一種脈衝電流熱處理方法及裝置的製作方法

2024-03-07 04:51:15

專利名稱：：一種脈衝電流熱處理方法及裝置的製作方法
技術領域：
：本發明涉及一種利用脈衝電流進行熱處理的方法及其實現裝置，屬材料加工及特種熱處理方法
技術領域：
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背景技術：
：隨著社會發展，人類對材料的要求越來越高，材料的製備方法也不斷改進。特種加工方法廣泛應用於各個領域。其中，脈衝電流在材料製備過程中的特殊作用越來越受到重視。脈衝電流對金屬材料的塑性變形和組織轉變以及擴散控制的第二相析出長大有顯著的影響。早在1861年M.Geradin就在鉛-錫、汞-鈉金屬熔體中觀察到脈衝電流對原子運動的影響。脈衝電流對金屬的塑性變形的影響最早由0.A.Troitskii和V.I.Likhtman提出。他們發現在拉伸表面塗汞的鋅單晶時，電子流沿晶體滑移系(0001)〈1210>方向照射將明顯降低鋅單晶的流變應力，且硬化率隨之降低，極限伸長量增大，塑性提高。這一現象隨後被多位學者證實。普遍認為運動電子會產生一個力(電子風)與位錯發生交互作用從而影響金屬的塑性變形，並稱此效應為電致塑性效應。此外，脈衝電流對材料的組織轉變過程也有顯著的影響。美國北卡羅來那州大學的H.Conrad等研究了脈衝電流對冷加工狀態金屬的影響。實驗發現脈衝電流可以促進銅再結晶。中國科學院金屬研究所的郭敬東等人也發現，與常規熱處理退火相比，脈衝電流作為冷加工黃銅的再結晶手段，能夠得到更細更均勻的再結晶晶粒，更少的退火孿晶，更低的退火密度，更高的再結晶程度和更好的力學性能。賴祖涵等在研究a-Ti的疲勞實驗過程中施加脈衝電流，發現脈衝電流能使位錯結構向低能塊狀結構轉變。在非晶態金屬材料晶化的過程中施加脈衝電流同樣具有很多特殊的效應。賴祖涵等發現通過控制脈衝電流的參數可以控制鐵基非晶合金Fe78Sil3B9的晶體形核與長大。H.Conrad等也發現高密度脈衝電流可以引起非晶合金的結構馳豫。眾多研究表明脈衝電流對非晶合金的晶化過程具有促進作用，可以大幅降低晶化溫度，或者代替普通熱處理高溫晶化。脈衝電流對金屬間化合物的形成也有影響，其作用效果不僅取決於金屬化合物本身，還與脈衝電流的電流密度、脈寬、作用頻率、持續時間等參數有關。脈衝電流對金屬材料內各元素的擴散有顯著影響，從而影響材料中第二相粒子的溶解、析出、長大過程。遼寧工業大學李青春等在球墨鑄鐵的高溫球墨化過程中施加脈衝電流。研究發現，隨著脈衝電流頻率的增加，組織中的石墨數量增加，鐵素體的數量逐漸增加，珠光體的量逐漸降低，珠光體中的滲碳體片逐漸變短、變薄，珠光體的顯微硬度增加。王煥琴研究了在脈衝電流作用下高速鋼(W6Mo5Cr4V2)的球化退火工藝，證明施加脈衝電流可保證得到良好球狀珠光體組織和均勻球狀碳化物，也可以降低加熱及等溫溫度，又可縮短高速鋼球化退火的保溫時間。總之，對金屬材料施加脈衝電流，可以利用脈衝電流的焦耳熱效應、電致塑性效應、磁壓縮效應、集膚效應等對材料的組織轉變、內部結構以及加工過程產生重要的影響。3但是其中很多現象還有待驗證，很多已驗證現象的機理還有待深入研究。因此亟需一種小型實驗室設備，能夠在普通熱處理的基礎上施加脈衝電流，並且保證相應的保護氣氛，以便研究脈衝電流對材料組織性能的影響規律以及二者之間的作用機理，並可以同時實現脈衝電流熱處理與常規熱處理的對比研究以及脈衝電流熱處理與常規熱處理的複合處理研究。
