真空熱蒸發旋轉混料式鎢-鉀合金粉末製備裝置製造方法

2024-04-02 23:58:05 1

真空熱蒸發旋轉混料式鎢-鉀合金粉末製備裝置製造方法
【專利摘要】本發明提供了一種真空熱蒸發旋轉混料式鎢-鉀合金粉末製備裝置，包括圓筒反應器，設置有裝料槽的加熱組件和驅動圓筒反應器繞其軸線轉動的驅動機構，所述圓筒反應器包括混料段和加熱蒸發段，所述混料段的內壁上設置有翼板、其自由端端部安裝有端蓋，所述端蓋或混料段的自由端端部上安裝有真空閥，所述加熱蒸發段的自由端端部設置有帶中心孔的端面，該端面的中心孔處安裝有密封件；圓筒反應器的加熱蒸發段與軸承組合併安裝在第一支座上，加熱組件設置有裝料槽的一端穿過所述密封件和加熱蒸發段端面上的中心孔進入圓筒反應器的加熱蒸發段內且所述裝料槽的槽口向上，其另一端位於所述加熱蒸發段外部，加熱組件通過第二支座固定。
【專利說明】真空熱蒸發旋轉混料式鎢-鉀合金粉末製備裝置

【技術領域】
[0001]本發明屬於合金粉體材料製備領域，特別涉及一種真空熱蒸發旋轉混料式鎢-鉀合金粉末製備裝置。

【背景技術】
[0002]在聚變堆面向等離子體第一壁的候選鎢(W)合金材料中，鎢-鉀(W-K)合金因其優異的性能而受到了強烈的關注。CN102632234 B公開了一種超細W-K金屬粉末的真空熱蒸發混料工藝，該方法首先需要製作一彎折構形的石英管並去除其上的油汙、烘乾，然後將盛裝K塊的坩堝置於石英管中，使其位於石英管中彎折點左端位置，同時將超細W粉鋪灑在石英管中彎折點右端位置，再用二通管密封石英管；接著將石英管內抽至真空狀態並封閉其開口端；再將其置於管式爐中於500?800°C保溫10?300min，在保溫過程中，對石英管進行輕微抖動，使得K蒸汽能均勻地覆蓋在超細W粉上，保溫結束後，取出石英管；最後將石英管中的混合粉體研磨或球磨至超細W-K合金粉末混合均勻。該方法採用坩堝、石英管等組裝而成的裝置在管式爐中製備W-K合金粉末，不僅操作十分繁瑣，而且難以實現規模化的工業應用；此外，採用上述裝置製備W-K合金粉末，須將合金粉末的溫度加熱至500?800°C，這會導致合金粉末的晶粒長大，而晶粒長大會明顯降低後期燒結體的強度和抗輻照性能。因此，急需開發出一種能在較低溫度下實現超細W-K合金粉末的規模化、自動化生產的裝置。


【發明內容】

[0003]本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供一種真空熱蒸發旋轉混料式鎢-鉀合金粉末製備裝置，以降低W-K合金粉末的製備溫度,並實現W-K合金粉末的自動化生產。
[0004]本發明提供的真空熱蒸發旋轉混料式鎢-鉀合金粉末製備裝置，包括圓筒反應器，設置有裝料槽的加熱組件和驅動圓筒反應器繞其軸線轉動的驅動機構，所述圓筒反應器包括混料段和加熱蒸發段，所述混料段的內壁上設置有翼板、其自由端端部安裝有端蓋，所述端蓋或混料段的自由端端部上安裝有真空閥，所述加熱蒸發段的自由端端部設置有帶中心孔的端面，該端面的中心孔處安裝有密封軸承；
[0005]圓筒反應器的加熱蒸發段與軸承組合併安裝在第一支座上，加熱組件設置有裝料槽的一端穿過所述密封軸承和加熱蒸發段端面上的中心孔進入圓筒反應器的加熱蒸發段內且所述裝料槽的槽口向上，其另一端位於所述加熱蒸發段外部，加熱組件通過第二支座固定。
