一種抗老化聚醯胺纖維的製備方法與流程
2024-03-27 03:59:05 1
本發明涉及一種抗老化聚醯胺纖維的製備方法，屬於功能纖維製備技術領域。
背景技術：
聚醯胺纖維(我國稱錦綸)，其最突出的優點是耐磨性高於其他所有纖維，比棉花耐磨性高10倍，比羊毛高20倍，在混紡織物中稍加入一些聚醯胺纖維，可大大提高其耐磨性，當拉伸至3-6％時，彈性回復率可達100％，能經受上萬次折撓而不斷裂。聚醯胺纖維的強度比棉花高1-2倍、比羊毛高4-5倍，是粘膠纖維的3倍。但聚醯胺纖維的耐熱性和耐光性較差，保持性也不佳，做成的衣服不如滌綸挺括。另外，用於衣著的錦綸-66和錦綸-6都存在吸溼性和染色性差的缺點。聚醯胺纖維最大的缺點是耐日光性、耐熱性不好，久曬就會變黃，強度下降。對於帳篷、雨篷、廣告布、窗簾布、燈箱布、尼龍網、尼龍纜繩，高原區域的服飾一般要抗老化處理，其處理方式主要為表面塗層和浸漬，方法簡單，效果明顯，但風吹日曬或洗滌容易脫落，持久性差。
矽灰石針狀纖維是一種三斜晶系，細板狀晶體，集合體呈放射針狀或纖維狀，是塑料、橡膠製品較好的抗老化填充材料，可以提高塑料、橡膠製品的抗老化、增強流動性以及改善抗拉強度、衝擊強度、線性拉伸，耐化學腐蝕、熱穩定性及尺寸穩定良好。
硼酸鎂晶須、硼酸鋁晶須，顯微鏡下觀察為纖維狀晶體，具有高的彈性模量、良好的機械強度、耐熱性、耐化學性、耐酸性等特點，可用作熱塑性樹脂、熱固性樹脂的補強劑，能增強塑料成型流動性好，接近於無填充的樹脂，晶須以微原纖形態分散在纖維內部，提高纖維的綜合物理性能，由於它們的價格僅是碳化矽晶須的1/20-1/30，故而是當今複合材料最有希望廣泛應用的晶須之一。
白炭黑可以強烈地反射紫外線，添加到聚醯胺樹脂中可大大減少紫外線對聚醯胺的降解作用，從而達到延緩材料老化的目的。白炭黑顆粒比SiO2要小100—1000倍，將其添加到聚醯胺樹脂中，有利於熔融紡絲絲。由於白炭黑的高流動性和小尺寸效應，使材料表面更加緻密細潔，摩擦係數變小，加之納米顆粒的高強度，使材料的耐磨性大大增強。
埃洛石納米管是一種由高嶺石的片層在天然條件下捲曲而成天然的多壁納米管狀材料，具有典型的多壁納米管狀結構，對陽離子、極性分子等具有較強的吸附能力。天然的納米管狀結構和易於分散的性質，使得埃洛石納米管作為一種新型的聚合物增強改性材料在聚丙烯、聚醯胺、聚酯、橡膠等得到應用。
凹凸棒土的基本結構單元為棒狀、針狀、纖維狀單晶體，簡稱凹凸棒晶，凹凸棒土中棒晶的含量一般＜50％，凹凸棒晶長約0.5-5μm，寬約0.01-0.10μm，表面布滿凹凸相間的溝槽，莫氏硬度2-3級，加熱到700-800℃，硬度＞5級，比重為2.05-2.32，添加在塑料中既作為著色劑，又具有補強、阻燃、防老化。
紫外線吸收劑UVP-327，能強烈吸收波長為270-380納米的紫外線，化學穩定性好，揮發性極小，特別適用於聚乙烯和聚丙烯，與抗氧化劑並用為顯著的協同效應，顯著改善製品的熱氧穩定性。抗氧劑1010對聚丙烯、聚乙烯有卓越的抗氧化性能，可有效地延長製品的使用期限。光穩定劑HPT，該品可用為聚乙烯和聚丙烯光穩定劑，可賦予製品優良的戶外防老化性能。
多年來科技工作者針對聚醯胺纖維存在的缺陷，進行了大量的研究，以期製得具有強度高持久抗老化聚醯胺纖維。
技術實現要素：
本發明的目的在於克服現有技術存在的不足，把抗老化材料複合改性後與聚醯胺共混熔融製成抗老化聚醯胺為皮層的皮芯型抗老化聚醯胺纖維，充分發揮皮層的抗老化和芯層的強力作用，提供一種抗老化聚醯胺纖維的製備方法。
本發明所述的一種抗老化聚醯胺纖維的製備方法，採用如下步驟：
