一種溶液濃度的監測方法
2024-03-10 12:20:15
專利名稱：一種溶液濃度的監測方法
技術領域：
本發明涉 及半導體測試技術領域，尤其涉及一種溶液濃度的監測方法。
背景技術：
在晶片製程中，氨水、過氧水和去離子水的混合液(SCl)清洗是去除晶片表面 微塵顆粒最常用的清洗方法。SCl的濃度變化會影響到晶片的性能，目前各廠家主要利 用專業的監測SCl濃度的設備，即HORIBA公司的在線檢測設備在線監測SCl的濃度。由於HORIBA公司的在線檢測設備價格較貴，大約每臺100000美金，而且每一 個SCl酸槽都要有一臺在線檢測設備進行控制，這樣很大程度的增加了機臺成本。也增 加了晶片的製造成本。因此，如何方便及時的監測SCl的濃度，又不至於很大程度的增加晶片的製造 成本已成為半導體晶片生產廠家，尤其是資金實力不足的小廠家，急劇解決的問題。
發明內容
為了解決現有技術中監測溶液濃度成本比較高的問題，本發明提供一種溶液濃 度監測方法，可以利用很低的成本便能監測溶液的濃度是否超出標準。一種溶液濃度的監測方法，所述溶液中包含氨水、過氧水和去離子水，所述溶 液的監測方法包括提供所述溶液；提供至少一片多晶矽控片，並測量所述多晶矽控片的多晶矽層厚度，得到所述 多晶矽層的第一厚度；將所述多晶矽控片在所述溶液中浸泡第一時間；取出所述多晶矽控片，測量所述多晶矽層厚度，得到所述多晶矽層的第二厚 度，所述多晶矽層的第一厚度減去所述多晶矽層的第二厚度後再除以第一時間，得到所 述多晶矽層的第一刻蝕速率，判斷所述第一刻蝕速率是否超出刻蝕速率預定範圍，如果 所述第一刻蝕速率未超出刻蝕速率預定範圍，則判斷所述溶液的濃度未超出標準，如果 所述第一刻蝕速率超出刻蝕速率預定範圍，則判斷所述溶液的濃度超出標準。可選的，如果所述第一刻蝕速率未超出刻蝕速率預定範圍，將所述多晶矽控片 在所述溶液中浸泡第二時間；取出所述多晶矽控片，測量所述多晶矽層厚度，得到所述 多晶矽層的第三厚度，所述多晶矽層的第二厚度減去所述多晶矽層的第三厚度後再除以 第二時間，得到所述多晶矽層的第二刻蝕速率，判斷所述第二刻蝕速率是否超出刻蝕速 率預定範圍；如果所述第二刻蝕速率超出刻蝕速率預定範圍，則判斷所述溶液的濃度超 出標準，如果所述第二刻蝕速率未超出刻蝕速率預定範圍，則判斷所述溶液的濃度未超 出標準。可選的，如果所述第二刻蝕速率未超出刻蝕速率預定範圍，對所述溶液進行第 三刻蝕速率、第四刻蝕速率......的測量及判斷。
可選的，如果所述第二刻蝕速率未超出刻蝕速率預定範圍，循環執行將所述多 晶矽控片在所述溶液中浸泡、測量所述多晶矽層的厚度，直到第N刻蝕速率超出所述刻 蝕速率預定範圍，判斷所述溶液的濃度超出標準。
優選的，所述第一時間、第二時間......第N時間相等。
優選的，所述第一時間、第二時間......第N時間相等時，根據溶液濃度和溫度選擇適當的第一時間，溶液越濃所述第一時間越短，溶液越稀所述第一時間越長，溶液溫 度越高所述第一時間越短，溶液溫度越低所述第一時間越長。
優選的，所述溶液中氨水、過氧水、去離子水的體積比為1 2 50，所述溶液 溫度為25度至35度時，所述多晶矽層的厚度範圍為1500埃至2500埃，所述第一時間為 840 秒。
優選的，所述第一時間、第二時間......第N時間相等時，所述第一時間為60秒。
優選的，所述第一時間、第二時間......第N時間成遞減的等差數列。
優選的，所述多晶矽層為未摻雜的多晶矽層。
優選的，所述多晶矽控片的數量為3至5片。
優選的，每次測量同一多晶矽控片時，使用同一測量機臺。
優選的，所述溶液濃度的監測方法，還包括確定所述溶液的允許濃度範圍； 確定所述允許濃度範圍的最大濃度所對應的刻蝕速率，即最大刻蝕速率；確定所述允許 濃度範圍的最小濃度所對應的刻蝕速率，即最小刻蝕速率，則所述最大刻蝕速率和所述 最小刻蝕速率之間的範圍為刻蝕速率預定範圍。