發明內容本發明的目的是提供一種脈衝電流熱處理方法，開發一種用小型脈衝電流熱處理設備。此設備可以完成在特定氣氛中的脈衝電流快速加熱退火實驗、脈衝電流退火與普通熱處理爐退火對比實驗、脈衝電流-普通熱處理爐複合退火實驗。本發明的目的是通過下述技術方案實現的。—種脈衝電流熱處理方法，單獨使用脈衝電流對導電樣品進行熱處理，或在普通熱處理的同時施加脈衝電流，形成複合熱處理，其特徵在於具體工藝過程如下熱處理過程在保護氣氛下進行；將試驗樣品(5)的兩端與樣品電極(6)連接，樣品電極(6)與電極法蘭(19)內側的銅螺杆(21)連接，銅螺杆(21)的另外一端與脈衝電流發生裝置(9)的電源電極(8)相連，構成閉合迴路，進行脈衝電流熱處理，脈衝電流的頻率為55000Hz、電流峰值為105000A、脈寬為0.22ms，使樣品在給定溫度下保溫數小時；或者將密封石英管推入爐膛(1)中，開啟脈衝電源和加熱系統(2)，進行脈衝電流與普通熱處理的複合熱處理，加熱系統(2)可實現100130(TC長時間保溫。—種脈衝電流熱處理的裝置，主要由加熱系統、保護氣氛系統、水冷密封系統、石英管、脈衝電流電源系統組成，其特徵在於夾具將試驗樣品(5)的兩端與樣品電極(6)的正負極連接，樣品電極(6)的兩極分別連接在電極法蘭(19)內側的兩個銅螺杆(21)上，電極法蘭(19)與水冷法蘭(7)中間加密封橡膠墊並用螺釘緊固連接；兩個銅螺杆(21)的另外一端與脈衝電流發生裝置(9)的兩個電源電極(8)相連，構成閉合迴路；水冷法蘭系統將樣品(5)及樣品電極(6)密封在石英管(3)中；法蘭(12)與水冷法蘭(7)緊固連接，將0型密封圈(13)壓緊在石英管(3)外壁上；保護氣氛由保護氣氛系統中的氣體發生裝置通入氣體流量控制系統(11)和氣體加溼緩衝裝置(IO)，由氣管(4)通到石英管(3)底部，由出氣口(17)排出；加熱系統(2)置於石英管右側，水冷密封系統和石英管放在滑輪小車上，可推入加熱系統(2)的爐膛(1)中，爐膛(1)是由電阻絲纏繞，纏繞方式有別於普通電阻絲爐，E區為空白區，D區與C區纏繞電阻絲，D區比C區密集，並且左側D區比右側D區多纏繞10%15%。本發明的原理是，利用脈衝電流的焦耳熱效應、電致塑性效應、磁壓縮效應、集膚效應等完成金屬材料的熱處理過程；並改變材料的組織結構以獲得所需要的性能。了解和掌握脈衝電流作用的規律和機理，對材料特種加工、材料科學都具有重要的意義。圖1為本發明脈衝電流熱處理設備整體示意圖。圖2為本發明電阻爐加熱部分爐管纏繞示意圖。圖3為本發明水冷密封法蘭示意圖。圖4為本發明電極法蘭示意圖。圖5為本發明氣路示意圖。圖l、2、3、4、5中各數字代號表示如下1.爐膛2.加熱系統3.石英管4.氣管5.實驗樣品6.樣品電極7.水冷法蘭8.電源電極9.脈衝電源發生裝置10.氣體加溼緩衝裝置11.氣體流量控制系統12.法蘭13.O型密封圈14.冷卻水15.進水口16.出水口17.出氣口18.進氣口19.電極法蘭盤20.四氟塊21.銅螺杆22.氣瓶A23.氣瓶B2430.球閥31.混氣匣32.氣體流量計33.單項閥34.緩衝氣瓶35.氣體加溼瓶36.加熱帶具體實施例方式現將本發明的具體實施例進一步說明如後。利用本發明對取向矽鋼進行了脈衝電流熱處理和普通電阻爐熱處理的對比實驗。取10片冷軋取向矽鋼冷軋後樣品，分為兩組，分別進行脈衝電流初次回復退火和普通電阻爐初次回復退火。普通電阻爐熱處理，回復溫度為55(TC，保溫6分鐘。脈衝電流熱處理，脈衝頻率200Hz.，峰值電流640A，脈寬lms，處理時間6分鐘，樣品溫度為55(TC左右。實驗前，用乾燥氮氣排除整個氣路及石英管中的空氣，防止後續通氫氣時，氫氣與氧氣混合達到爆炸極限。實驗過程中，實現氫氣與氮氣以及水蒸氣以一定比例混合，氫氣、氮氣的比例及流量通過32流量計控制，水蒸氣的加入是利用飽和蒸氣壓原理，通過10水浴鍋完成，乾燥氣體進入裝滿水的35圓底燒瓶，隨後，含有水蒸氣的氣體進入空的34圓底燒瓶，多餘水蒸氣在此瓶中冷凝。36加熱帶保證含有水蒸氣的氣體在向3石英管內輸送時不冷凝。兩個氣路中均串聯33單向閥，防止氣壓過大氣體倒流。實驗前洗氣保持22氫氣瓶總閥關閉。關閉閥25、26、30，打開閥24、27、28、29。打開23氮氣瓶總閥，使減壓閥左表在0.2MP以下，調節氫氣流量計旋鈕，使流量保持在1L/min持續30分鐘。正式實驗關閉閥24、29，打開閥25、26、27、28、30，打開氫氣、氮氣總閥開關，使減壓閥左表氣壓均小於0.2MP(氫氣瓶可略小)。