A)按質量份數取0.3-0.5份表徵參數長為0.5-5μm、寬為0.01-0.10μm凹凸棒晶，0.3-0.5份表徵參數直徑為0.5-1μm、長度為10-25μm的硼酸鋁晶須，1.0-1.5份表徵參數長徑比為14-16:1的矽灰石針狀纖維，0.5-1.0份月桂胺聚氧乙烯醚，0.8-1.2份白炭黑，3.0-5.0份質量分數為25-35％的碳酸氫納水溶液，0.3-0.5份表徵參數直徑為40-150nm、長度為2-20μm的埃洛石納米管混合，在150-170℃過熱蒸汽反應釜內攪拌汽蒸反應45-60min，在300-400℃條件下真空微波輻射2.5-3.5h，然後浸於80-120份質量分數為30％的檸檬酸溶液中真空吸溼處理，吸透後加熱至60-95℃超聲波分散0.5-1.5h，再攪拌分散2.5-3.5h，取懸浮物；
B)按質量份數將步驟A)獲得的2.0-4.0份懸浮物用60-100份含質量分數3-5％三聚磷酸鈉分散液的去離子水在75-85℃下超聲波處理25-35min，取上層懸浮物經100-200目過濾，蒸餾水洗滌乾淨，清潔烘乾，得到增強抗老化劑；
C)按質量份數取步驟B)8.0-12份得到的增強抗老化劑，6.0-10份直徑0.2-5μm，長度10-25μm的硼酸鎂晶須，0.6-1.0份金紅石型鈦白粉，5.0-10份質量分數為10-20％的KR-212偶聯劑，0.4-0.6份UV-327紫外線吸收劑，0.15-0.2份770光穩定劑，0.1-0.15份DNP抗氧劑，80-90℃條件下在混合機中以250-350r/min的速度攪拌反應45-60min，在50-70℃條件下真空烘乾，再加入200-300份聚醯胺，以250-350r/min的速度攪拌40-50min，雙螺杆熔融混練擠出得到抗老化聚醯胺；
D)將步驟C)得到的抗老化聚醯胺和常規聚醯胺分別乾燥至含水率≤50ppm，以抗老化聚醯胺為皮層，以常規聚醯胺為芯層，熔融複合紡製成抗老化聚醯胺纖維。
本發明所述的一種抗老化聚醯胺纖維的製備方法，採用如下步驟：
A)按質量份數取0.4份表徵參數長為2.5μm、寬為0.05μm凹凸棒晶，0.4份表徵參數直徑為0.75μm、長度為15μm的硼酸鋁晶須，1.2份表徵參數長徑比為15:1的矽灰石針狀纖維，0.75份月桂胺聚氧乙烯醚，1.0份白炭黑，4.0份質量分數為30％的碳酸氫納水溶液，0.4份表徵參數直徑為100nm、長度為11μm的埃洛石納米管混合，在160℃過熱蒸汽反應釜內攪拌汽蒸反應50min，在350℃條件下真空微波輻射3h，然後浸於100份質量分數為30％的檸檬酸溶液中真空吸溼處理，吸透後加熱至75℃超聲波分散1h，再攪拌分散3h，取懸浮物；
B)按質量份數將步驟A)獲得的3.0份懸浮物用80份含質量分數4％三聚磷酸鈉分散液的去離子水在80℃下超聲波處理30min，取上層懸浮物經150目過濾，蒸餾水洗滌乾淨，清潔烘乾，得到增強抗老化劑；
C)按質量份數取步驟B)10份得到的增強抗老化劑，8.0份直徑2.5μm，長度15μm的硼酸鎂晶須，0.8份金紅石型鈦白粉，7.0份質量分數為15％的KR-212偶聯劑，0.5份UV-327紫外線吸收劑，0.17份770光穩定劑，0.12份DNP抗氧劑，85℃條件下在混合機中以300r/min的速度攪拌反應55min，在60℃條件下真空烘乾，再加入250份聚醯胺，以300r/min的速度攪拌45min，雙螺杆熔融混練擠出得到抗老化聚醯胺；
D)將步驟C)得到的抗老化聚醯胺和常規聚醯胺分別乾燥至含水率為25ppm，以抗老化聚醯胺為皮層，以常規聚醯胺為芯層，熔融複合紡製成抗老化聚醯胺纖維。