優選的，所述最大刻蝕速率是通過多次測量取平均值得到的。
優選的，所述最小刻蝕速率是通過多次測量取平均值得到的。
優選的，所述最小刻蝕速率和/或最大刻蝕速率是通過3-5次測量取平均值得到 的。
由於在一定濃度範圍的溶液中，多晶矽控片中多晶矽的反應速率是穩定的，即 所述多晶矽層的厚度與多晶矽控片在溶液中浸泡的時間基本成線形關係，所以，利用本 發明的溶液濃度的監測方法可以很方便及時的監測溶液的濃度是否超出標準，且不需要 花費很多資金購買昂貴的在線監測設備。
監測所述溶液濃度時，為了減少測量誤差和避免多晶矽控片上多晶矽層的厚度 不均勻造成監測不利，可以選擇幾片多晶矽控片同時檢測所述溶液的濃度。
為了避免不同厚度測量儀器之間存在的誤差，測量同一多晶矽控片時，一直使 用同一臺厚度測量設備。
為了適應隨著使用時間的延長，溶液出現濃度超出標準的可能性也越大的問 題，所述多晶矽控片在所述溶液中的浸泡時間依次遞減。
本發明可以間歇式的測量多晶矽層的厚度，且不管在任何時間，只需要測量得 到所述多晶矽層的厚度的減少以及厚度的減少所用時間，便可以計算出多晶矽層的刻蝕 速率，根據多晶矽層的刻蝕速率可以很方便的判斷溶液的濃度是否超出標準。
圖1為將多晶矽控片浸泡到溶液中的示意圖。
具體實施例方式為了使本發明的內容以及保護範圍更加清楚、易懂，以下結合附圖對本發明的 內容作詳細說明。發明人通過多次試驗和數據分析並總結規律，找到了一種全新的方法來模擬監 測SCl的濃度，實驗結果證實，不同濃度的SCl對多晶矽的蝕刻速率是不同的，而且在 一定濃度範圍內蝕刻率比較穩定。所以我們利用這一特性，用多晶矽控片測試SCl的蝕 刻速率來模擬檢測SCl的濃度。這和目前業界普遍使用專業的監測SCl濃度的設備是完 全不同的。圖1為將多晶矽控片浸泡到溶液中的示意圖。圖1中，溶液所在的酸槽10，多 晶矽控片20，所述多晶矽控片20浸泡到所述酸槽10的溶液中。本發明提供一種溶液濃度的監測方法，所述溶液中包含氨水、過氧水和去離子 水，所述溶液的監測方法包括首先，提供所述溶液；其次，提供至少一片多晶矽控片，並測量所述多晶矽控片的多晶矽層厚度，得 到所述多晶矽層的第一厚度；其次，將所述多晶矽控片在所述溶液中浸泡第一時間；其次，取出所述多晶 矽控片，測量所述多晶矽層厚度，得到所述多晶矽層的第二厚度，所述多晶矽層的第一 厚度減去所述多晶矽層的第二厚度後再除以第一時間，得到所述多晶矽層的第一刻蝕速 率，判斷所述第一刻蝕速率是否超出刻蝕速率預定範圍，如果所述第一刻蝕速率未超出 刻蝕速率預定範圍，則判斷所述溶液的濃度未超出標準，如果所述第一刻蝕速率超出刻 蝕速率預定範圍，則判斷所述溶液的濃度超出標準。可選的，如果所述第一刻蝕速率未超出刻蝕速率預定範圍，將所述多晶矽控片 在所述溶液中浸泡第二時間；取出所述多晶矽控片，測量所述多晶矽層厚度，得到所述 多晶矽層的第三厚度，所述多晶矽層的第二厚度減去所述多晶矽層的第三厚度後再除以 第二時間，得到所述多晶矽層的第二刻蝕速率，判斷所述第二刻蝕速率是否超出刻蝕速 率預定範圍，如果所述第二刻蝕速率超出刻蝕速率預定範圍，則判斷所述溶液的濃度超 出標準，如果所述第二刻蝕速率未超出刻蝕速率預定範圍，則判斷所述溶液的濃度未超 出標準。可選的，如果所述第二刻蝕速率未超出刻蝕速率預定範圍，對所述溶液進行第三 刻蝕速率、第四刻蝕速率......的測量及判斷。可選的，如果所述第二刻蝕速率未超出刻
蝕速率預定範圍，循環執行將所述多晶矽控片在所述溶液中浸泡、測量所述多晶矽層的厚 度，直到第N刻蝕速率超出所述刻蝕速率預定範圍，判斷所述溶液的濃度超出標準。 優選的，所述第一時間、第二時間......第N時間相等，這樣計算起來比較方便，
只判斷相鄰兩次測量的多晶矽層厚度的差值也可以得知所述溶液的濃度是否超出標準。 優選的，所述第一時間、第二時間......第N時間相等時，兼顧測量效率和測量成本，選取
