菸草提取物、提取方法和應用與流程
2024-04-06 16:13:05
本發明涉及一種菸草提取物，同時還涉及提取方法和應用，屬於菸草添加劑領域。
背景技術：
煙梗，即菸葉的主葉脈，約佔菸葉重量的25％～30％。我國是菸草生產大國，每年約產生數十萬噸煙梗。其中，部分煙梗採用膨脹技術製造成膨脹梗絲添加到葉組配方中，另有部分煙梗和廢棄菸葉(碎片、煙末)一起加上木漿等作原料，製造成再造菸葉。在捲菸葉組配方中使用一定比例的膨脹梗絲和再造菸葉能夠降低焦油釋放量，增加捲菸填充值。但是，梗絲和再造菸葉在燃吸時雜氣較重，香氣量少，勁頭不足，餘味差，嚴重影響捲菸的吸味品質，因此在捲菸配方中的添加比例相對較低，高檔捲菸中通常不使用梗絲，中低檔捲菸中一般外加5％～15％的梗絲，而再造菸葉在葉組中的比例一般不超過10％。為提高梗絲和再造菸葉抽吸的感官質量，增加其在捲菸配方中的應用比例，目前捲菸企業主要通過施加香精香料的方法提升梗絲和再造菸葉的香氣量，掩蓋雜氣，改善口感。其中菸草提取物作為菸草本源的一種天然香料，能夠提升菸草本香、增加滿足感，與捲菸的協調性更好。
同時，隨著降焦減害工程的推進，低焦油捲菸產品的研發變得日益重要。但與此同時也不可避免的出現捲菸香氣和吃味下降的現象，而捲菸加香是提高香吃味的一種重要方法。濾嘴加香可以避免捲菸存儲過程中香料的逸失及熱解，減少菸絲和濾嘴等對香料的截留，增加轉移效率，因而濾嘴加香已成為一種新穎的加香方式並得到廣泛應用。公布號CN104323423A、CN104256892A和CN104256893A的發明專利分別將普洱茶多糖、普洱生茶精油和普洱茶氨酸添加到捲菸濾棒中，用於提升捲菸香氣，降低刺激性，同時過濾主流煙氣中的有害成分。另有專利將紅酒提取物添加到捲菸濾嘴中，用以改善煙氣的酸甜感。而菸草提取物是從菸草中提取而來，含有菸草本源致香物質，與其他天然香料相比，菸草提取物與捲菸的諧調性更好，能夠提升煙香。將菸草提取物添加到濾嘴中可以使小分子致香物質原型轉移，減少香料損失，最大限度的保持菸草特有的香吃味。
菸草提取物常採用溶劑萃取法、亞臨界萃取法和超聲波輔助提取法等製備。目前，市售的菸草提取物大多採用乙醇連續萃取法製備，這種方法存在兩大缺點：①提取過程中部分天然香氣損失，產品香氣較弱；②產品中除香氣成分外，還有果膠、蛋白質、半纖維素類物質，這些物質在捲菸燃吸過程中會裂解產生一些有害成分，同時增加抽吸的刺激性和雜氣，影響感官品質(宋鵬.微生物發酵降低捲菸煙氣中有害成分及提高捲菸質量的研究[D].西安:西北大學,2008.；池敬姬,等.菸葉主要化學指標及其評吸質量間的相關性分析[J].延邊大學農學學報,2006,28(3):208-210.)。也有一些研究在提高滿足感、增加煙香、改善口感方面開展，如公布號CN105754722A的發明專利採用浸提-分子蒸餾聯用技術分離純化菸草原料，獲得高滿足感煙香物並將其應用於再造菸葉中，具體是選用酶解或發酵菸葉，加入10％～70％乙醇加熱回流一次提取，再加水回流二次提取，兩次提取液合併濃縮、醇沉，加丙二醇進行分子蒸餾並收集輕組分。但是乙醇和水是大極性溶劑，所得提取物中以大極性、難揮發性成分為主，加之高溫加熱提取易造成部分熱敏性、易揮發香氣成分損失，即使後續採用分子蒸餾技術分離富集輕組分，但前期損失的中小極性香味成分已不可彌補。
