其在質量上和香氣均較好，可獲得新鮮花香的香味和較好理化指標，宜於大批量加工生產。無毒、無極性溶劑萃取法、是利用有機溶劑《具有揮發性》將原料中某些成分浸取提出來的一種物質傳遞過程。原理是當溶劑與被浸提物料接觸時，溶劑從物料表面向內部組織中滲透，並將內部組織中某些成分溶解出來。當內部組織溶液的濃度高於周圍外部環境的濃度時，則形成濃度差，產生擴散推動力。在推動力作用下，高濃度溶液中的溶劑向低濃度的溶液中擴散，使得不斷溶解下來的內部組織中某些成分傳遞到周圍的溶劑中去，這種傳遞過程一直持續到濃度差等於零才終止，此時物質的傳遞處於平衡，才算完成了浸提過程，通過把浸液分離，回收溶劑等操作而製成浸膏。
由溶劑浸提方法通過無毒，無極性70號溶劑萃取而製成的茉莉浸膏，帶有大量的植物臘、果膠、樹脂、澱粉、纖維、糖類、蛋白質等成分也一起被浸提出來，而需提純出這些雜質才能製成淨油產品，為此茉莉淨油擬用選擇性較好的超臨界CO2流體萃取方法進行分離，純化。採用該方法的原理在於物質均具有其固有的臨界溫度和臨界壓力，在壓力—溫度的相圖上稱為臨界點，在臨界點以上的物質處於既非液體也非氣體的超臨界狀態，稱為超臨界流體，物質當處於臨界點附近的超臨界狀態時，其等溫線斜度平緩，此時溫度和壓力的微小變化都會引起密度發生極大變化，隨著壓力的增高，超臨界流體密度增大。
本發明的重要特點還在於先用溶劑逆流浸提，再用二氧化碳的超臨界萃取，二氧化碳的臨界點較低，臨界溫度接近常溫，且無毒，化學穩定性高，不燃燒，價格低，是最常用的超臨界萃取劑。
據資料報導，一般油脂抽提物的沸點高而揮發性物質沸點低，因而在氣相中的濃度極低，可是在二氧化碳等物質的超臨界流體溶液中受到高壓後，它們的氣相濃度可增加到100萬倍。甚至有增加到10億倍的例子。為此當超臨界流體到達接近液體的密度時而具有與溶劑相近的溶解能力，可以迅速滲透到物體內部溶解分離出目標物質，快速達到萃取平衡，因此超臨界流體萃取優於溶劑萃取，這對於從固體中提取有用成分時尤為重要。
本發明與現有技術相比，除了以上所述的技術特點以外，其突出的實質性特點和顯著的進步還在於1、從技術背景我們了解到從鮮花中萃取茉莉浸膏國內有公開的生產工藝方法存在著不足之處是花渣中殘留溶劑回收裝置採用水蒸汽直接帶走溶劑回收，容易引起水分經冷卻後透入溶劑中帶水，另一方面長時間的高溫高壓會使鮮花渣內高含量的蛋白氧化而變性產生異臭味汙染溶劑難以去除，致使循環使用時影響茉莉浸膏的產品質量及芳香氣味。
本發明採用的工藝逆流泳浸萃取茉莉浸膏最佳鮮花料，得率0.19％-0.21％，提取率的變化視花農收花季節摘花時間有關，工藝過程中浸液濃度在70-75％含香量即可放出，利於控制浸液的選擇性，減少雜質含量。
2、本發明把花渣溶劑罐改動為隔層傳熱而改用導熱油換熱裝置，把原有的水蒸汽壓力鍋爐改用以油代水，油經鍋爐間接加溫後由泵從管道輸送置車間各用熱器，經熱力的交換後再經管道回流入鍋爐循環使用，這樣鍋爐可採用開啟式結構。