與現有技術相比，本發明在聚醯胺樹脂中添加增強材料無機晶須、抗老化材料矽灰石針狀纖維、白炭黑、紫外線吸收劑、光穩定劑、抗氧劑，與聚醯胺樹脂共混熔融製成一種以微原纖維形態分散在內部的聚醯胺，經熔融紡製成抗老化聚醯胺為皮層的皮芯型持久抗老化聚醯胺纖維。
具體實施方式
下面將結合具體實施例對本發明作詳細的介紹：本發明所述的一種抗老化聚醯胺纖維的製備方法，採用如下步驟：
A)按質量份數取0.3-0.5份表徵參數長為0.5-5μm、寬為0.01-0.10μm凹凸棒晶，0.3-0.5份表徵參數直徑為0.5-1μm、長度為10-25μm的硼酸鋁晶須，1.0-1.5份表徵參數長徑比為14-16:1的矽灰石針狀纖維，0.5-1.0份月桂胺聚氧乙烯醚，0.8-1.2份白炭黑，3.0-5.0份質量分數為25-35％的碳酸氫納水溶液，0.3-0.5份表徵參數直徑為40-150nm、長度為2-20μm的埃洛石納米管混合，在150-170℃過熱蒸汽反應釜內攪拌汽蒸反應45-60min，在300-400℃條件下真空微波輻射2.5-3.5h然後浸於80-120份質量分數為30％的檸檬酸溶液中真空吸溼處理，吸透後加熱至60-95℃超聲波分散0.5-1.5h，再攪拌分散2.5-3.5h，取懸浮物；
B)按質量份數將步驟A)獲得的2.0-4.0份懸浮物用60-100份含質量分數3-5％三聚磷酸鈉分散液的去離子水在75-85℃下超聲波處理25-35min，取上層懸浮物經100-200目過濾，蒸餾水洗滌乾淨，清潔烘乾，得到增強抗老化劑；
C)按質量份數取步驟B)8.0-12份得到的增強抗老化劑，6.0-10份直徑0.2-5μm，長度10-25μm的硼酸鎂晶須，0.6-1.0份金紅石型鈦白粉，5.0-10份質量分數為10-20％的KR-212偶聯劑，0.4-0.6份UV-327紫外線吸收劑，0.15-0.2份770光穩定劑，0.1-0.15份DNP抗氧劑，80-90℃條件下在混合機中以250-350r/min的速度攪拌反應45-60min，在50-70℃條件下真空烘乾，再加入200-300份聚醯胺，以250-350r/min的速度攪拌40-50min，雙螺杆熔融混練擠出得到抗老化聚醯胺；
D)將步驟C)得到的抗老化聚醯胺和常規聚醯胺分別乾燥至含水率≤50ppm，以抗老化聚醯胺為皮層，以常規聚醯胺為芯層，熔融複合紡製成抗老化聚醯胺纖維。
實施例1：一種抗老化聚醯胺纖維的製備方法，採用如下步驟：
A)按質量份數取0.3份表徵參數長為0.5μm、寬為0.01μm凹凸棒晶，0.3份表徵參數直徑為0.5μm、長度為10μm的硼酸鋁晶須，1.0份表徵參數長徑比為14:1的矽灰石針狀纖維，0.5份月桂胺聚氧乙烯醚，0.8份白炭黑，3.0份質量分數為25％的碳酸氫納水溶液，0.3份表徵參數直徑為40nm、長度為2μm的埃洛石納米管混合，在150℃過熱蒸汽反應釜內攪拌汽蒸反應45min，在300℃條件下真空微波輻射2.5h，然後浸於80份質量分數為30％的檸檬酸溶液中真空吸溼處理，吸透後加熱至60℃超聲波分散0.5h，再攪拌分散2.5h，取懸浮物；
B)按質量份數將步驟A)獲得的2.0份懸浮物用60份含質量分數3％三聚磷酸鈉分散液的去離子水在75℃下超聲波處理25min，取上層懸浮物經100目過濾，蒸餾水洗滌乾淨，清潔烘乾，得到增強抗老化劑；
C)按質量份數取步驟B)8.0份得到的增強抗老化劑，6.0份直徑0.2μm，長度10μm的硼酸鎂晶須，0.6份金紅石型鈦白粉，5.0份質量分數為10％的KR-212偶聯劑，0.4份UV-327紫外線吸收劑，0.15份770光穩定劑，0.1份DNP抗氧劑，80℃條件下在混合機中以250r/min的速度攪拌反應45min，在50℃條件下真空烘乾，再加入200份聚醯胺，以250r/min的速度攪拌40min，雙螺杆熔融混練擠出得到抗老化聚醯胺；