所述第一時間為60秒。
優選的，所述第一時間、第二時間......第N時間相等時，根據溶液濃度和溫度選擇適當的第一時間，溶液越濃所述第一時間越短，溶液越稀所述第一時間越長，溶液溫 度越高所述第一時間越短，溶液溫度越低所述第一時間越長；所述第一時間不能太短， 太短使所述多晶矽層的厚度變化不容易被測量到，且會因為測量間隔太短而總是重複測 量，增加工作人員負擔；所述第一時間也不能太長，對於在前一次測量後溶液濃度很快 超出標準的情況，不能及時監測到，從而會給工藝過程造成不必要的損失。
可選的，所述溶液中氨水、過氧水、去離子水的體積比為1 2 50，所述溶液 溫度為25度至35度時，所述多晶矽層的厚度範圍為1500埃至2500埃，所述第一時間為 840 秒。
優選的，所述第一時間、第二時間......第N時間成遞減的等差數列，因為所述溶液的使用時間越長其濃度越容易超出標準，則對所述多晶矽層的測量間隔需要隨著所述 溶液的使用時間的延長而變短。
優選的，所述多晶矽層為未摻雜的多晶矽層，因為未摻雜的多晶矽層與所述溶 液的反應比較穩定，即所述多晶矽層在一定濃度的溶液中的刻蝕速率比較穩定。
優選的，所述多晶矽控片的數量為3至5片，因為只使用一片多晶矽控片，由 於一片多晶矽控片自身的個別性，如測量的誤差、多晶矽層不均勻等，很可能使得到的 結果會不準確；但是，如果使用太多片的多晶矽控片，有可能使溶液的濃度受到較大影 響，而且使用的多晶矽控片的數量越多則需要進行的測量越多，會增加測量工作量。
優選的，每次測量同一多晶矽控片時，使用同一測量機臺，因為不同測量機臺 之間會存在測量誤差，測量誤差會影響結果的判斷。
優選的，所述溶液濃度的監測方法，還包括確定所述溶液的允許濃度範圍； 確定所述允許濃度範圍的最大濃度所對應的刻蝕速率，即最大刻蝕速率；確定所述允許 濃度範圍的最小濃度所對應的刻蝕速率，即最小刻蝕速率，則所述最大刻蝕速率和所述 最小刻蝕速率之間的範圍為刻蝕速率預定範圍。
優選的，所述最大刻蝕速率是通過多次測量取平均值得到的。因為多次測量取 平均值可以很好的減小測量誤差。
優選的，所述最小刻蝕速率是通過多次測量取平均值得到的。
優選的，所述最小刻蝕速率和/或最大刻蝕速率是通過3-5次測量取平均值得到 的。考慮到測量用時和需要較多的人力，取3-5次測量的平均值可以很好的兼顧測量效 率和成本。本發明的溶液濃度的監測方法，利用溶液濃度基本恆定時，多晶矽控片上的 多晶矽層與所述溶液的反應速度也比較穩定的特點，巧妙的通過監測多晶矽層厚度的方 法監測所述溶液的濃度。且本發明所用的多晶矽控片是半導體生產廠家常用的產品，非 常容易得到，且價格便宜，所以本發明的溶液濃度的檢測方法可以極大地降低半導體產 品的製造成本。
本領域的技術人員可以在本發明的啟示下檢測各種濃度範圍和溫度範圍的溶液 濃度，甚至技術人員可以在得到本發明的啟示下監測其他類型的溶液的濃度。
本發明實施例中，監測溶液所用的控制項為多晶矽控制項，如果其他類型的控制項與 被測溶液反應的反應速率與被測溶液的濃度成線形關係，則也可以選擇其他類型的空 間。
權利要求
1.一種溶液濃度的監測方法，所述溶液中包含氨水、過氧水和去離子水，所述溶液 的監測方法包括提供所述溶液；提供至少一片多晶矽控片，並測量所述多晶矽控片的多晶矽層厚度，得到所述多晶 矽層的第一厚度；將所述多晶矽控片在所述溶液中浸泡第一時間；取出所述多晶矽控片，測量所述多晶矽層厚度，得到所述多晶矽層的第二厚度，所 述多晶矽層的第一厚度減去所述多晶矽層的第二厚度後再除以第一時間，得到所述多晶 矽層的第一刻蝕速率，判斷所述第一刻蝕速率是否超出刻蝕速率預定範圍，如果所述第 一刻蝕速率超出刻蝕速率預定範圍，則判斷所述溶液的濃度超出標準，如果所述第一刻 蝕速率未超出刻蝕速率預定範圍，則判斷所述溶液的濃度未超出標準。
