一種天然胡蘿蔔素微膠囊粉末及其製備方法與流程
2024-03-27 00:51:05 1
本發明屬於天然產物微膠囊的技術領域，特別涉及一種天然胡蘿蔔素微膠囊粉末及其製備方法。
背景技術：
天然胡蘿蔔素主要是從植物中經溶劑萃取、精製而成的。主要著色物質為β-胡蘿蔔素和α-胡蘿蔔素，β-胡蘿蔔素佔大多數。天然胡蘿蔔素具有解毒作用，是維護人體健康不可缺少的營養素，在抗癌、預防心血管疾病、白內障及抗氧化上有顯著的功能，並進而防止老化和衰老引起的多種退化性疾病。
天然胡蘿蔔素中的主要成分β-胡蘿蔔素含有相當數量的順式異構體，較常見的如9-順式β-胡蘿蔔素和15-順式β-胡蘿蔔素，有文獻表明9-順式異構體較全反式異構體具有更強的抗氧化性。
有文獻報導，天然提取品中各種構型異構體在體內的共同協同作用是天然β-胡蘿蔔素顯現出特殊生理功能的重要原因，即抗癌性、抗衰老性等特殊生理功能是順式異構體表現出來的，全反式異構體沒有這些生理活性。但也有文獻報導，順式異構體之所以能表現出生理活性是由於順式異構體容易被膽汁吸收，從而才能在人體中表現出生理活性，而全反式異構體很難被人體吸收利用，所以未能表現出生理活性。β-胡蘿蔔素在植物、微生物和細菌體內的合成，以及β-胡蘿蔔素在人體內的具體生理代謝過程還沒有達到共識，有待人們進一步的研究發現。
微膠囊技術是指把固體、液體或氣體包埋在一個微小的、密封的囊中，在特定條件下，以可控制的速度釋放其中芯材的技術。得到的微小粒子叫微膠囊，微膠囊內部裝載的物料稱為芯材，可以是單一的固體、液體或氣體，也可以是固液、液液、固固或者氣液混合體等；外部包囊的壁膜稱為壁材(或稱包囊材料)，通常是單層結構，也可以是多層結構包埋物。一般粒子大小在微米或範圍，習慣上是指粒徑處於1～1000m的粒子。由於此項技術可以改變物質形態、保護敏感成分、隔離活性物質、降低揮發性、使不相溶成分混合併降低某些化學添加劑的毒性等，為食品工業高新技術的開發展現了良好前景。
將天然胡蘿蔔素製成微膠囊粉劑後，使天然胡蘿蔔素隔絕了空氣、光等導致其褪色的因素，大大提高了產品的穩定性，亦可在水中均勻擴散。雖然現有技術有對天然胡蘿蔔素粉末進行微膠囊化，但所獲得的天然胡蘿蔔素微膠囊的包埋率一般為90％多，最高不超過95％，其保質期一般不超過400天。而包埋率是影響天然胡蘿蔔素粉末穩定性(保質期)的重要影響，特別對於包埋率在95％以上的天然胡蘿蔔素微膠囊粉末，研究表明，每提高1％的包埋率，可至少延長60天的保質期，其影響對於南方的潮溼天氣更為明顯。為了進一步提高包埋率，延長保質期，需要對微膠囊技術中的組分及其工藝作進行改進。
技術實現要素：
為了克服現有技術中存在的缺點和不足，本發明的首要目的在於提供一種包埋率高、穩定性好、在冷水中容易溶解的天然胡蘿蔔素微膠囊粉末。
本發明的另一目的在於提供一種上述天然胡蘿蔔素微膠囊粉末的製備方法。
本發明的目的通過下述技術方案實現：
一種天然胡蘿蔔素微膠囊粉末，該天然胡蘿蔔素微膠囊粉末是採用包括以下重量份數的組分製成：芯材5～15份，壁材20～80份，油相抗氧化劑0.1～2份，水相抗氧化劑0.1～5份，乳化劑0.1～7份，增稠劑0.1～2份，酸度調節劑0.1～2份，分散劑30～140份；所述芯材為天然胡蘿蔔素油懸液；所述壁材為辛烯基琥珀酸澱粉鈉、阿拉伯膠和多孔澱粉中的一種以上；所述分散劑為麥芽糊精、蔗糖和澱粉糖漿中的一種以上。