公布號CN101570717A的發明專利以煙末為原料，經酸性條件酶解、超聲波提取、過濾、層析柱分離、減壓濃縮步驟製得菸草提取物。與傳統提取方法相比，該方法利用纖維素酶降解部分纖維素，減小了纖維素對捲菸口感的影響，採用超聲波提取，溫度較低、用時短，再通過層析柱分離富集香味成分。但是以水做提取溶劑，中小極性的致香成分不能充分溶出，反倒是果膠、蛋白質、多糖等對捲菸抽吸效果不利的成分被提取出來，而且酶解是在酸性條件下進行，之後用水在酸性條件下提取會導致部分酸性和中性致香成分的損失，即使之後採用柱層析技術分離富集香味成分，但因前期提取步驟已造成中小極性香味成分損失，該方法製備的菸草提取物還是存在不足，而且柱層析分離的工藝複雜，操作較為繁瑣。此外，公布號CN104687241A的發明專利以梗絲、低檔菸絲或其他天然產物為原料，依次採用低、中、高極性溶劑提取，提取浸膏再與乙醇和/或丙二醇混合溶解，得到可改善梗絲燃吸品質的菸草料液，其中低極性溶劑如石油醚、環己烷或正己烷，中極性溶劑乙醚、丙酮、二氯甲烷或乙酸乙酯，高極性溶劑甲醇或乙酸，這些溶劑多為易揮發、易燃、有毒溶劑，對工業生產設備、人員等要求較高，不易操作且提取成本高。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種菸草提取物，該提取物中果膠、蛋白質、半纖維素等大分子物質以及長鏈脂肪烴、糖類等高沸點物質的含量極低，在梗絲或再造菸葉中添加能增加煙氣濃度，提高抽吸滿足感，餘味和諧調性好，香氣透發性好。
同時，本發明還提供一種菸草提取方法，該方法利用美拉德反應提高煙香，並採用膜分離和分子蒸餾雙重分離方法，有效去除提取物中果膠、蛋白質、半纖維素等大分子物質以及長鏈脂肪烴、糖類等高沸點物質。
最後，本發明再提供一種菸草提取物的應用。
為了實現以上目的，本發明所採用的技術方案是：
菸草提取物，由包括以下步驟的方法提取得到：
1)在菸草原料中加入丙二醇，靜置後於80～140℃下烘烤0.5～1.5h；
2)粉碎，在粉料中加入浸提溶劑，於溫度-20～40℃下浸提4～12h；
3)分離出浸提液，過超濾膜，收集透過液並去除溶劑，得到濃縮物；
4)濃縮物用分子蒸餾法二次分離，蒸餾溫度為室溫至40℃，蒸餾壓力0.01～0.1mbar，收集輕組分，即得。
步驟1)中丙二醇的用量為菸草原料質量的5％～20％。
步驟1)中靜置為密封靜置，靜置時間6～12h，以使菸葉充分吸收丙二醇。
步驟2)中浸提溶劑為濃度95％(V/V，下同)以上乙醇。粉料與浸提溶劑的質量比為1:6～10。
步驟3)中浸提液過超濾膜之前可先過孔徑50～200nm的微濾膜。
步驟3)中超濾膜的孔徑為截留分子量5～10kD。
步驟3)中去除溶劑可採用減壓蒸餾法。
菸草提取物的提取方法，包括以下步驟：
1)在菸草原料中加入丙二醇，靜置後於80～140℃下烘烤0.5～1.5h；
2)粉碎，在粉料中加入浸提溶劑，於溫度-20～40℃下浸提4～12h；
3)分離出浸提液，依次通過微濾膜和超濾膜，收集透過液並去除溶劑，得到濃縮物；