[0006]上述技術方案中，所述驅動機構包括驅動滾筒和電動機，驅動滾筒位於圓筒反應器的混料段下方並與所述混料段接觸，驅動滾筒兩端的滾筒軸與軸承組合併分別安裝在第三支座和第四支座上，電動機的動力輸出軸通過聯軸器與滾筒軸連接。
[0007]上述技術方案中，所述加熱組件由一端設置有裝料槽的圓柱體、位於圓柱體內部的電阻絲和熱電偶組成；所述圓筒反應器混料段的內徑大於加熱蒸發段的內徑。
[0008]上述技術方案中，所述圓柱體上設置的裝料槽的中心至與圓筒反應器的加熱蒸發段相接的混料段端部的距離為0.02?0.05m。
[0009]上述技術方案中，圓筒反應器混料段內壁的翼板的高度與圓筒反應器混料段的內徑之比為1: (4?8)，相鄰翼板之間的間距為0.05?0.lm。
[0010]上述技術方案中，圓筒反應器混料段內壁的翼板的傾斜角度為45?70度。
[0011]上述技術方案中，所述密封軸承與該端面中心孔相接觸處以及加熱組件的圓柱體與密封軸承相接觸處還塗覆有真空脂，以更好地隔絕圓筒反應器外部的空氣。
[0012]上述技術方案中，所述圓筒反應器由不鏽鋼製作，驅動滾筒由不鏽鋼製作，驅動滾筒的外表面覆蓋了一層橡膠，以保證驅動滾筒與圓筒反應器的混料段之間有足夠的摩擦力驅動圓筒反應器沿其軸線轉動。
[0013]與現有技術相比，本發明具有以下有益效果:
[0014]1、本發明提供了一種真空熱蒸發旋轉混料式鎢-鉀合金粉末製備裝置，該裝置能在較低溫度(混料段的溫度接近室溫、加熱蒸發段的溫度為130?150°C )實現W-K合金粉末的自動化、規模化生產。
[0015]2.由於本發明所述裝置的圓筒反應器由混料段和加熱蒸發段組成，加熱組件位於加熱蒸發段，採用該裝置製備W-K合金粉末時，僅對加熱蒸發段中的K塊加熱，而不對混料段加熱，混料段內的溫度基本與環境溫度相同，因而避免了製備過程中出現合金粉末晶粒長大的問題，從而提高W-K合金粉末後期燒結後所得燒結體的強度和抗輻照性能，同時還有利於節約能源。
[0016]3.由於本發明所述裝置的圓筒反應器混料段的內壁上設置有翼板，加之該裝置還設置有驅動組件，採用該裝置製備W-K合金粉末時，驅動組件驅動圓筒反應器處於轉動狀態，W粉不斷在混料段中隨機揚動，從而保證了 W粉與K蒸汽的均勻接觸。
[0017]4.本發明所述裝置的圓筒反應器混料段的內壁上設置的翼板還能有效地限制圓筒反應器轉動可能導致的W-K合金粉末產生偏聚的現象，從而使得W與K的混合更加充分和均勻。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1是本發明所述真空熱蒸發旋轉混料式鎢-鉀合金粉末製備裝置的結構示意圖；
[0019]圖2是本發明所述真空熱蒸發旋轉混料式鎢-鉀合金粉末製備裝置翼板的局部示意圖；
[0020]其中，I一圓筒反應器、1-1 一混料段、1-2一加熱蒸發段、1-3一端蓋、1-4一翼板，
2—加熱組件、2-1—設置有裝料槽的圓柱體、2-2—電阻絲、2-3—熱電偶，3—驅動機構、
3-1—驅動滾筒、3-2—電動機，4一真空閥，5—第一支座，6—密封軸承，7—第二支座，8—第三支座，9一第四支座，S—裝料槽的中心至與圓筒反應器的加熱蒸發段相接的混料段端部的距離，D—圓筒反應器混料段的內徑，L一相鄰翼板之間的間距，H —翼板的高度，Θ —翼板的傾斜角度。