優選地，天然胡蘿蔔素微膠囊粉末採用包括以下重量份數的組分製成：芯材5～10份，壁材40～80份，油相抗氧化劑0.1～2份，水相抗氧化劑0.1～5份，乳化劑0.1～7份，增稠劑0.1～2份，酸度調節劑0.1～2份，分散劑40-～120份。
優選地，所述芯材與壁材的質量之比為1：4～8；更優選地，所述芯材與壁材的質量之比為1：5～6。
優選地，所述芯材與分散劑的質量之比為1：4～14；更優選地，所述芯材與分散劑的質量之比為1：8～12。
所述油相抗氧化劑為抗壞血酸棕櫚酸酯、維生素e、丁基羥基茴香醚、二丁羥基甲苯、叔丁基對苯二酚中的一種或一種以上；所述水相抗氧化劑為抗壞血酸、抗壞血酸鈉、d-異抗壞血酸鈉和茶多酚中的一種以上。
所述乳化劑為單硬脂酸甘油酯、改性大豆磷脂、酪蛋白酸鈉、檸檬酸脂肪酸甘油酯和蔗糖脂肪酸酯中的一種以上；所述增稠劑為羧甲基纖維素鈉、明膠和海藻酸鈉中的一種以上；所述酸度調節為檸檬酸、檸檬酸鈉和乳酸鈉中的一種以上。
在保證天然胡蘿蔔素微膠囊粉末的冷水溶解性的前提下，本發明通過調節微膠囊技術中配方的組分及用量，特別是改變分散劑的用量，製備出包埋率高、穩定性好的天然胡蘿蔔素微膠囊粉末。與現有技術中只添加相對少量的分散劑不同，發明人發現通過選取麥芽糊精、蔗糖、澱粉糖漿，並且大大增加分散劑的用量，不僅沒有影響微膠囊的成型，反而可以進一步提高天然胡蘿蔔素微膠囊粉末，繼而提高天然胡蘿蔔素微膠囊粉末的穩定性，延長其保質期。
在上述配比的基礎上，通過限定所述芯材與壁材、及分散劑的質量之比，可進一步提高天然胡蘿蔔素微膠囊粉末的穩定性。
所述天然胡蘿蔔素一般採用天然胡蘿蔔素植物油懸液，優選採用天然胡蘿蔔素大豆油懸液，其中天然胡蘿蔔素大豆油懸液中天然胡蘿蔔素的含量為15％～30％；因此可根據所需要加入的天然胡蘿蔔素的用量來調整天然胡蘿蔔素大豆油懸液的用量。
上述的天然胡蘿蔔素微膠囊粉末的製備方法，包括以下步驟：
s1.將壁材、分散劑、水相抗氧化劑、乳化劑、增稠劑、酸度調節劑加入到水中，在50℃～80℃下加熱，攪拌至溶解，保溫備用，製得水相；
s2.將芯材、油相抗氧化劑混合，在惰性氣體的條件下160℃～180℃加熱，製得油相；
s3.將油相與水相進行混合，分散，製得初乳液；對所述初乳液進行均質，製得微乳液；
s4.利用噴霧塔對所述微乳液進行噴霧乾燥，噴霧塔中的霧化器的轉速為4000轉/分鐘～15000轉/分鐘，噴霧塔的進風口溫度為150℃～200℃，噴霧塔的出風口溫度為70℃～90℃，噴霧乾燥後所得粉末即為天然胡蘿蔔素微膠囊粉末。
所述的步驟s1在50℃～70℃保溫備用。
所述的步驟s2包括利用反應釜導熱油外循環冷卻系統將所述油相冷卻至70℃～90℃，保溫；
所述的步驟s3中，將油相以流速60升/小時～180升/小時注入水相中，油相與水相進行混合，進行分散，分散速度為4000轉/分鐘～15000轉/分鐘，分散時間為3～10分鐘，優選2～5分鐘，製得初乳液；對所述初乳液進行均質1次～3次，壓力為20兆帕～100兆帕，製得微乳液。所述分散是採用高速剪切機進行的，進一步地，所述分散速度為8000轉/分鐘～15000轉/分鐘，優選為10000轉/分鐘～15000轉/分鐘。
噴霧乾燥技術是將乳液製成穩定的微膠囊粉末的關鍵技術。對β-胡蘿蔔素微膠囊的噴霧乾燥工藝進行研究不僅可以提高產品質量、保護天然胡蘿蔔素的活性，也能提高產品得率、降低製作成本、防止環境汙染。