4)濃縮物用分子蒸餾法二次分離，蒸餾溫度為室溫至40℃，蒸餾壓力0.01～0.1mbar，收集輕組分餾分，即得。
步驟1)中丙二醇的用量為菸草原料質量的5％～20％。
步驟1)中靜置為密封靜置，靜置時間6～12h。
步驟2)中浸提溶劑為濃度95％以上乙醇。粉料與浸提溶劑的質量比為1:6～10。
步驟3)中微濾膜的孔徑為50～200nm，超濾膜的孔徑為截留分子量5～10kD。
步驟3)中去除溶劑可採用減壓蒸餾法。
菸草提取物在梗絲、再造菸葉或者捲菸濾棒中的應用。
具體的，菸草提取物在梗絲或再造菸葉中的添加量為0.002wt％～0.01wt％。菸草提取物在濾棒中的應用，包括：以濃度95％以上乙醇為溶劑，將菸草提取物稀釋至質量濃度1％～5％，再按照5wt％～20wt％的比例添加到三醋酸甘油酯中，按照常規工藝製成濾棒；或者，以濃度95％以上乙醇為溶劑，將菸草提取物稀釋至質量濃度20％～40％，用稀釋後的溶液浸塗濾棒中線，乾燥，按照常規工藝製成加香線濾棒；又或者，以濃度95％以上乙醇為溶劑，將菸草提取物稀釋至質量濃度20％～40％，用稀釋後的溶液塗布濾棒成型紙，乾燥後按照常規工藝製成小直徑濾棒，以該濾棒為中心卷製成常規尺寸的同心圓複合濾棒。
所述菸草提取物可單獨使用也可與其他香料調配成香精後使用。
本發明的有益效果：
本發明中菸草提取物富含巨豆三烯酮、二氫大馬酮、新植二烯、苯甲醇、苯乙醇、法尼基丙酮和吡喃酮類、呋喃酮類等致香成分，且果膠、蛋白質、半纖維素等大分子物質及糖類、長鏈脂肪烴衍生物等高沸點難揮發物質的含量極低，將其添加到梗絲或再造菸葉中能夠增濃煙氣，掩蓋雜氣，提高勁頭，增加梗絲和/或再造菸葉在葉組配方中的摻兌率，降低捲菸焦油含量。用於捲菸濾棒加香，抽吸時烘烤香和菸草本香濃鬱，透發性好，刺激性小，雜氣少，滿足感強，能改善捲菸的抽吸品質，同時還能提供一定量的菸鹼來滿足消費者的生理需求。
本發明採用烘烤工藝對菸草原料進行預處理，能夠促使菸草自身的還原糖與含氮化合物發生Maillard反應，產生吡喃酮、呋喃酮等物質，提高烘烤香，並降低還原糖含量。在菸葉中加入丙二醇能夠避免烘烤溫度過高導致菸葉焦糊帶來不良氣息。同時採用膜分離-分子蒸餾雙重分離工藝能夠有效去除大分子物質及高沸點難揮發物質，並分離富集菸草中的致香成分。整個提取操作在較低溫度下進行，能夠有效避免菸草中的低沸點、熱敏性特徵致香成分的損失，保持菸草本香。
本發明中菸草提取物的製備工藝簡單，操作簡便，適於工業化生產及應用。
具體實施方式
下述實施例僅對本發明作進一步詳細說明，但不構成對本發明的任何限制。
實施例1
本實施例中菸草提取物由以下步驟製備得到：
1)稱取1kg烤菸原料，將原料置於SY-III-A型實驗用菸草處理機中，均勻噴加原料質量5％的丙二醇，密封放置12h使菸葉充分吸收，然後加熱至80℃烘烤1.5h；
2)將烘烤後的原料粉碎至200目，並加入濃度95％乙醇浸提，料液質量比1:10，浸提溫度40℃，時間4h；提取結束後，用400目濾布濾出浸提液，濾渣加溶劑再提取一次；
3)合併兩次浸提液，先過孔徑200nm的微濾膜，透過液再過截留分子量10kD的超濾膜，收集超濾透過液，減壓蒸餾至無低沸點溶劑，得到濃縮物；