[0021]圖3是採用本發明所述裝置和現有技術製備的W-K合金粉末的掃描電子顯微鏡圖像，其中，圖(A)為採用現有技術製備的W-K合金粉末的掃描電子顯微鏡圖像，圖(B)為採用本發明所述裝置製備的W-K合金粉末的掃描電子顯微鏡圖像。

【具體實施方式】
[0022]下面通過實施例結合附圖對本發明所述真空熱蒸發旋轉混料式鎢-鉀合金粉末製備裝置及其使用方法作進一步說明。
[0023]實施例1
[0024]本實施例中，真空熱蒸發旋轉混料式鎢-鉀合金粉末製備裝置的結構示意圖見圖1，包括圓筒反應器1，設置有裝料槽的加熱組件2和驅動圓筒反應器繞其軸線轉動的驅動機構3，所述圓筒反應器I包括混料段1-1和加熱蒸發段1-2，所述混料段1-1的內壁上設置有翼板1-4、其自由端端部安裝有端蓋1-3，所述端蓋上安裝有真空閥4，所述加熱蒸發段1-2的自由端端部設置有帶中心孔的端面，該端面的中心孔處安裝有密封軸承，密封軸承與該端面中心孔相接觸處以及加熱組件的圓柱體與密封軸承相接觸處還塗覆有真空脂，以更好地隔絕圓筒反應器外部的空氣；圓筒反應器混料段內壁的翼板1-4高度H與圓筒反應器混料段1-1的內徑D之比為1: 4，相鄰翼板之間的間距L為0.05m，翼板1-4的傾斜角度Θ為70度，翼板的局部示意圖見圖2 ;所述加熱組件2由一端設置有裝料槽的圓柱體2-1、位於圓柱體內部的電阻絲2-2和熱電偶2-3組成；所述圓柱體上設置的裝料槽的中心至與圓筒反應器的加熱蒸發段相接的混料段端部的距離S為0.05m，所述圓筒反應器混料段1-1的內徑大於加熱蒸發段1-2的內徑；所述驅動機構3包括驅動滾筒3-1和電動機3-2，驅動滾筒3-1位於圓筒反應器的混料段1-1下方並與所述混料段接觸，驅動滾筒兩端的滾筒軸與軸承組合併分別安裝在第三支座8和第四支座9上，電動機3-2的動力輸出軸通過聯軸器與滾筒軸連接。
[0025]圓筒反應器的加熱蒸發段1-2與軸承組合併安裝在第一支座5上，加熱組件2設置有裝料槽的一端穿過所述密封軸承和加熱蒸發段端面上的中心孔進入圓筒反應器的加熱蒸發段1-2內且所述裝料槽的槽口向上，其另一端位於所述加熱蒸發段1-2外部，加熱組件2通過第二支座7固定。
[0026]實施例2
[0027]本實施例中，真空熱蒸發旋轉混料式鎢-鉀合金粉末製備裝置的結構示意圖見圖1，包括圓筒反應器1，設置有裝料槽的加熱組件2和驅動圓筒反應器繞其軸線轉動的驅動機構3，所述圓筒反應器I包括混料段1-1和加熱蒸發段1-2，所述混料段1-1的內壁上設置有翼板1-4、其自由端端部安裝有端蓋1-3，所述混料段的自由端端部上安裝有真空閥4，所述加熱蒸發段1-2的自由端端部設置有帶中心孔的端面，該端面的中心孔處安裝有密封軸承，密封軸承與該端面中心孔相接觸處以及加熱組件的圓柱體與密封軸承相接觸處還塗覆有真空脂，以更好地隔絕圓筒反應器外部的空氣；圓筒反應器混料段內壁的翼板1-4高度H與圓筒反應器混料段1-1的內徑D之比為1: 8，相鄰翼板之間的間距L為0.1m，翼板1-4的傾斜角度Θ為45度，翼板的局部示意圖見圖2;所述加熱組件2由一端設置有裝料槽的圓柱體2-1、位於圓柱體內部的電阻絲2-2和熱電偶2-3組成；所述圓柱體上設置的裝料槽的中心至與圓筒反應器的加熱蒸發段相接的混料段端部的距離S為0.02m，所述圓筒反應器混料段1-1的內徑大於加熱蒸發段1-2的內徑；所述驅動機構3包括驅動滾筒3-1和電動機3-2，驅動滾筒3-1位於圓筒反應器的混料段1-1下方並與所述混料段接觸，驅動滾筒兩端的滾筒軸與軸承組合併分別安裝在第三支座8和第四支座9上，電動機3-2的動力輸出軸通過聯軸器與滾筒軸連接。