進一步地，所述霧化器裝有造粒盤，所述造粒盤可製作出粒徑為250微米～350微米的小液滴。
噴霧塔的特殊裝置可適應南方特殊潮溼氣候生產。增加了霧化造粒裝置、乾燥冷卻送風裝置、噴淋式水膜回收裝置。所述噴淋式水膜回收裝置能夠有效收集粒徑較小的粉末，防止粒徑較小的粉末過多地排放到空氣中，減少對空氣的汙染，並且提高收率。
為了更適合於南方潮溼的天氣。進一步地，所述的步驟s4還包括利用乾燥冷風對所述噴霧乾燥後所得粉末進行冷卻，所述乾燥冷風的溫度為20℃～40℃，優選為20℃～30℃這樣能讓粉末快速冷卻下來，防止壁材裂開以及天然胡蘿蔔素氧化，也可以防止產品在包裝過程中吸潮。
進一步地，所述的步驟s4還包括利用旋風分離裝器對所述粉末進行收集，所述旋風分離裝器的風速為4500立方米/小時～5500立方米/小時，這樣可大大提高產品的得率，減少跑粉機率，減少粉末對環境的汙染。
進一步地，所述的步驟s4還包括利用噴淋式水膜回收裝置對所述粉末進行二次收集，這樣可大大提高產品的得率，減少跑粉機率，減少粉末對環境的汙染。
本發明與上述現有技術相比具有如下突出的優點及有益效果：
本發明通過調節微膠囊技術中配方的組分及用量，在保證天然胡蘿蔔素的冷水溶解性的前提下，特別是改變分散劑的用量，製備出包埋率高的天然胡蘿蔔素微膠囊粉末，大大提高天然胡蘿蔔素微膠囊粉末的穩定性。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式不限於此。
實施例1
s1.在50℃～80℃條件下，將壁材(60kg辛烯基琥珀酸澱粉鈉)、分散劑(58kg麥芽糊精、58kg澱粉糖漿)、水相抗氧化劑(1kg抗壞血酸和1kgd-異抗壞血酸鈉)、乳化劑(0.5kg改性大豆磷脂)、增稠劑(0.1kg羧甲基纖維素鈉)、酸度調節劑(1kg檸檬酸)加入到300kg的去離子水中，攪拌至溶解，製得水相，在50℃～70℃保溫備用。
s2.將芯材(20kg天然胡蘿蔔素15％油懸液)與油相抗氧化劑(0.2kg維生素e、0.2kgl-抗壞血酸棕櫚酸酯)混合，在惰性氣體、密閉空間的條件下160℃～180℃加熱2～5分鐘，製得油相，急速冷卻至70℃～90℃保溫備用。
s3.將油相注入水相中，採用4000轉/分鐘～15000轉/分鐘的高速剪切機高速分散3分鐘～10分鐘，製得初乳液，再經過20兆帕～100兆帕高壓均質1次～3次，製得微乳液。
s4.利用噴霧塔對所述微乳液進行噴霧乾燥，微乳液進樣速度為100升/小時～200升/小時，經導管進入噴霧塔中的霧化器，霧化器的轉速為4000轉/分鐘～15000轉/分鐘，經霧化器中的造粒盤製作出粒徑為250微米～350微米的小液滴，控制噴霧塔的進風口溫度為150℃～200℃，噴霧塔的出風口溫度為70℃～90℃，噴霧乾燥後所得粉末即為天然胡蘿蔔素微膠囊粉末，得率為95％。
實施例2
本實施例的製備方法與實施例1相同，與實施例1不同的是，水相和油相的組分及用量為：
壁材(40kg辛烯基琥珀酸澱粉鈉)、分散劑(134kg麥芽糊精)、水相抗氧化劑(1kg抗壞血酸鈉和2kgd-異抗壞血酸鈉)、乳化劑(0.5kg酪蛋白酸鈉)、增稠劑(0.5kg明膠)、酸度調節劑(1kg檸檬酸一鈉)；
芯材(20kg天然胡蘿蔔素15％油懸液)與油相抗氧化劑(0.5kg叔丁基對苯二酚、0.5kg丁基羥基茴香醚)混合。
實施例3