4)採用分子蒸餾法對上述濃縮物進行二次分離，蒸餾溫度40℃，壓力0.05mbar，收集輕組分，即得。
實施例2
本實施例中菸草提取物由以下步驟製備得到：
1)稱取1kg烤菸原料，將原料置於SY-III-A型實驗用菸草處理機中，均勻噴加原料質量15％的丙二醇，密封放置6h使菸葉充分吸收，然後加熱至120℃烘烤0.5h；
2)將烘烤後的原料粉碎至20目，並加入無水乙醇浸提，料液質量比1:10，浸提溫度20℃，時間8h；提取結束後，用400目濾布濾出浸提液，濾渣加溶劑再提取一次；
3)合併兩次浸提液，先過孔徑50nm的微濾膜，透過液再過截留分子量5kD的超濾膜，收集超濾透過液，減壓蒸餾至無低沸點溶劑，得到濃縮物；
4)採用分子蒸餾法對上述濃縮物進行二次分離，室溫下蒸餾，蒸餾壓力0.01mbar，收集輕組分，即得。
實施例3
本實施例中菸草提取物由以下步驟製備得到：
1)稱取1kg烤菸原料，將原料置於SY-III-A型實驗用菸草處理機中，均勻噴加原料質量7％的丙二醇，密封放置10h使菸葉充分吸收，然後加熱至100℃烘烤1h；
2)將烘烤後的原料粉碎至40目，並加入濃度95％乙醇浸提，料液質量比1:8，浸提溫度10℃，時間10h；提取結束後，用400目濾布濾出浸提液，濾渣加溶劑再提取一次；
3)合併兩次浸提液，先過孔徑100nm的微濾膜，透過液再過截留分子量8kD的超濾膜，收集超濾透過液，減壓蒸餾至無低沸點溶劑，得到濃縮物；
4)採用分子蒸餾法對上述濃縮物進行二次分離，蒸餾溫度30℃，壓力0.02mbar，收集輕組分，即得。
實施例4
本實施例中菸草提取物由以下步驟製備得到：
1)稱取1kg烤菸原料，將原料置於SY-III-A型實驗用菸草處理機中，均勻噴加原料質量6％的丙二醇，密封放置11h使菸葉充分吸收，然後加熱至90℃烘烤1.5h；
2)將烘烤後的原料粉碎至100目，並加入濃度95％乙醇浸提，料液質量比1:9，浸提溫度-20℃，時間12h；提取結束後，用400目濾布濾出浸提液，濾渣加溶劑再提取一次，合併兩次浸提液；
3)浸提液用5kD超濾膜進行分離，收集透過液並減壓蒸餾至無低沸點溶劑為止，得到濃縮物；
4)採用分子蒸餾法對上述濃縮物進行二次分離，蒸餾溫度40℃，壓力0.1mbar，收集輕組分，即得。
實施例5
本實施例中菸草提取物由以下步驟製備得到：
1)稱取烤菸原料，在烤菸原料上均勻噴加原料質量18％的丙二醇，密封放置9h使菸葉充分吸收，然後加熱至130℃烘烤0.5h；
2)將烘烤後的原料粉碎至80目，並加入無水乙醇浸提，料液質量比1:6，浸提溫度0℃，時間10h；提取結束後，用400目濾布濾出浸提液，濾渣加溶劑再提取一次，合併兩次浸提液；
3)浸提液用10kD超濾膜進行分離，收集透過液並減壓蒸餾至無低沸點溶劑為止，得到濃縮物；
4)採用分子蒸餾法對上述濃縮物進行二次分離，室溫下蒸餾，蒸餾壓力0.01mbar，收集輕組分，即得。
實施例6
本實施例中菸草提取物由以下步驟製備得到：
1)稱取1kg烤菸原料，將原料置於SY-III-A型實驗用菸草處理機中，均勻噴加原料質量20％的丙二醇，密封放置7h使菸葉充分吸收，然後加熱至140℃烘烤0.5h；