[0028]圓筒反應器的加熱蒸發段1-2與軸承組合併安裝在第一支座5上，加熱組件2設置有裝料槽的一端穿過所述密封軸承和加熱蒸發段端面上的中心孔進入圓筒反應器的加熱蒸發段1-2內且所述裝料槽的槽口向上，其另一端位於所述加熱蒸發段1-2外部，加熱組件2通過第二支座7固定。
[0029]實施例3
[0030]本實施例中，對本發明所述真空熱蒸發旋轉混料式鎢-鉀合金粉末製備裝置的使用方法進行說明，採用結構如實施例1所述的裝置製備超細W-K合金粉末。
[0031]按照K塊與W粉的質量比為0.015: I計量K塊和W粉，然後打開端蓋1-3，將K塊置於加熱組件圓柱體2-1的裝料槽中，將W粉均勻地置於圓筒反應器混料段1-1的各翼板1-4之間，隨後關閉端蓋1-3，將真空閥4與機械泵相連進行抽真空操作，抽真空時通過調節真空閥控制抽速以避免W粉被抽出罐體，抽至真空度為5 X KT1Pa時，關閉真空閥4，停止抽真空的操作。接通加熱組件2的電源對裝料槽中的K塊進行加熱，當熱電偶的顯示溫度達到80°C時，開啟電動機3-2以100?150rpm的轉速使驅動滾筒帶動圓筒反應器I繞其軸線轉動，當熱電偶的顯示溫度為150°C時，切斷加熱組件的電源，當熱電偶顯示的溫度為130°C時重新接通加熱組件的電源，使裝料槽的溫度保持在130?150°C，在該過程中，K塊轉變成K蒸汽，K蒸汽充滿整個圓筒反應器，由於未對圓筒反應器的混料段進行加熱，混料段內的溫度基本與環境溫度相同，因此K蒸汽會在混料段的W粉中凝結，同時由於圓筒反應器處於轉動狀態，W粉不斷在混料段中隨機揚動，從而保證了 W粉與K蒸汽的均勻接觸，並且混料段內壁上的翼板能有效地限制圓筒反應器轉動可能導致的W-K合金粉末產生偏聚現象，從而使得W與K的混合更加充分和均勻。當裝料槽內K塊的溫度在130?150°C條件下保溫8小時，K塊已完全轉變為K蒸汽，切斷加熱組件的電源，停止對裝料槽加熱，0.5小時後，關閉電動機，完成w-κ合金粉末的製備。
[0032]本實施例製備的W-K合金粉末的掃描電子顯微鏡圖像如圖3⑶所示，圖3 (A)是CN102632234B的實施例1製備的W-K合金粉末的掃描電子顯微鏡圖像。由圖3 (A)、(B)可知，本實施例採用本發明所述裝置製備W-K合金粉末時，由於圓筒反應器的混料段不加熱，混料段內的溫度基本與環境溫度相同，因而未造成W-K合金粉末晶粒長大的現象，與CN102632234B實施例1製備的W-K合金粉末相比，本實施例所得W-K合金粉末的粒度明顯更小，這對提高後期燒結體的強度和抗輻照性能甚為關鍵。
【權利要求】