本實施例的製備方法與實施例1相同，與實施例1不同的是，水相和油相的組分及用量為：
壁材(60kg辛烯基琥珀酸澱粉鈉、10kg阿拉伯膠、10kg多孔澱粉)、分散劑(52kg麥芽糊精、40kg蔗糖)、水相抗氧化劑(1kg抗壞血酸和1kg茶多酚)、乳化劑(0.4kg改性大豆磷脂、0.7kg單硬脂酸甘油酯、0.3kg甘油)、增稠劑(2kg明膠)、酸度調節劑(2kg檸檬酸鈉)；
芯材(20kg天然胡蘿蔔素15％油懸液)與油相抗氧化劑(0.4kg維生素e、0.2kg丁基羥基茴香醚)混合。
實施例4
本實施例的製備方法與實施例1相同，與實施例1不同的是，水相和油相的組分及用量為：
壁材(60kg辛烯基琥珀酸澱粉鈉)、分散劑(80kg麥芽糊精、32kg蔗糖)、水相抗氧化劑(1kg抗壞血酸和1kgd-異抗壞血酸鈉)、乳化劑(0.6kg蔗糖脂肪酸酯、0.4kg單硬脂酸甘油酯、0.6kg甘油)、增稠劑(2kg明膠)、酸度調節劑(2kg檸檬酸鈉)；
芯材(20kg天然胡蘿蔔素15％油懸液)與油相抗氧化劑(0.2kg維生素e、0.2kgl-抗壞血酸棕櫚酸酯)混合。
實施例5
本實施例的製備方法與實施例1相同，與實施例1不同的是，水相和油相的組分及用量為：
壁材(50kg辛烯基琥珀酸澱粉鈉、6kg阿拉伯膠)、分散劑(120kg麥芽糊精)、水相抗氧化劑(1kg抗壞血酸鈉、1kgd-異抗壞血酸鈉)、乳化劑(0.5kg改性大豆磷脂)、增稠劑(0.1kg羧甲基纖維素鈉)、酸度調節劑(1kg檸檬酸)；
芯材(20kg天然胡蘿蔔素15％油懸液)與油相抗氧化劑(0.2kg丁基羥基茴香醚、0.2kg叔丁基對苯二酚)混合。
實施例6
本實施例的製備方法與實施例1相同，與實施例1不同的是，水相和油相的組分及用量為：
壁材(80kg辛烯基琥珀酸澱粉鈉)、分散劑(96.4kg麥芽糊精)、水相抗氧化劑(1kg抗壞血酸和1kgd-異抗壞血酸鈉)、乳化劑(0.1kg酪蛋白酸鈉)、增稠劑(0.1kg羧甲基纖維素鈉)、酸度調節劑(1kg檸檬酸一鈉)；
芯材(20kg天然胡蘿蔔素15％油懸液)與油相抗氧化劑(0.2kg維生素e、0.2kgl-抗壞血酸棕櫚酸酯)混合。
實施例7
本實施例中的水相和油相的組分及用量與實施例1相同，與實施例1不同的是，對實施例1中的方法參數作進一步的改進，具體步驟如下：
s1.在50℃～80℃條件下，將壁材(60kg辛烯基琥珀酸澱粉鈉)、分散劑(58kg麥芽糊精、58kg澱粉糖漿)、水相抗氧化劑(1kg抗壞血酸和1kgd-異抗壞血酸鈉)、乳化劑(0.5kg改性大豆磷脂)、增稠劑(0.1kg羧甲基纖維素鈉)、酸度調節劑(1kg檸檬酸)加入到300kg的去離子水中，攪拌至溶解，製得水相，在50℃～70℃保溫備用。
s2.將芯材(20kg天然胡蘿蔔素15％油懸液)與油相抗氧化劑(0.2kg維生素e、0.2kgl-抗壞血酸棕櫚酸酯)混合，在惰性氣體、密閉空間的條件下160℃～180℃加熱2～5分鐘，製得油相，急速冷卻至70℃～90℃保溫備用。
s3.將油相注入水相中，採用4000轉/分鐘～15000轉/分鐘的高速剪切機高速分散3分鐘～10分鐘，製得初乳液，再經過20兆帕～100兆帕高壓均質2次～3次，製得微乳液。