D)將步驟C)得到的抗老化聚醯胺和常規聚醯胺分別乾燥至含水率為10ppm，以抗老化聚醯胺為皮層，以常規聚醯胺為芯層，熔融複合紡製成抗老化聚醯胺纖維。
實施例2：一種抗老化聚醯胺纖維的製備方法，採用如下步驟：
A)按質量份數取0.4份表徵參數長為2.5μm、寬為0.05μm凹凸棒晶，0.4份表徵參數直徑為0.75μm、長度為15μm的硼酸鋁晶須，1.2份表徵參數長徑比為15:1的矽灰石針狀纖維，0.75份月桂胺聚氧乙烯醚，1.0份白炭黑，4.0份質量分數為30％的碳酸氫納水溶液，0.4份表徵參數直徑為100nm、長度為11μm的埃洛石納米管混合，在160℃過熱蒸汽反應釜內攪拌汽蒸反應50min，在350℃條件下真空微波輻射3h，然後浸於100份質量分數為30％的檸檬酸溶液中真空吸溼處理，吸透後加熱至75℃超聲波分散1h，再攪拌分散3h，取懸浮物；
B)按質量份數將步驟A)獲得的3.0份懸浮物用80份含質量分數4％三聚磷酸鈉分散液的去離子水在80℃下超聲波處理30min，取上層懸浮物經150目過濾，蒸餾水洗滌乾淨，清潔烘乾，得到增強抗老化劑；
C)按質量份數取步驟B)10份得到的增強抗老化劑，8.0份直徑2.5μm，長度15μm的硼酸鎂晶須，0.8份金紅石型鈦白粉，7.0份質量分數為15％的KR-212偶聯劑，0.5份UV-327紫外線吸收劑，0.17份770光穩定劑，0.12份DNP抗氧劑，85℃條件下在混合機中以300r/min的速度攪拌反應55min，在60℃條件下真空烘乾，再加入250份聚醯胺，以300r/min的速度攪拌45min，雙螺杆熔融混練擠出得到抗老化聚醯胺；
D)將步驟C)得到的抗老化聚醯胺和常規聚醯胺分別乾燥至含水率為25ppm，以抗老化聚醯胺為皮層，以常規聚醯胺為芯層，熔融複合紡製成抗老化聚醯胺纖維。
實施例3：一種抗老化聚醯胺纖維的製備方法，採用如下步驟：
A)按質量份數取0.5份表徵參數長為5μm、寬為0.10μm凹凸棒晶，0.5份表徵參數直徑為1μm、長度為25μm的硼酸鋁晶須，1.5份表徵參數長徑比為16:1的矽灰石針狀纖維，1.0份月桂胺聚氧乙烯醚，1.2份白炭黑，5.0份質量分數為35％的碳酸氫納水溶液，0.5份表徵參數直徑為150nm、長度為20μm的埃洛石納米管混合，在170℃過熱蒸汽反應釜內攪拌汽蒸反應60min，在400℃條件下真空微波輻射3.5h，然後浸於120份質量分數為30％的檸檬酸溶液中真空吸溼處理，吸透後加熱至95℃超聲波分散1.5h，再攪拌分散3.5h，取懸浮物；
B)按質量份數將步驟A)獲得的4.0份懸浮物用100份含質量分數5％三聚磷酸鈉分散液的去離子水在85℃下超聲波處理35min，取上層懸浮物經200目過濾，蒸餾水洗滌乾淨，清潔烘乾，得到增強抗老化劑；
C)按質量份數取步驟B)12份得到的增強抗老化劑，10份直徑5μm，長度25μm的硼酸鎂晶須，1.0份金紅石型鈦白粉，10份質量分數為20％的KR-212偶聯劑，0.6份UV-327紫外線吸收劑，0.2份770光穩定劑，0.15DNP抗氧劑份，90℃條件下在混合機中以350r/min的速度攪拌反應60min，在70℃條件下真空烘乾，再加入300份聚醯胺，以350r/min的速度攪拌50min，雙螺杆熔融混練擠出得到抗老化聚醯胺；
D)將步驟C)得到的抗老化聚醯胺和常規聚醯胺分別乾燥至含水率為50ppm，以抗老化聚醯胺為皮層，以常規聚醯胺為芯層，熔融複合紡製成抗老化聚醯胺纖維。
本發明所述的實施例並不限於以上所述實施例，通過前述公開的數值範圍，在就具體實施例中進行任意替換，從而可以得到無數個實施例，對此不一一例舉。