1.真空熱蒸發旋轉混料式鎢-鉀合金粉末製備裝置，其特徵在於包括圓筒反應器(1)，設置有裝料槽的加熱組件(2)和驅動圓筒反應器繞其軸線轉動的驅動機構(3)，所述圓筒反應器(I)包括混料段(1-1)和加熱蒸發段(1-2)，所述混料段(1-1)的內壁上設置有翼板(1-4)、其自由端端部安裝有端蓋(1-3),所述端蓋或混料段的自由端端部上安裝有真空閥(4)，所述加熱蒸發段(1-2)的自由端端部設置有帶中心孔的端面，該端面的中心孔處安裝有密封軸承(6)； 圓筒反應器的加熱蒸發段(1-2)與軸承組合併安裝在第一支座(5)上，加熱組件(2)設置有裝料槽的一端穿過所述密封軸承和加熱蒸發段端面上的中心孔進入圓筒反應器的加熱蒸發段(1-2)內且所述裝料槽的槽口向上，其另一端位於所述加熱蒸發段(1-2)外部，加熱組件(2)通過第二支座(7)固定。
2.根據權利要求1所述真空熱蒸發旋轉混料式鎢-鉀合金粉末製備裝置，其特徵在於所述驅動機構(3)包括驅動滾筒(3-1)和電動機(3-2)，驅動滾筒(3-1)位於圓筒反應器的混料段(ι-1)下方並與所述混料段接觸，驅動滾筒兩端的滾筒軸與軸承組合併分別安裝在第三支座(8)和第四支座(9)上，電動機(3-2)的動力輸出軸通過聯軸器與滾筒軸連接。
3.根據權利要求1或2所述真空熱蒸發旋轉混料式鎢-鉀合金粉末製備裝置，其特徵在於所述加熱組件(2)由一端設置有裝料槽的圓柱體(2-1)、位於圓柱體(2-1)內部的電阻絲(2-2)和熱電偶(2-3)組成；所述圓筒反應器混料段(1-1)的內徑大於加熱蒸發段(1-2)的內徑。
4.根據權利要求3所述真空熱蒸發旋轉混料式鎢-鉀合金粉末製備裝置，其特徵在於所述圓柱體(2-1)上設置的裝料槽的中心至與圓筒反應器的加熱蒸發段相接的混料段端部的距離(S)為0.02?0.05m。
5.根據權利要求1或2所述真空熱蒸發旋轉混料式鎢-鉀合金粉末製備裝置，其特徵在於圓筒反應器混料段內壁的翼板(1-4)的高度(H)與圓筒反應器混料段(1-1)的內徑(D)之比為1: (4?8)，相鄰翼板之間的間距(L)為0.05?0.lm。
6.根據權利要求3所述真空熱蒸發旋轉混料式鎢-鉀合金粉末製備裝置，其特徵在於圓筒反應器混料段內壁的翼板(1-4)的高度(H)與圓筒反應器混料段(1-1)的內徑(D)之比為1: (4?8)，相鄰翼板之間的間距(L)為0.05?0.lm。
7.根據權利要求4述真空熱蒸發旋轉混料式鎢-鉀合金粉末製備裝置，其特徵在於圓筒反應器混料段內壁的翼板(1-4)的高度(H)與圓筒反應器混料段(1-1)的內徑(D)之比為1: (4?8)，相鄰翼板之間的間距(L)為0.05?0.lm。
8.根據權利要求5所述真空熱蒸發旋轉混料式鎢-鉀合金粉末製備裝置，其特徵在於圓筒反應器混料段內壁的翼板(1-4)的傾斜角度(Θ )為45?70度。
9.根據權利要求6所述真空熱蒸發旋轉混料式鎢-鉀合金粉末製備裝置，其特徵在於圓筒反應器混料段內壁的翼板(1-4)的傾斜角度(Θ )為45?70度。
10.根據權利要求7所述真空熱蒸發旋轉混料式鎢-鉀合金粉末製備裝置，其特徵在於圓筒反應器混料段內壁的翼板(1-4)的傾斜角度(Θ )為45?70度。
【文檔編號】B22F9/12GK104070174SQ201410292946
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年6月25日 優先權日:2014年6月25日
【發明者】唐軍, 楊吉軍, 黃波, 舒小豔 申請人:四川大學