3、採用優選的超臨界CO2流體操作工藝，茉莉浸膏經微加熱溶解由泵送入混合罐與從冷箱降溫後的臨臨界CO2流體泵入混合，混合液進入萃取釜中控制溫度25-30℃，壓力9-13Mpa，的超臨界區，時間1-2小時以上，使CO2處於液體狀態，由於液態狀的CO2密度大幅度增加，導致超臨界流體對浸膏溶質的作用力大幅度增加，形成大的溶解能力，另方面由於CO2超臨界流體的密度和介電常數較大，而粘度小滲透力大，因此對溶質的溶解度較大，優於溶劑的萃取法。超臨界CO2流體隨著壓力和溫度的變化溶解度會急劇變化，因此通過實踐而控制壓力和溫度能對本同溶質的分離而提純出優質產品。採用本發明提取方法的得率可以達到48-55％。
具體實施例方式
實施例一逆流泳浸連續提制膏法收購花農採摘上市的朵大，潔白的茉莉鮮花蕾於室內散開，待花蕾綻放釋香時，由皮帶輸送機連續把花送入臥式密封不鏽鋼製圓筒有螺旋推進器和節距不同的漿葉構成的主浸提機內，同時用泵輸送溶劑，使溶劑滋潤茉莉鮮花。調節無級調速電機使主軸帶動推進器緩慢運行，使原料與溶劑互按逆流方向移動，主機內鮮花與溶劑的配比為1∶5幅度保持循環溶劑的泵入和鮮花加入比例，這樣機內鮮花能完全處於泳浸狀態。鮮花靠漿葉及螺旋推進器一邊翻動一邊緩慢向上移動而溶劑經泵從出料口由上向下逆流而過部分由進花口同時潤花加入。主機內經無級調速電機帶動控制鮮花由下向上至出料口移動時間完成泳浸時間在1.5-2小時完成。浸提液觀察到芳香物濃度含量達到與經驗比色的高度後放出注入貯罐。浸提液由泵進常壓溫度在78-80℃的升膜濃縮器進行濃縮，去除水分70％以上時，放出自流進入貯備罐。濃縮回收大部分溶劑(約70％)的浸提液經真空過濾自動吸入減壓濃縮罐中，真空壓力表於1公斤指標下控溫在45-50℃條件下回收完全部溶劑，再升溫至60℃恆溫，15-20分鐘去除殘留水分(由鮮花中浸出)而成粘稠液放出，經冷卻獲得茉莉浸膏，得率0.19-0.21％，經浸後的花渣由螺旋推進器送到密封的管道內壓榨出花渣中的溶劑流回主機，然後分散逐步進入回收塔再全部回收渣內溶劑後排出。加熱控溫68-70℃回收溶劑。
茉莉浸膏經微熱溶解，用泵送入密封混合器中與同時由冷箱經泵輸送至混合器的超臨界CO2流體混合，移到萃取釜中，保持壓力9-13Mpa，溫度25-30℃範圍中，萃取1--1.5小時，萃取液經第一、第二級分離回收CO2氮體從迴路管置冷箱循環使用，分離後的粗茉莉淨油送入精餾柱內，進一步除去殘留溶劑與水分及雜質得到純化後的茉莉淨油製品。
實施例二單罐刮板式浸花機萃取制浸膏法茉莉鮮花蕾由市場購回後，散涼於車間空房子內防止過熱變質，待花蕾綻放釋香時，裝入1.5m刮板式鮮花浸提機內裝進量400-500公斤/機，以原料(鮮花)∶溶劑(溶劑)＝1∶3.5-4的幅度加進溶劑(一般從視鏡觀察到溶劑液裝置機容量2/3)，開動電機帶動刮板緩慢轉動，溶劑隔約30分鐘後從機底部流出經密封管道由泵送置機頂部注入，反覆循環。由刮板轉動鮮花在機內緩慢滾動。萃取時間經1.5小時後可放罐，讓浸出液全部從底部流出泵送到高位貯罐中備用。