2)將烘烤後的原料粉碎至80目，並加入無水乙醇浸提，料液質量比1:8，浸提溫度30℃，時間6h；提取結束後，用400目濾布濾出浸提液，濾渣加溶劑再提取一次，合併兩次浸提液；
3)浸提液用8kD超濾膜進行分離，收集透過液並減壓蒸餾至無低沸點溶劑為止，得到濃縮物；
4)採用分子蒸餾法對上述濃縮物進行二次分離，蒸餾溫度30℃，壓力0.05mbar，收集輕組分，即得。
實施例7
本實施例中菸草提取物由以下步驟製備得到：
1)稱取烤菸原料，在烤菸原料上均勻噴加原料質量12％的丙二醇，密封放置8h使菸葉充分吸收，然後加熱至110℃烘烤1h；
2)將烘烤後的原料粉碎至40目，並加入濃度95％乙醇浸提，料液質量比1:8，室溫下浸提12h；提取結束後，用400目濾布濾出浸提液，濾渣加溶劑再提取一次，合併兩次浸提液；
3)浸提液用8kD超濾膜進行分離，收集透過液並減壓蒸餾至無低沸點溶劑為止，得到濃縮物；
4)採用分子蒸餾法對上述濃縮物進行二次分離，蒸餾溫度30℃，壓力0.03mbar，收集輕組分，即得。
對比例(常規加熱提取)
本對比例中菸草提取物由以下步驟製備得到：
1)稱取1kg的烤菸原料，採用溶劑浸提法進行提取，溶劑為濃度95％乙醇，料液質量比1:10，加熱回流提取2h，提取結束後，用400目濾布濾出浸提液，濾渣加溶劑再提取一次；
2)合併兩次浸提液，減壓蒸餾至無溶劑，得到菸草浸膏；
3)在菸草浸膏中加入10倍質量、濃度95％乙醇，充分溶解後將溶液置於-5℃下靜置20h，待不溶物充分析出，趁冷抽濾，濾液減壓蒸餾至無溶劑為止，得到菸草淨油。
上述實施例及對比例中所用丙二醇、乙醇均為食品級。
試驗例
1、加香效果對比
試驗組1：將實施例1製備的菸草提取物用丙二醇-乙醇混合溶劑(質量比1:1)稀釋至質量濃度為1％，按照再造菸葉質量0.8％的比例均勻噴加到再造菸葉上，密封，於室溫下放置6h；將再造菸葉切絲後按10wt％的比例均勻摻入烤菸型捲菸配方菸絲中。對照組1：採用同種再造菸葉，添加等量常規加熱法製備的菸草淨油(見對比例)，等比例摻配至同種配方菸絲中。試驗組及對照組均採用常規方法製成捲菸。
試驗組2：稱取0.05g實施例2製備的菸草提取物，用丙二醇-乙醇混合溶劑(質量比2:1)稀釋至5g，將稀釋液均勻噴加在1kg膨脹梗絲中，密封，於室溫下放置6h，再按15wt％的比例均勻摻入到烤菸型捲菸配方菸絲中。對照組2：添加15wt％同種未使用菸草提取物的膨脹梗絲的同種烤菸型捲菸配方菸絲。試驗組及對照組均採用常規方法製成捲菸。
試驗組3：1)按照再造菸葉質量0.01％的比例取實施例3中菸草提取物，用丙二醇-乙醇混合溶劑(質量比1:2)稀釋後均勻噴加至再造菸葉上，密封，室溫下放置6h以上；在生產線上，按原有工藝，將加香後的再造菸葉按6wt％的比例與配方葉片混合，回潮、切絲；2)按膨脹梗絲質量0.002％的比例取實施例3中菸草提取物，用丙二醇-乙醇混合溶劑(質量比1:4)稀釋後均勻噴加至膨脹梗絲上，密封，室溫下放置6h以上；按原有工藝將加香後的膨脹梗絲按10wt％的比例均勻摻入按1)生產的配方菸絲中。對照組3：添加相同量同種未使用菸草提取物的再造菸葉和梗絲的同種捲菸配方菸絲。試驗組及對照組均採用常規方法製成捲菸。