2.根據權利要求1的溶液濃度的監測方法，其特徵在於，如果所述第一刻蝕速率未 超出刻蝕速率預定範圍，將所述多晶矽控片在所述溶液中浸泡第二時間；取出所述多晶 矽控片，測量所述多晶矽層厚度，得到所述多晶矽層的第三厚度，所述多晶矽層的第二 厚度減去所述多晶矽層的第三厚度後再除以第二時間，得到所述多晶矽層的第二刻蝕速 率，判斷所述第二刻蝕速率是否超出刻蝕速率預定範圍；如果所述第二刻蝕速率超出刻 蝕速率預定範圍，則判斷所述溶液的濃度超出標準，如果所述第二刻蝕速率未超出刻蝕 速率預定範圍，則判斷所述溶液的濃度未超出標準。
3.根據權利要求2的溶液濃度的監測方法，其特徵在於，如果所述第二刻蝕速率未 超出刻蝕速率預定範圍，對所述溶液進行第三刻蝕速率、第四刻蝕速率......的測量及判斷。
4.根據權利要求2的溶液濃度的監測方法，其特徵在於，如果所述第二刻蝕速率未超 出刻蝕速率預定範圍，循環執行將所述多晶矽控片在所述溶液中浸泡、測量所述多晶矽 層的厚度，直到第N刻蝕速率超出所述刻蝕速率預定範圍，判斷所述溶液的濃度超出標 準。
5.根據權利要求3或4的溶液濃度的監測方法，其特徵在於，所述第一時間、第二時 間......第N時間相等。
6.根據權利要求5的溶液濃度的監測方法，其特徵在於，所述第一時間、第二時 間......第N時間相等時，根據溶液濃度和溫度選擇適當的第一時間，溶液越濃所述第一時間越短，溶液越稀所述第一時間越長，溶液溫度越高所述第一時間越短，溶液溫度越低 所述第一時間越長。
7.根據權利要求6的溶液濃度的監測方法，其特徵在於，所述溶液中氨水、過氧水、 去離子水的體積比為1 2 50，所述溶液溫度為25度至35度時，所述多晶矽層的厚度 範圍為1500埃至2500埃，所述第一時間為840秒。
8.根據權利要求7的溶液濃度的監測方法，其特徵在於，所述多晶矽層為未摻雜的多晶娃層。
9.根據權利要求8的溶液濃度的監測方法，其特徵在於，所述第一時間為60秒。
10.根據權利要求3或4的溶液濃度的監測方法，其特徵在於，所述第一時間、第二 時間......第N時間成遞減的等差數列。
11.根據權利要求10的溶液濃度的監測方法，其特徵在於，所述多晶矽層為未摻雜的多晶娃層。
12.根據權利要求11中任一項所述的溶液濃度的監測方法，其特徵在於，所述多晶矽 控片的數量為3至5片。
13.根據權利要求12所述的溶液濃度的監測方法，其特徵在於，每次測量同一多晶矽 控片時，使用同一測量機臺。
14.根據權利要求1-4中任一項所述的溶液濃度的監測方法，其特徵在於，每次測量 同一多晶矽控片時，使用同一測量機臺。
15.根據權利要求14的溶液濃度的監測方法，其特徵在於，還包括 確定所述溶液的允許濃度範圍；確定所述允許濃度範圍的最大濃度所對應的刻蝕速率，即最大刻蝕速率；確定所述 允許濃度範圍的最小濃度所對應的刻蝕速率，即最小刻蝕速率，則所述最大刻蝕速率和 所述最小刻蝕速率之間的範圍為刻蝕速率預定範圍。
16.根據權利要求15的溶液濃度的監測方法，其特徵在於，所述最大刻蝕速率是通過 多次測量取平均值得到的。
17.根據權利要求15或16的溶液濃度的監測方法，其特徵在於，所述最小刻蝕速率 是通過多次測量取平均值得到的。
18.根據權利要求17的溶液濃度的監測方法，其特徵在於，所述最小刻蝕速率和/或 最大刻蝕速率是通過3-5次測量取平均值得到的。
全文摘要
本發明提供一種溶液濃度的監測方法，利用所述溶液濃度範圍一定時，多晶矽控片與所述溶液的反應速率穩定的特點，通過監測多晶矽控片的反應速率來監測溶液的濃度。本發明的溶液濃度監測方法較現有技術中的方法大大降低了成本。
文檔編號G01N33/00GK102023200SQ20091019611
公開日2011年4月20日 申請日期2009年9月22日 優先權日2009年9月22日
發明者劉衛, 魏廣生 申請人:中芯國際集成電路製造(上海)有限公司