浸出液全部放出浸花機後，把帶壓力的水蒸汽從鍋爐送入浸花機內、由蒸汽帶出花渣中的溶劑，經冷卻、分離回收至貯罐循環使用。溶劑的回收溫度78-80℃時間90分鐘。
浸提液經過濾後送入密封夾層鍋中加熱在常壓下回收溶劑溫度控制在80-85℃之間，待把溶劑從浸提液中回收率達70％後，移入真空減壓夾層鍋內，減壓濃縮至溶劑全部回收為止。然後升溫至60℃，15-20分鐘去除水份，使浸提液變粘稠放出冷卻製成茉莉浸膏。真空減壓濃縮時，真空壓力表壓力為壹公斤壓力，控溫度45-52℃。
茉莉浸膏經微熱溶解與同時泵入的超臨界CO2流體混合而進入萃取，萃取芳香油，經過控溫25-30℃，壓力9-13Mpa，時間1-1.5小時後移入第一、第二分離器加溫釋放CO2汽體迴路進入冷箱循環應用。分離出的粗油經精餾柱分餾出水，殘留溶劑及雜質而製成純化後的茉莉淨油。
實施例三將直徑1.5米的刮板式鮮花浸提機(蒸氣噴熱結構)改造成隔熱傳遞式(導熱油換熱結構)，通過加熱油將熱傳導到鮮花浸提機內部，將茉莉鮮花蕾由市場購回散涼於車間空房子內，待晚上9-10時花蕾綻放釋香時，裝入1.5m刮板式鮮花浸提機內裝進量400--500公斤/機，以原料(鮮花)∶70號溶劑油＝1∶3.5-4的比例加進溶劑，溶劑體積為浸提機容量的2/3，開動電機帶動刮板緩慢轉動，溶劑隔約30分鐘後從機底部流出經密封器由泵送置機頂部注入，反覆循環。萃取時間經1.5小時後可放罐，讓浸出液全部從底部流出泵送到高位貯罐中備用。
浸出液全部放出浸花機後，把加熱的導熱油送入浸花機夾層內、由泵帶出花渣中的溶劑，經冷卻、分離回收至貯罐循環使用。溶劑的回收溫度78--85℃度時間90分鐘。
浸提液經過濾後送入密封夾層鍋中加熱在常壓下回收溶劑溫度控制在80-85℃之間，待把溶劑從浸提液中回收率達70％後，移入真空減壓夾層鍋內，減壓濃縮至溶劑全部回收為止。然後升溫至60-63℃，15-20分鐘去除水份，使浸提液變粘稠放出冷卻製成茉莉浸膏。真空減壓濃縮時，真空壓力表壓力為壹公斤壓力，控溫45-52℃。
茉莉浸膏經微熱溶解加進微熱的95％乙醇中，經充分攪拌均勻，濾出雜質，然後分別在冷凍箱內在-10℃，0℃，-10℃三種情況下冷凝1.5--2小時釋臘，粗濾分離，然後由抽濾罐經真空抽濾進入減壓濃縮鍋，在48-50℃真空減壓條件出蒸罐乙醇回收，真空壓力控制於1公斤/cm，然後升溫60--65℃恆溫，時間15-20分鐘去除水份後獲得茉莉淨油。
實施例四設備改型1、把國產通用Φ1.5m蒸汽直噴式加熱帶走溶質中溶劑的括板式鮮花浸提機改為夾層加熱方式，應用管道密封導熱油加熱，循環操作加熱。
2、將Φ1.5m括板式鮮花浸提機的出料口接裝配套密封型管道螺旋推進器，使排放出機外的花渣順利通過推進向上移動於高位花渣溶劑回收塔裝置而回收香花溶劑油。