試驗組4：採用在濾棒內加香線的方式加香；以濃度95％乙醇為溶劑，將實施例4製備的菸草提取物配製成質量濃度20％的溶液，浸塗濾棒軸心的芯線，乾燥後用濾棒成型機製成含有中線的功能濾棒。對照組4：採用相同絲束、成型紙製成不含中線的普通濾棒。將兩種濾棒採用相同接裝紙分別接裝在相同葉組配方、相同捲菸紙卷制的低焦油捲菸上。
試驗組5：以濃度95％乙醇為溶劑，將實施例5製備的菸草提取物配製成質量濃度40％的溶液，浸塗濾棒軸心的芯線，乾燥後用濾棒成型機製成含有中線的功能濾棒。對照組5：採用相同絲束、成型紙製成不含中線的普通濾棒。將兩種濾棒採用相同接裝紙分別接裝在相同葉組配方、相同捲菸紙卷制的捲菸上。
試驗組6：在濾棒成型增塑劑中加香，具體為：以濃度95％乙醇為溶劑，將實施例6製備的菸草提取物配製成質量濃度5％的溶液，將該溶液以5wt％的比例加入到三醋酸甘油酯中，並噴灑到濾棒絲束中，按照常規工藝製成加香的捲菸濾棒。對照組6：採用相同絲束、成型紙製成不加香的普通濾棒。將兩種濾棒採用相同接裝紙分別接裝在相同葉組配方、相同捲菸紙卷制的捲菸上。
試驗組7：在同心圓複合濾棒中心小濾棒的成型紙上加香，具體為：以濃度95％乙醇為溶劑，將實施例7製備的菸草提取物配製成質量濃度30％的溶液，塗布在濾棒成型紙上，乾燥後按常規工藝卷製成小濾棒，以小濾棒為中心卷製成常規尺寸的濾棒。對照組7：採用相同絲束、普通成型紙製成不含同心圓小濾棒的普通濾棒。將兩種濾棒採用相同接裝紙分別接裝在相同葉組配方、相同捲菸紙卷制的捲菸上。
上述各試驗組和對照組捲菸各自密封，分別於溫度22±1℃、相對溼度60±2％環境中平衡48h，由捲菸感官評價小組評吸，結果見下表1。
表1 捲菸感官質量對比評吸結果
由表1可知，與對照組捲菸相比，試驗組捲菸的香氣量均明顯增加，菸草本香和烘烤香明顯增強，諧調性好，雜氣減輕，刺激減小，餘味舒適，滿足感明顯增加，整體吸食品質得到提高。
2、揮發性、半揮發性成分分析及對比
採用GC/MS對實施例4及對比例製備的菸草提取物進行成分分析，結果見下表2。
表2 GC/MS分析結果
由表2可知，實施例4中低溫提取的菸草提取物經膜分離-分子蒸餾雙重分離後，致香成分含量明顯高於加熱提取的菸草淨油，如菸鹼含量高出31.9771μg/mg，巨豆三烯酮含量是對比例的2.8倍，苯甲醇、苯乙醇、5,6-二氫-2H-吡喃-2-酮等在對比例中未檢出，但實施例4中的含量卻較高。另外，實施例4中亞麻酸甲酯、棕櫚酸乙酯等沸點較高物質的含量有所下降。正是由於苯甲醇、巨豆三烯酮、新植二烯、5,6-二氫-2H-吡喃-2-酮、4-羥基-β-二氫大馬酮、香葉基丙酮等致香物質的存在及其有機組合，才使本發明菸草提取物具備高香氣等特點，起到增香增濃增加滿足感的作用。
3、還原糖含量測定及對比
借鑑行業標準YC/T 159-2002《菸草及菸草製品水溶性糖的測定連續流動法》，對實施例4～7及對比例中菸草提取物進行還原糖含量測定，結果見下表3。
表3 菸草提取物中還原糖含量對比
由表3可知，實施例4～7中菸草提取物的還原糖含量(1.15％～3.32％)明顯低於對比例(34.82％)，表明採用本發明方法製備菸草提取物能夠大大降低還原糖含量，使其更適用於捲菸濾棒加香。