實驗中隨時觀察兩氣瓶減壓表，若左表氣壓接近O.1MP，則適當扭開減壓閥開關，以增加氣路壓力調節流量計，按實驗要求調節氫氣、氮氣流量。兩種不同的熱處理方式的氣氛均為N2:180L/h、H2:20L/h。實驗結束後，關閉氫氣總閥，關閉法蘭冷卻水。關閉閥25、26、30，打開閥24、27、28、29，保持氮氣流量為500ml/min直至樣品冷卻至室溫。最後關閉氮氣總閥，斷開水浴鍋電源，取出樣品。兩種方式的初次退火後，在樣品表面塗覆MgO隔離劑，同時疊片放入發明設備的石英管3中，換下電極法蘭，換上普通法蘭。將樣品推入加熱系統的均溫區均中。在120(TC、純H2保護氣氛下、進行12個小時的高溫退火處理，使取向矽鋼完成二次再結晶。使用矽鋼磁性能測試設備對兩種樣品進行測試。結果見表l。結果顯示，經過不同的初次退火方式得到的樣品在相同的二次退火工藝下會得到不同的性能，說明脈衝電流熱處理過程影響了樣品初次退火後的內部組織織構，最終影響了樣品的性能。在本組實驗中，脈衝電流初次退火樣品的磁性能明顯優於普通熱處理樣品的磁性能。表1不同熱處理方式的取向矽鋼性能比較tableseeoriginaldocumentpage6權利要求一種脈衝電流熱處理方法，單獨使用脈衝電流對導電樣品進行熱處理，或在普通熱處理的同時施加脈衝電流，形成複合熱處理，其特徵在於具體工藝過程如下熱處理過程在保護氣氛下進行；將試驗樣品(5)的兩端與樣品電極(6)連接，樣品電極(6)與電極法蘭(19)內側的銅螺杆(21)連接，銅螺杆(21)的另外一端與脈衝電流發生裝置(9)的電源電極(8)相連，構成閉合迴路，進行脈衝電流熱處理，脈衝電流的頻率為5～5000Hz、電流峰值為10～5000A、脈寬為0.2～2ms，使樣品在給定溫度下保溫數小時；或者將密封石英管推入爐膛(1)中，開啟脈衝電源和加熱系統(2)，進行脈衝電流與普通熱處理的複合熱處理，加熱系統(2)可實現100～1300℃長時間保溫。2.—種用於權利要求1所述的脈衝電流熱處理的裝置，主要由加熱系統、保護氣氛系統、水冷密封系統、石英管、脈衝電流電源系統組成，其特徵在於夾具將試驗樣品(5)的兩端與樣品電極(6)的正負極連接，樣品電極(6)的兩極分別連接在電極法蘭(19)內側的兩個銅螺杆(21)上，電極法蘭(19)與水冷法蘭(7)中間加密封橡膠墊並用螺釘緊固連接；兩個銅螺杆(21)的另外一端與脈衝電流發生裝置(9)的兩個電源電極(8)相連，構成閉合迴路；水冷法蘭系統將樣品(5)及樣品電極(6)密封在石英管(3)中；法蘭(12)與水冷法蘭(7)緊固連接，將O型密封圈(13)壓緊在石英管(3)外壁上；保護氣氛由保護氣氛系統中的氣體發生裝置通入氣體流量控制系統(11)和氣體加溼緩衝裝置(IO)，由氣管(4)通到石英管(3)底部，由出氣口(17)排出；加熱系統(2)置於石英管右側，水冷密封系統和石英管放在滑輪小車上，可推入加熱系統(2)的爐膛(1)中，爐膛(1)是由電阻絲纏繞，纏繞方式有別於普通電阻絲爐，E區為空白區，D區與C區纏繞電阻絲，D區比C區密集，並且左側D區比右側D區多纏繞10%15%。全文摘要本發明涉及一種脈衝電流熱處理方法及裝置，該熱處理方法是在保護氣氛下，進行脈衝電流熱處理，脈衝電流的頻率為5～5000Hz、電流峰值為10～5000A、脈寬為0.2～2ms，使樣品在給定溫度下保溫數小時；或者將密封石英管推入爐膛中，開啟脈衝電源和加熱系統，進行脈衝電流與普通熱處理的複合熱處理，加熱系統可實現100～1300℃長時間保溫。脈衝電流熱處理裝置主要由加熱系統、保護氣氛系統、水冷密封系統、石英管、脈衝電流電源系統組成。本發明利用脈衝電流的焦耳熱效應、電致塑性效應、磁壓縮效應、集膚效應等完成金屬材料的熱處理過程；並改變材料的組織結構以獲得所需要的性能。文檔編號C21D1/04GK101705340SQ200910198190公開日2010年5月12日申請日期2009年11月3日優先權日2009年11月3日發明者劉立華,史文,夏強強,曾武,李仁興,李莉娟,翟啟傑申請人:上海大學