操作方法經預處理綻放釋香後的茉莉鮮花朵，裝進括板式改裝後的浸提機中，裝載量每機500公斤量，以原料∶溶劑＝1∶4的比例裝進香花溶劑油裝至機容積2/3量，開動減速機使鮮花緩慢移動，經浸提2小時後放出浸提液，泵至貯罐備用。浸提機經放液後，帶轉動刮板從出料口排出花渣使花渣經螺旋推進器的帶動邊流出大部分溶劑回收然後散布入花渣溶劑回收塔進行蒸餾回收花渣剩餘之香花溶劑油，循環使用。
浸提液先由常溫常壓夾層鍋回收稀浸提液中溶劑油使之濃縮成含溶劑油30％的溶液，然後流經真空過濾罐由真空抽濾而進入真空減壓濃縮罐中，經導熱油加熱恆溫於50-55℃之間回收全部香花溶劑的油後，升溫至60-65℃之間，15--20分鐘回收水份得粘稠液放出，自然冷卻製成茉莉浸膏。
茉莉浸膏經微熱與同時泵入的超臨界CO2流體混合進入萃取釜中，萃取出芳香油，經過恆溫25-30℃壓力9-13MPa，萃取1-1.5小時後進入第一、第二分離器，加溫釋放CO2汽體加壓回收入迴路進入冷箱循環使用，分離出的粗油經精餾分餾出水，殘留溶劑及雜質而製成茉莉淨油。
權利要求
1.一種茉莉花淨油的提取方法，包括溶劑浸出、萃取、濃縮的過程，其特徵在於先將茉莉花用溶劑逆流浸提得到茉莉浸膏，再用二氧化碳的臨界萃取得到茉莉淨油，具體步驟如下(1)茉莉鮮花蕾採摘後，先散涼，放置3-10小時，待花蕾綻放釋香時，裝入浸提機內，按照以茉莉鮮花原料∶溶劑＝1∶3.5-5的比例，在浸提機內逆流泳浸萃取，反覆循環，萃取時間經1-3小時後，浸出液從浸提機流出備用；(2)浸出液全部放出浸提機後，把高溫的導熱油用泵送入浸提機夾層內、由導熱油加熱殘留在花渣中的溶劑，經冷卻、分離回收至貯罐循環使用，溶劑的回收溫度70-85℃，時間90分鐘。(3)浸提液經過濾後送入密封夾層鍋中加熱在常壓下回收溶劑，溫度控制在80---85℃之間，待把溶劑從浸提液中回收率達70％後，移入真空減壓夾層鍋內，減壓濃縮至溶劑全部回收為止，然後升溫至60℃，去除水份，使浸提液變粘稠放出冷卻製成茉莉浸膏；(4)茉莉浸膏經微熱溶解的同時泵入超臨界CO2流體混合而進入萃取，萃取芳香油，控制溫度25-30℃，壓力9-13Mpa，時間1-2小時後移入第一、第二分離器加溫釋放CO2氣體，迴路進入冷箱循環應用，分離出的粗油經精餾柱分餾出水和殘留溶劑及雜質後得到茉莉淨油。
2.根據權利要求1所述的茉莉花淨油的提取方法，其特徵在於所述的浸提過程採用原料和溶劑逆流提取的連續性操作。
3.根據權利要求1所述的茉莉花淨油的提取方法，其特徵在於所述的浸提過程採用的溶劑為70號溶劑油。
4.根據權利要求1所述的茉莉花淨油的提取方法，其特徵在於浸提罐傳熱裝置是採用導熱油換熱裝置。
全文摘要
一種茉莉花淨油的提取方法，其特點是先將茉莉鮮花在浸提機內逆流泳浸萃取，反覆循環，萃取時間經1－3小時後，浸出液從浸提機流出，減壓濃縮回收溶劑，使浸提液變粘稠放出冷卻製成茉莉浸膏，然後將茉莉浸膏超臨界CO
文檔編號C11B1/00GK1673324SQ20051001858
公開日2005年9月28日 申請日期2005年4月18日 優先權日2005年4月18日
發明者宋開泉 申請人:宋開泉