s4.利用噴霧塔對所述微乳液進行噴霧乾燥，微乳液進樣速度為150升/小時～200升/小時，經導管進入噴霧塔中的霧化器，霧化器的轉速為10000轉/分鐘～15000轉/分鐘，經霧化器中的造粒盤製作出粒徑為250微米～350微米的小液滴，控制噴霧塔的進風口溫度為180℃～200℃，噴霧塔的出風口溫度為70℃～90℃，之後利用乾燥冷風來迅速冷卻高溫粉末，可將粉末冷卻至30℃～40℃，冷卻後的粉末經旋風分離裝置進行產品收集，旋風分離送風機的風速為4500立方米/小時～5500立方米/小時,製得天然胡蘿蔔素微膠囊粉末，得率為98％。
對比例1
本實施例的製備方法與實施例1相同，與實施例1不同的是，水相和油相的組分及用量為：
壁材(60kg辛烯基琥珀酸澱粉鈉)、分散劑(5kg麥芽糊精、5kg澱粉糖漿)、水相抗氧化劑(1kg抗壞血酸和1kgd-異抗壞血酸鈉)、乳化劑(0.5kg改性大豆磷脂)、增稠劑(0.1kg羧甲基纖維素鈉)、酸度調節劑(1kg檸檬酸)；
芯材(20kg天然胡蘿蔔素15％油懸液)與油相抗氧化劑(0.2kg維生素e、0.2kgl-抗壞血酸棕櫚酸酯)混合。
對比例2
本實施例的製備方法與實施例1相同，與實施例1不同的是，水相和油相的組分及用量為：
壁材(10kg辛烯基琥珀酸澱粉鈉)、分散劑(80kg麥芽糊精、60kg蔗糖)、水相抗氧化劑(1kg抗壞血酸和1kgd-異抗壞血酸鈉)、乳化劑(0.5kg改性大豆磷脂)、增稠劑(0.1kg羧甲基纖維素鈉)、酸度調節劑(1kg檸檬酸)；
芯材(20kg天然胡蘿蔔素15％油懸液)與油相抗氧化劑(0.2kg維生素e、0.2kgl-抗壞血酸棕櫚酸酯)混合。
對比例3
本實施例的製備方法與實施例1相同，與實施例1不同的是，水相和油相的組分及用量為：
壁材(90kg辛烯基琥珀酸澱粉鈉)、分散劑(100kg麥芽糊精、50kg蔗糖)、水相抗氧化劑(1kg抗壞血酸和1kgd-異抗壞血酸鈉)、乳化劑(0.1kg酪蛋白酸鈉)、增稠劑(0.1kg羧甲基纖維素鈉)、酸度調節劑(1kg檸檬酸鈉)；
芯材(20kg天然胡蘿蔔素15％油懸液)與油相抗氧化劑(0.2kg維生素e、0.2kgl-抗壞血酸棕櫚酸酯)混合。
對比例4
本實施例的製備方法與實施例1相同，與實施例1不同的是，水相和油相的組分及用量為：
壁材(60kg辛烯基琥珀酸澱粉鈉)、分散劑(120kg蔗糖)、水相抗氧化劑(1kg抗壞血酸和1kgd-異抗壞血酸鈉)、乳化劑(0.5kg改性大豆磷脂)、增稠劑(0.1kg羧甲基纖維素鈉)、酸度調節劑(1kg檸檬酸)；
芯材(20kg天然胡蘿蔔素15％油懸液)與油相抗氧化劑(0.2kg維生素e、0.2kgl-抗壞血酸棕櫚酸酯)混合。
測試
對上述實施例及對比例所製備得到的天然胡蘿蔔素微膠囊粉末進行包埋率和保質期測試。
包埋率的檢測
包埋率通過測試粉末的表面油含量和總油含量，並利用下列公式計算：包埋率的計算方式如下：包埋率(％)＝1-(表面油含量/總油含量×100％)。
保質期的檢測
將天然胡蘿蔔素微膠囊粉末置於鋁箔袋中，密封包裝，於室溫、室內散射光下存儲，每10天檢測天然胡蘿蔔素微膠囊的含量以及褪色情況，並通過天然胡蘿蔔素微膠囊的含量計算出天然胡蘿蔔素微膠囊的氧化率，當樣品的氧化率大於15％，或者出現明顯褪色則停止實驗，記錄儲藏時間。
包埋率和保質期結果如表1所示：
表1
上述實施例為本發明較佳的實施方式，但本發明的實施方式並不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本發明的保護範圍之內。